专利名称：检测镍合金元素及其含量的看谱分析方法
技术领域：
本发明涉及一种金属材料定性定量分析领域，具体来说涉及一种检测镍合金元素及其含量的看谱分析方法。
背景技术：
现有技术中的看谱分析方法是采用金属元素原子发射光谱的原理，利用看谱仪并参照光谱图和分析标志，对钢铁、铝合金及铜合金等样品发射的光谱线进行目测评定，以实现分析样品元素及估测其含量。现有的光谱图主要由铁光谱图、铜合金光谱图、铁线序号、铜线序号、分析线元素符号与序号及序号波长组成；分析标志均采用编组分析，由光谱图中标识的元素线波长、序号的铁线和铜线波长以及分析线的强度评定和元素含量组成。分析样品时，参照光谱图中标识的铁线、铜线和元素线，记住该分析线的特征，激发被分析的样品，通过看谱仪目镜，转动看谱仪的谱线手轮，按照记住的色区波长范围和谱线特征，调至该分析组的元素线位置，观察呈现出的该元素谱线，便可分析出样品含有该元素；对该元素的含量分析，按照组中分析标志的强度评定，目测视场该分析线的强度评定比，便可估测出样品的该元素含量。根据冶金工业部科技情报产品标准研究所1971年编译的《光谱线波长表》中记载，分布在可见光391.5nm～670.0nm范围内的元素有94种5万余条谱线；在看谱仪视场内可呈现谱线的元素有81种3万余条谱线，该元素谱线数在光谱图中呈密集分布，且重叠的元素谱线甚多，现有结构的光谱图的不足之处一方面是光谱图缺少看谱仪的手轮刻度座标和视场光栅波长座标，标出波长值的铁线、铜线和元素线又很少；另一方面铁的光谱图和铜的光谱图失真，又无镍的光谱图，且分布谱线的元素标识极少，对光谱图未标识元素符号的分布谱线，则不仅难以识别谱线元素，还会因元素谱线重叠而造成分析失误。如Mo线486.800nm与Co线486.788nm重叠，当样品Mo≥0.5％时，易误将Mo测定为Co。因此，看谱分析只能依靠光谱图中标识的元素符号和铁、铜线序号，并记下其谱线的位置与特征，方能分析钢铁、铝合金和铜合金样品中元素。对于镍基的高温合金、电工器材，因无镍光谱图和波长座标，故难以进行镍合金样品的元素定性分析。现有分析标志的不足之外主要是编组进行谱线强度评定，一方面，其评定元素含量的基体线和元素线很少，对于元素含量的微小变化，相对应的谱线强度评定比体现不出来，形成元素含量的谱线强度与基体线强度之比差距很大；另一方面，与基体线重叠或相邻的元素线很多，当样品元素多或含量高时，基体线的强度会因样品元素谱线的重叠而发生变化。如Cr线487.080nm与Ni线487.085nm重叠，当样品Cr≥18％时，镍基线就会增亮。因此，现有的看谱分析标志不仅局限于钢铁、铝合金和铜合金的半定量分析，而且还难以进行镍合金样品的定性、定量分析。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能够使用便携式看谱仪，无须记忆，方便、快捷地检测镍合金元素的看谱分析方法。
本发明的另一目的还在于提供镍合金元素含量的看谱分析方法。
本发明的技术问题是通过以下技术方案来解决的根据已知波长值的谱线位置与看谱仪手轮刻度值对应的关系，通过分析样品元素谱线，绘制出色散曲线；用色散曲线测算出看谱仪的手轮刻度值和视场光栅波长值。将测出的该两值按顺序依次在光谱图上、下两端绘制对应座标。用纯铁标样通过实际分析，按照478.143nm～493.500nm视窗内的铁谱线波长与强度，通过上述座标和478.143nm～493.500nm视窗铁光谱线表(见表1)，绘制出铁光谱图；用纯镍标样同理分析，同样通过上述座标和478.143nm～493.500nm视窗镍光谱线表(见表2)，绘制出镍光谱图；再将478.143nm～493.500nm视窗按元素排列的镍合金元素灵敏线表(见表3)中的17种元素84条光谱线按波长与强度通过座标，绘制对应铁光谱图、镍光谱图的镍合金元素光谱图，并标出谱线的元素符号、视窗波长范围、视窗手轮刻度范围、视窗谱线色区以及铁、镍光谱图的分析电极纯铜(Cu-Fe、Cu-Ni)，便绘制出一套直观性、真实性的光谱图。同时，该视图还附有了解重叠和相邻元素谱线的478.143nm～493.500nm视窗按波长排列的光谱线表(见表4)。分析时，将看谱仪谱线手轮调至51.05刻度，目镜中即为青绿色区478.143nm～493.500nm视窗，该视窗的光谱图由谱线色区、波长座标、铁光谱图、镍光谱图、镍合金元素光谱图、谱线元素符号、手轮刻度座标等组成；分析标志由79条铁光谱线、41条镍光谱线、84条17种元素谱线和波长排列的204条19种元素谱线组成。在不移动谱线手轮的情况下，可对含有该18种元素的镍合金样品进行定性、定量分析。激发被分析样品时，根据波长座标、铁光谱图和表1，以镍光谱图和表2为内标线，根据元素谱线按波长值恒定呈现为条件，参照镍合金元素光谱图、谱线元素符号和表3在看谱仪视窗内对应观察该元素谱线三条以上，即可确定被分析样品含有该元素。
在定量分析元素上，应用绘制光谱图中，铁谱线与看谱仪视窗内的铁谱线对应、波长座标与看谱仪光栅波长同步，为校准视窗谱线，将镍光谱图中镍谱线的强度不同作为内标线，根据元素线强度随元素含量变化而相应变化的特性，用标准样品的元素线强度与相应内标线强度之比作为评定标志，即可测定样品的元素含量值。评定该元素含量时，先预燃等该元素谱线闪烁稳定后，参照光谱图中的该元素线和内标线，在看谱仪视窗内观察该元素线与内标线的强度评定比，再分别激发不同含量的标准样品，同理观察其强度评定比，直至激发不同含量的标准样品的强度评定比相等或相近，即可定出被分析样品的该元素含量值。
本发明与现有技术相比具有的优点是开创了镍光谱图，全面的镍合金元素光谱图的谱线元素标识，铁光谱图真实，波长座标与看谱仪光栅波长同步，寻找视场谱线元素快，了解分析线的重叠和相邻元素直观，且采用表1、表2、表3和表4相结合。具有能够做到现场分析、成本低、精度高、不取样、损伤小(0.2×5mm2)、快速(30min/1个样品)、分析元素含量在0.005～99.8％之间，分析不受样品元素相互干扰的特点，是一套充分体现真实性、直观性的光谱图、表，经长期实际分析样品表明，用此套图、表与标样结合分析出的元素含量，经数次进行化学分析和吸收光谱分析验证，其分析精度均符合GB222-84标准规定，不仅实现将钢铁、铝合金和铜合金元素的看谱半定量分析拓展为看谱定量分析，而且又实现镍合金元素的看谱定性、定量分析。此外，本发明的方法还可以开发钛、钨、钼等元素的光谱图。
附图为本发明的镍合金元素光谱图。
具体实施例方式
结合附图对本发明作进一步说明，由铁光谱图、铜合金光谱图、铁线序号、铜线序号、分析线元素符号与序号和序号波长值组成的光谱图，利用WX-5型便携式看谱仪，根据已知波长值的谱线位置与看谱仪手轮刻度值对应的关系，通过分析样品元素谱线，绘制出色散曲线；用色散曲线测算出看谱仪的手轮刻度值和视场光栅波长值。将测出的该两值按顺序依次在光谱图上、下两端绘制对应座标。用纯铁标样通过实际分析，按照478.143nm～493.500nm视窗内的铁谱线波长与强度，通过附图中座标和表1(478.143nm～493.500nm视窗铁光谱线表)，绘制出铁光谱图；用纯镍标样同理分析，同样通过附图中座标和表2(478.143nm～493.500nm视窗镍光谱线表)，绘制出镍光谱图；再将表3(478.143nm～493.500nm视窗按元素排列的镍合金元素灵敏线表)中的17种元素84条光谱线按波长与强度通过图1中座标，绘制对应铁光谱图、镍光谱图的镍合金元素光谱图，并标出谱线的元素符号、视窗波长范围、视窗手轮刻度范围、视窗谱线色区以及铁、镍光谱图的分析电极纯铜(Cu-Fe、Cu-Ni)，便绘制出一套直观性、真实性的光谱图。同时，该视图还附有了解重叠和相邻元素谱线的表4(478.143nm～493.500nm视窗按波长排列的光谱线表)。在定量分析元素上，应用绘制光谱图中，铁谱线与看谱仪视窗内的铁谱线对应、波长座标与看谱仪光栅波长同步，为校准视窗谱线，将镍光谱图中镍谱线的强度不同作为内标线，根据元素线强度随元素含量变化而相应变化的特性，用标准样品的元素线强度与相应内标线强度之比作为评定标志，即可测定样品的元素含量值。
分析时，将看谱仪谱线手轮调至51.05刻度，目镜中即为青绿色区478.143nm～493.500nm视窗，该视窗的光谱图由谱线色区、波长座标、铁光谱图、镍光谱图、镍合金元素光谱图、谱线元素符号、手轮刻度座标等组成；分析标志由79条铁光谱线表1、41条镍光谱线表2、84条17种元素谱线表3和波长排列的204条19种元素谱线表4组成。在不移动谱线手轮的情况下，可对含有该18种元素的镍合金样品进行定性、定量分析。激发被分析样品时，根据波长座标、铁光谱图和表1，以镍光谱图和表2为内标线，根据元素谱线按波长值恒定呈现为条件，参照镍合金元素光谱图、谱线元素符号和表3在看谱仪视窗内对应观察该元素谱线三条以上，即可确定被分析样品含有该元素。评定该元素含量时，先预燃等该元素谱线闪烁稳定后，参照光谱图中的该元素线和内标线，在看谱仪视窗内观察该元素线与内标线的强度评定比，再分别激发不同含量的标准样品，同理观察其强度评定比，直至激发不同含量的标准样品的强度评定比相等或相近，即可定出被分析样品的该元素含量值。可供检测镍合金、钢铁、铝合金和铜合金样品的元素及其含量使用。
表1 478.143nm～493.500nm视窗铁光谱线表
表2 478.143nm～493.500nm视窗镍光谱线表
表3 478.143nm～493.500nm视窗按元素排列的镍合金元素灵敏线表
表4 478.143nm～493.500nm视窗按波长排列的光谱线表
续表4
续表4
权利要求
1.一种检测镍合金元素的看谱分析方法，其特征在于a、光谱图的绘制根据已知波长值的谱线位置与看谱仪手轮刻度值对应的关系，通过分析样品元素谱线，绘制出色散曲线，用色散曲线测算出看谱仪的手轮刻度值和视场光栅波长值，将测出的该两值按顺序依次在光谱图上、下两端绘制对应座标，用纯铁标样通过实际分析，按照478.143nm～493.500nm视窗内的铁谱线波长与强度，通过座标和478.143nm～493.500nm视窗铁光谱线表，绘制出铁光谱图；用纯镍标样同理分析，通过座标和478.143nm～493.500nm视窗镍光谱线表，绘制出镍光谱图；再将478.143nm～493.500nm视窗按元素排列的镍合金元素灵敏线表中的17种元素84条光谱线按波长与强度通过座标，绘制对应铁光谱图、镍光谱图的镍合金元素光谱图，并标出谱线的元素符号、视窗波长范围、视窗手轮刻度范围、视窗谱线色区以及铁、镍光谱图的分析电极纯铜。b、分析时，将看谱仪谱线手轮调至51.05刻度，目镜中即为青绿色区478.143nm～493.500nm视窗，该视窗的光谱图由谱线色区、波长座标、铁光谱图、镍光谱图、镍合金元素光谱图、谱线元素符号、手轮刻度座标组成；分析标志由79条铁光谱线、41条镍光谱线、84条17种元素谱线和波长排列的204条19种元素谱线组成，激发被分析样品时，根据波长座标、铁光谱图和478.143nm～493.500nm视窗铁光谱线表，以镍光谱图和478.143nm～493.500nm视窗镍光谱线表为内标线，元素谱线按波长值恒定呈现为条件，根据镍合金元素光谱图、谱线元素符号和478.143nm～493.500nm视窗按元素排列的镍合金元素灵敏线表在看谱仪视窗内对应观察该元素谱线三条以上，即可确定被分析样品含有该元素。
2.如权利要求1所述的看谱分析方法，其特征在于视图附有重叠和相邻元素谱线的478.143nm～493.500nm视窗按波长排列的光谱线表。
3.一种检测镍合金元素含量的看谱分析方法，其特征在于光谱图中，铁谱线与看谱仪视窗内的铁谱线对应、波长座标与看谱仪光栅波长同步，将镍光谱图中镍谱线的强度不同作为内标线，用标准样品的元素线强度与相应内标线强度之比作为评定标志；评定该元素含量时，先预燃等该元素谱线闪烁稳定后，参照光谱图中的该元素线和内标线，在看谱仪视窗内观察该元素线与内标线的强度评定比，再分别激发不同含量的标准样品，同理观察其强度评定比，直至激发不同含量的标准样品的强度评定比相等或相近，即可定出被分析样品的该元素含量值。
全文摘要
本发明公开了一种检测镍合金元素及其含量的看谱分析方法，根据已知波长值的谱线位置与看谱仪手轮刻度值对应的关系，通过分析样品元素谱线，绘制出色散曲线，用色散曲线测算出看谱仪的手轮刻度值和视场光栅波长值，将测出的该两值按顺序依次在光谱图上、下两端绘制对应坐标，用纯铁标样通过实际分析，按照478.143nm～493.500nm视窗内的铁谱线波长与强度，通过坐标和478.143nm～493.500nm视窗铁光谱线表，绘制出铁光谱图；用纯镍标样同理分析，通过坐标和478.143nm～493.500nm视窗镍光谱线表，绘制出镍光谱图；再将478.143nm～493.500nm视窗按元素排列的镍合金元素灵敏线表中的17种元素84条光谱线按波长与强度通过坐标，绘制对应铁光谱图、镍光谱图的镍合金元素光谱图，结合标样评定，即可检测出镍合金元素及其含量，具有能够做到现场分析、成本低、精度高、不取样、损伤小、快速、分析不受样品元素相互干扰的特点。
文档编号G01N21/71GK1514229SQ0311788
公开日2004年7月21日 申请日期2003年5月16日 优先权日2003年5月16日
发明者张永裕 申请人:贵州虹山轴承总公司