气体的光度检测系统及方法

专利名称：气体的光度检测系统及方法
技术领域：
本发明一般涉及气体浓度的定量检测，更具体地说是涉及基于气体与氧化汞反应来检测气体浓度的方法和装置。
还原气体检测器是基于待分析的气流流过氧化汞(HgO)加热床的原理来工作的。气流中能够被氧化的气体(称作“还原气体”)与氧化汞反应，产生以下总的反应式中所示的游离汞蒸汽
在该反应式中，X代表还原气体，Hg代表游离汞蒸汽。该反应中所产生的汞蒸汽通过在构成紫外分光光度计一部分的样品池内对紫外光的吸收而被检测到。还原气体检测器的一个例子记载在Ostrander的专利号为4,411,867的美国专利中，在此作为参考文献。
与氧化汞的反应并不对任何特定的气体种类具有特异性，而是大多数还原气体都能与氧化汞反应产生汞蒸汽。因此想要定量测定特定气体种类的气体测定装置必须结合有一些用于分离待测定的气体种类的方法。这样一种装置即是气相色谱仪，该仪器可随着时间的推移将气体样品分离成单一的种类。更具体地说，这种分离是利用一个气流可贯穿流过的长管或“柱子”而得到的。从柱中排出的气流与还原气体检测器相通，而用于将精确体积的样品气体注射到气流中的装置位于柱的上部。柱子本身填充有粒状物质，该物质具有根据气体的分子大小或其他化学性质将包括样品的不同气体分离的特性。在含有分子筛材料的柱中，小分子(例如H2)比大分子(例如CO)能够更快地穿过柱子。因此将意识到，这些性质上的差异使得样品的每个种类或成分在不同的时间穿过柱子进入检测器，并且气体种类以一系列的高斯形浓度“峰”的形式被检测到。从单个样品注射到柱中开始，每个峰在一个特征时间到达检测器并且峰本身基本上是由单一种气体组成的。每个峰的高度或每个峰下面的积分面积就代表该种气体的浓度。
在现有技术中，还原气体检测器典型地是在150-300℃的温度下操作的，以便加速与氧化汞的所需反应。在这个温度范围内加热样品池和氧化汞床，从而防止汞冷凝到样品池的内表面上。正如本领域的普通技术人员所公知的，汞蒸汽可快速冷凝和粘附到相对冷的表面上。汞在样品池内的冷凝可导致样品池的平衡减慢，从而改变了汞的浓度并因此推迟还原气体检测器的时间响应。另外，紫外样品池包括允许紫外光照射穿过样品池透射的石英(即纯SiO2)窗口。汞在石英窗口上的冷凝降低了样品池的光传输，这是由于冷凝在窗口上的汞吸收了紫外线辐射的结果。这会导致分光光度计中的紫外线传感器的信号减弱，并由此产生较高的噪声级。
通常，与气相色谱仪一起使用的气体检测器必须具有相对快的响应时间，以便准确地追随由色谱柱产生的浓度峰。另外，典型的气相色谱仪流速是在20-60cc/min的范围内，这个速度比与其他气体测定技术(例如连续分析仪)相关的流速(即500-2000cc/min)慢得多。因此气相色谱检测器优选的是具有较小的内部体积，以便使浓度平衡时间最少，从而可快速改变气体浓度并减小以上所述的流动气体的冷凝。
现有技术的样品池，当作为连续取样分析仪的样品池的例子时，其需要相当大以便容纳大量的穿过检测器的气流。现有技术中的连续取样分析仪样品池的大直径还可透射相对大量的紫外光辐射，这对于减小检测器输出信号中的噪声级是需要的。用于色谱检测器的现有技术中的样品池比那些用于连续取样检测器的样品池小，但是其尺寸还限制在最小直径为0.15cm，最大长度为10cm，这个尺寸还能够透射适量的穿过样品池通道的紫外光。即，样品池通道的直径保持相当大而样品池的长度保持相当短，从而使足够量的来自紫外光源的光线穿过样品池并且还能够被紫外(UV)传感器检测到。这是因为紫外光源是非相干的并且因此使撞击紫外检测器的光线的量直接与样品池通道的直径成正比，而与样品池长度的平方成反比。因此，在现有技术中短而直径大的样品池是正常的。
现有技术中色谱检测器样品池的温度与氧化汞床的温度保持一样，即实际上是在265-285℃的范围内。由于这个温度相当高，因此样品池的光学窗口是由相对长的石英棒(大约5cm长)构成的以便使较热的样品池与对温度敏感的紫外灯和光传感器分离开。透射穿过这些棒的紫外光的量也取决于棒的温度，因此，石英棒温度的微小变化会影响撞击紫外传感器的光线的量。现有技术中被加热的检测器样品池的棒的对流冷却的微小偏差就会因此导致透过样品池的光的偏差，而该偏差并不是由于汞蒸汽的浓度产生的。这些偏差的总的作用是增大了光传感器的输出信号的漂移和噪声。
将因此而意识到，现有技术中的色谱样品池的性能受限于a)为了透射适量的紫外光所需的相对大的样品池直径和较短的长度；b)由于其直径和长度而导致样品池的相对大的冷凝表面积；c)包含石英棒的光学窗口所需的相对高的样品池温度，该温度增大了检测器输出信号的由热引发的漂移和噪声。
由于汞检测的灵敏度直接与样品池的长度成正比，因此当可以忽略其他因素(例如在理想的样品池通道上传输的气体中的光线的量)时，理想的样品池应该是无限长并具有零直径、零内部体积和零内表面积。另外，光学样品池窗口如果被加热，那么理想的是其应该无限薄并因此而没有产生热对流误差的倾向。
本发明的一个优选实施方案是针对一种改进的用于检测低流速载气中的汞蒸汽的分光光度计。因而，它非常适合于能够在加热的氧化汞床上被还原的气体种类的气相色谱议。
与现有技术中的样品池相比，本发明的改进的分光光度计的样品池长而薄。由于其内表面积较小，因此无需加热样品池，从而可使用非常薄的光学样品池窗口，并且基本上没有产生热对流误差的倾向。本发明使得强紫外光源的温度稳定，从而可提供足够的低噪声的紫外光穿过长而薄的样品池。因而，本发明的方法和装置提供了一种快速、高灵敏和可靠的分光光度计。
因此本发明的一个优选实施方案是关于通过测定由气体在与加热的氧化汞床发生的还原反应过程中产生的汞蒸汽的光谱吸收来检测这些气体的较小浓度。该装置包括一个加长的圆柱形样品池，此样品池优选地可在室温下操作，并且最好具有一个长的通道以便增加分光光度计的灵敏度。在样品池的每个端部设置有一个石英窗口部件，从而使紫外光直射入第一窗口部件，穿过样品池通道并从第二窗口部件出来撞击紫外检测器。
由于样品池非常长并且其长度与通道直径成比例，因此已经无需加热样品池。优选的是，样品池可由不锈钢、铝或硼硅酸盐玻璃制成。还优选的是，样品池的长度与贯穿样品池的通道直径的比例至少为100∶1，因此可减小汞在其上冷凝的内表面积并增加样品池的灵敏度。
石英窗口部件优选地配有单独的加热器以便有助于窗口上冷凝物的蒸发。紫外灯也优选地配有加热器、散热器和闭环控制系统以便将灯的温度保持在精确的限制范围内。该加长的样品池最好以V形断面槽的排列方式安置，以便提供一条贯穿样品池通道的直的光路。
因此将意示到，本发明的分光光度计包括一个细长的、具有第一端部、第二端部和一个在第一端部和第二端部之间延伸的细长通道的样品池。优选的是，样品池的长度与通道的横向尺寸的比例至少为100∶1。而且，样品池最好保持在大约室温下。第一石英窗口部件位于样品池的第一端部并且具有与邻近第一端部的通道相通的第一孔，而第二石英窗口部件位于样品池的第二端部并且具有与邻近第二端部的通道相通的第二孔。设置一个电磁辐射源(最好是紫外辐射)，以便穿过第一石英窗口、通道和第二石英窗口发射电磁辐射，并且设置一个电磁辐射检测器(最好是紫外检测器)，以便接收穿过第二石英窗口发出的电磁辐射。优选的是，在大约室温下操作样品池，而且样品池的体积不大于约0.2cc，从而提供了快速的瞬态响应。
根据本发明用于测定汞蒸汽浓度的方法包括使载气流过氧化汞床，再穿过细长样品池的通道，其中样品池的长度与通道的横向尺寸的比例至少为100∶1。紫外光直射穿过样品池并撞击检测器，将检测器的输出信号调为零。其次，将气体样品注入到载气流中，其中气体样品含有一种或多种能与氧化汞床反应形成汞蒸汽的物质。最后，分析检测器的输出信号。
与现有技术相比，本发明具有许多优越的性质。首先，不用加热样品池，因此就无需昂贵并且可能不可靠的加热器和加热器控制系统。其次，由于无需加热样品池，因此石英窗口可以做得比现有技术中的短得多，从而消除了由于对流气流使温度发生较小的局部偏差而引起的噪声成分。最后，这个小直径的长样品池比现有技术中的短而宽的样品池具有更高的灵敏度和更快的响应时间。
通过阅读以下详细的描述和研究附图部分的几个图形，本发明的这些及其他优点将变得明显。


图1是本发明的气体检测器的侧视图；图1A是沿图1的1A-1A线的横剖面图；图2是本发明的灯端部件的放大的横剖面图；图3是本发明的石英窗口部件的放大的横剖面图；图4是本发明的检测器端部件的放大的横剖面图；图5是本发明的功能元件和操作的方框图；图6是按照本发明关于检测小浓度气体的操作的流程图；图7是关于将本发明的分光光度计调为零的操作的流程图。
在图1中，按照本发明的分光光度计10包括细长样品池12、第一石英窗口部件14、第二石英窗口16、灯部件18和检测器部件20。样品池12由V形槽块元件22支撑着并由夹件24就地夹持着。各个部件都由基座26支撑着，该基座还支撑着其他部件，例如灯换流器28和检测器输出电子设备30。在操作过程中，许多部件都用一个或多个罩32、34和36覆盖着。
如图1所示，样品池是一个细长结构，最好是管形的，在本发明的一个优选实施方案中它的长度L大约为30cm。再参照图1A的横剖面图，样品池由多个具有V形断面槽40的V形槽块38支撑着并由夹子42就地夹持着。这个长的样品池12需要精确的校准，以便使紫外光照射到内部通道中而没有过多的损失。V形槽块38提供了这种支撑和校准。正如本领域的普通技术人员将意识到的，在激光领域业已用到了类似的V形槽块设置，以便精确地校直激光棒。夹子42将样品池12牢牢地夹在V形槽块38的V形断面槽40内。
还是参照图1A，样品池12配有通道44。这个通道优选的是一个圆柱形筒孔或类似形状，因而通道的横向尺寸“d”基本上就是筒孔的直径。另外，通道也可以不是圆柱形的，这种情况下最大的横向尺寸被限定为与样品池的轴垂直的筒孔的最大直径。然而，通道壁应是光滑的(例如电解抛光或液压钻孔)，其抛光度为20 RA或更小，从而避免汞粘附到表面上。
应该注意到，就通道44的横向尺寸而论，样品池12是相当长的。在本实施例中，通道是圆柱形的(样品池12是管形的)，从而其横向尺寸d即直径大约为.040cm。由于在此实施例中样品池12的长度L为30cm，因此长度L与横向尺寸d的比例为L/d＝750∶1。由此提供了非常好的灵敏度、快速响应时间并使得汞附着的通道44的内表面(壁面积)最小。然而，如果检测器处需要较大体积的样品气体和/或较大的灯强度，那么该比例在一些例子中可降至100∶1，尽管优选的比例是至少为250∶1。然而，在这个优选的实施方案中还是希望样品池的总体积不超过大约0.2cc。
样品池材料优选的是硼硅酸盐玻璃、不锈钢或铝中的一种或多种。如果样品池由硼硅酸盐玻璃制成，那么为了保护起见优选的是用不锈钢包裹。
业已发现，通过使样品池长度与通道直径的比例至少为100∶1而取消了现有技术中还原气体检测器所需的加热器。即，与现有技术中的样品池相反，样品池12可在大约150℃以下工作。实际上，样品池12可在100℃以下、甚至在室温下(约25℃)工作而不会产生汞蒸汽冷凝到通道内壁上这样的实质性问题。
在图2中，更详细地示出了第一石英窗口部件14和灯部件18。第一石英窗口部件包括在孔50内配有加热电阻丝48的加热块46。加热块最好由合适的金属例如铝制成，并用于稳定来自加热电阻丝48的热量。配件54将窗口单元52安装到样品池12上。如果样品池12是不锈钢的，则配件54最好用铜焊接到样品池上。如果样品池是硼硅酸盐玻璃的，则配件最好用合适的黏合剂粘到样品池上。
灯18包括加热块56，该加热块最好也用贮热较好的材料例如铝制成。灯58最好位于加热块56的孔60内。在这个优选的实施方案中，灯是工作频率集中在大约254nm处的紫外灯，并且可从各种来源得到。例如，这样的灯可从加利福尼亚州Claremont的BHK，Inc.购得。加热电阻丝62与加热块耦合，而热电耦64安置在加热块56的孔66内。散热器68将加热块56耦合到基座26上，以便抽出来自加热块的热量。散热器68最好由与加热块56相同的材料制成。
希望加热器62与散热器68具有大约相同的时间常数。这样当形成一部分闭环温度控制器时，可容易地保持具有非常紧公差(例如在大约.05百分度内)的灯部件18的温度(正如随后将更详细地讨论的)。由于本发明不象现有技术中那样采用邻近灯58的参考检测器，因此保持这个准确的温度控制就更为重要。通过使灯58保持非常准确固定的温度，灯的紫外光输出将保持不变，从而无需这样的参考检测器。管72(最好是金属的)从灯58延伸到石英窗口70，从而遮盖了来自散射环境光的那部分光路。
再次强调的是，在过去的那些仪器中，需要参考检测器产生信号Vref，该信号与主检测器的输出信号Vsig结合使用，从而产生输出信号Vout。实际上，不可能始终如一地准确测定这两个信号。在现有技术中，用log(Vref/Vsig)计算输出信号Vout。通过使紫外光源的温度稳定，参考信号Vref变为一个常数而无需测定。并且，只要汞蒸汽在30cm长的样品池中的浓度小于50ppb，检测信号Vsig的变化就非常小从而与logVsig大约成线性比。即，当汞蒸汽在每厘米样品池长度上的浓度小于大约2ppb时，检测器的输出信号通常与样品池中汞蒸汽的紫外辐射吸收度成线性比例。结果，输出信号Vout基本上等于检测信号Vsig。这样，本发明不仅无需参考检测器，而且也无需昂贵的信号对数处理。
在图3中，以横剖面的形式示出了窗口单元52。该窗口单元包括由配件54组合到样品池12上的主体。小孔76与样品池12的通道相通。进料管78A构成与孔76相通并因此与样品池通道相通的口80。尽管口80同样可作为释放来自样品池的气体的进口，但是在此实施方案中它是用于将气体注入到样品池中的出口。盘形石英窗口70夹在两个Teflon垫圈82和84之间。其中更坚硬一些的的垫圈86(例如金属垫圈)构成由止动螺钉90就地夹持的弹簧88的支撑面。因此窗口单元52使只有用于进气或出气的气口80的样品管的端部形成气密密封。螺钉90上的口92接收光导管72。
应该注意到的是，石英窗口70的厚度“t”比现有技术中所需的小得多。这是因为样品池是在比现有技术低的温度下操作，并且较厚的窗口无需驱散样品池的热量。这样，石英窗口不太容易使得由于沿其长度存在的较大的温度梯度而导致折射系数发生变化。在这个优选的实施方案中，窗口的厚度t大约为2.5mm。优选的是，其厚度不超过1.25mm，而优选不少于.625mm，最优选的是不会厚于为了保持结构的坚固性所需的厚度。
通过利用加热器48和加热块46使窗口70的温度至少大约为80℃，窗口70上的汞冷凝物可超时蒸发。这个“清洁”性质增强了窗口70的作用，从而使更多的光线进入样品池。由于至少大约80℃是处于要将窗口加热到的一个优选的温度范围内，因此还可以利用大约50℃或更高的温度。
在图4中，以横剖面的形式示出了窗口部件16和检测器部件20。窗口部件16基本上与以上所述的窗口部件14的结构相同，只是二者的取向相反。因此，窗口部件16的结构被认为是窗口部件14的结构的镜象。业已用相同的数字来表示窗口部件14和16中的相同元件。
检测器20包括具有用于接收管72(阻挡来自光路的杂散环境光)的第一口96和用于接收紫外滤光器100的第二口98的安装架94。滤光器100由垫圈102和螺帽104夹持着。正如本领域的普通技术人员将意识到的，紫外检测器106安装在印刷电路(PC)板108上。紫外检测器106可从多种渠道(例如马萨诸塞州Salem的EG&G Electro-OpticsDivision和日本滨松市的Hamamatsu Photonics K.K.)购得。
在图5中，将利用分光光度计10的功能方框图来描述本发明的操作过程。该图以图解的形式示出了以上所述的部件并使用与上述相同的数字来作为参考符号。紫外灯58产生紫外光110，而紫外光110穿过窗口部件14的石英窗口70、样品池12的通道、窗口部件16的石英窗口70以及滤光器100并撞击检测器106。检测器106产生信号Vsig，信号Vsig在信号处理器(例如模拟/数字(A/D)转换器)中被处理，从而产生代表样品池12中的汞蒸汽浓度并因此代表样品中被测定的还原气体浓度的数字信号Vout。
温度控制器114用于保持紫外灯58的温度。更具体地说，控制器114接收热电耦64的输出信号并控制流过加热器62的电流。以上所述的散热器设置有助于利用闭环反馈系统精确地保持灯的温度。
窗口温度控制器116同样可通过控制流过加热器48的电流来控制石英窗口70的温度。这些窗口的温度在此例中可保持在大约80℃，以便能自身清洁所沉积的材料。优选的是，利用反馈回路型控制器将温度保持在常度(如上所述)。
可有一个或多个温度控制器与被加热的汞床118和进料管78A合为一体。正如本领域的普通技术人员所公知的，床温控制器119控制加热电阻丝121，以便将床118保持在工作温度范围内(例如265-285℃)。光学进料管温度控制器79控制加热电阻丝81，以便防止汞蒸汽在进料管78A中冷凝。类似于窗口，优选的是将进料管加热到至少大约50℃，更优选的是大约80℃或更高温度。这些和其他温度控制器最好处于主系统控制器(未示出)的控制之下。
在操作中，加热器121加热氧化汞床118并使样品气体流过氧化汞床。能够被氧化的气体组分将被氧化汞床还原，从而导致产生的汞蒸汽与载气一起穿过管78A、样品池12并从出管78B排出。由于汞蒸汽对紫外光具有强吸收，因此当样品池12内的汞蒸汽的量增多时所检测到的光级就下降。最后通过分析所产生的波形可测定载气中还原气体的浓度水平。
图6是表示按照本发明气体检测装置检测和分析少量气体浓度的操作过程119的流程图。首先，在操作步骤120中，使惰性气体流过样品池。其次，在操作步骤122中，打开系统加热器。例如，在这个时间打开窗口加热器48、灯加热器64和床加热器121。如果有进料管加热器81，那么在这个时间也要将其打开。通过灯温度控制器114的控制，灯加热器62可向加热块提供适当的热量以便精确地稳定紫外灯的温度，从而使工作频率稳定，减小了噪声，另外还增强了紫外灯的性能。
惰性气体流过和加热器打开之后，在操作步骤124中使气体检测器稳定例如大约15分钟或更长时间。由于该“稳定基线”的操作步骤124为随后测定提供了基线参考对照，因此有时也将其称作“基线稳定”。
基线稳定之后，在操作步骤126，检测器进行调零算法。本发明在下面部分将参照图7更详细地讨论操作步骤126。简单地说，由于有待分析的气体样品流过样品池，操作步骤126中的气体检测器在注射样品之前利用调零算法获得检测器输出的零基线。
在操作步骤128中，要确定的是，是否有其他气体样品要被注入到载气流中。如果有，那么在操作步骤130中，就利用检测器来分析载气中的汞蒸汽浓度(如上所述)。然后将程序控制转回到操作步骤126，以便准备分析可能存在的其他样品。如果没有其他样品注入，那么如132所示使系统动力消耗降低(power down)。
在图7中，更详细地描述了指向调零算法的操作步骤126。为了设定基线信号，测定操作步骤132中的信号Vsig。正如本领域的普通技术人员将意识到的，为了确保信号Vout在合适的范围内，在操作步骤134中调节调零电路(典型的是由D/A转换器控制的运算发大器)。然后在操作步骤136中测定输出信号Vout。如果信号Vout不在范围内，那么将程序控制再转回到操作步骤134来调节调零电路(未示出)。当信号Vout在操作步骤138所测定的范围内时，如140所示来完成该分析过程。
尽管为了更清楚和理解起见，已经详细地描述了上述发明，但是在后面所附的权利要求书的范围内所做的某些变化和改进都是显而易见的。因此，这些实施方案只是为了解释本发明而并不起限定作用，本发明并不局限于此处所给出的细节，并且在所附的权利要求书的范围和等同物中可以作出变型。
权利要求
1.一种分光光度计，包括一个在大约150℃以下的温度下操作的细长样品池，该样品池具有第一端部、第二端部以及在所述第一端部和所述第二端部之间延伸的细长通道，所述细长通道具有一个横向尺寸，其中所述样品池的长度与所述横向尺寸的比例至少为100∶1；一个位于所述样品池的所述第一端部的第一石英窗口部件，该窗口部件具有与邻近所述第一端部的所述通道相通的第一孔；一个位于所述样品池的所述第二端部的第二石英窗口部件，该窗口部件具有与邻近所述第二端部的所述通道相通的第二孔；一个用于发射穿过所述第一石英窗口、所述通道和所述第二石英窗口的电磁辐射的电磁辐射源；以及一个用于接收由所述的电磁辐射源发射的穿过所述第二石英窗口的电磁辐射的电磁辐射检测器。
2.如权利要求1所述的分光光度计，其特征在于所述样品池的工作温度不超过100℃。
3.如权利要求2所述的分光光度计，其特征在于所述样品池在大约室温下工作。
4.如权利要求1所述的分光光度计，其特征在于所述样品池的所述体积不大于约0.2cc。
5.如权利要求1所述的分光光度计，其特征在于所述第一窗口部件包括一个密封在具有所述第一孔的所述通道的所述第一端部的第一石英窗口，所述第一孔与所述通道以流体相通，而所述第二窗口部件包括一个密封在具有所述第二孔的所述通道的所述第二端部的第二石英窗口，所述第二孔与所述通道以流体相通。
6.如权利要求1所述的分光光度计，其特征在于所述的电磁辐射源包括一个紫外灯。
7.如权利要求5所述的分光光度计，其特征在于所述第一石英窗口与所述第二石英窗口的厚度不大于2.5mm。
8.如权利要求7所述的分光光度计，其特征在于所述第一石英窗口与所述第二石英窗口的厚度不大于1.25mm。
9.如权利要求5所述的分光光度计，其特征在于还包括与所述第一窗口部件结合的第一窗口加热器以及与所述第二窗口部件结合的第二窗口加热器。
10.如权利要求9所述的分光光度计，其特征在于所述第一窗口加热器使所述第一窗口部件的所述温度保持在大约50℃的最低温度，以便使所述第一石英窗口上的冷凝物蒸发，而所述第二窗口加热器使所述第二窗口部件的所述温度保持在大约50℃的最低温度，以便使所述第二石英窗口上的冷凝物蒸发。
11.如权利要求10所述的分光光度计，其特征在于所述第一窗口部件和所述第二窗口部件保持在至少大约80℃的温度。
12.如权利要求10所述的分光光度计，其特征在于还包括耦合到所述第一窗口部件上的第一散热器、耦合到所述第二窗口部件上的第二散热器，以及一个耦合到所述第一窗口加热器和所述第二窗口加热器上的窗口温度控制器。
13.如权利要求12所述的分光光度计，其特征在于所述第一窗口加热器和所述第一散热器具有相似的时间常数，而所述第二窗口加热器和所述第二散热器具有相似的时间常数。
14.如权利要求1所述的分光光度计，其特征在于还包括多个用于支撑所述细长样品池的V形断面槽支撑体。
15.如权利要求14所述的分光光度计，其特征在于还包括多个与所述多个V形断面槽结合的夹子，借此，利用所述多个夹子将所述样品池夹到所述多个V形断面槽上。
16.如权利要求6所述的分光光度计，其特征在于所述第一孔和所述第二孔之一是进孔，而所述第一孔和所述第二孔的另一个是出孔。
17.如权利要求16所述的分光光度计，其特征在于还包括与所述进口相联的氧化汞床，借此使流动的样品流过所述氧化汞床、所述进口、所述通道并从所述出口排出。
18.如权利要求17所述的分光光度计，其特征在于还包括将所述氧化汞床耦合到所述进口上的进料管，其中所述进料管至少被加热到大约50℃。
19.如权利要求18所述的分光光度计，其特征在于所述进料管至少被加热到大约80℃。
20.如权利要求1所述的分光光度计，其特征在于所述样品池的材料至少包括不锈钢、铝和硼硅酸盐玻璃中的一种。
21.如权利要求20所述的分光光度计，其特征在于构成所述通道的所述样品池的所述材料基本上由不锈钢组成。
22.如权利要求20所述的分光光度计，其特征在于构成所述通道的所述样品池的所述材料基本上由硼硅酸盐组成。
23.如权利要求22所述的分光光度计，其特征在于所述硼硅酸盐玻璃包括玻璃管，而其中所述样品池的所述材料还包括围绕所述玻璃管的不锈钢管。
24.如权利要求17所述的分光光度计，其特征在于当每厘米样品池长度的所述汞蒸汽的所述浓度小于大约2ppb时，所述检测器的输出信号与样品池内汞蒸汽对紫外辐射的所述吸收度成线性比。
25.一种用于测定汞蒸汽浓度的方法，包括使载气流过氧化汞床，然后穿过在大约150℃的温度下工作的细长样品池的通道，其中所述样品池具有一个长度，所述通道具有一个横向尺寸，使得所述长度与所述横向尺寸的比例至少为100∶1；使紫外光直射穿过所述样品池撞击检测器；将检测器的输出信号调为零；将气体样品引入所述载气流中，其中所述气体样品包括一种或多种能够与氧化汞床反应形成汞蒸汽的物质；以及分析作为时间的函数的所述检测器的所述输出信号，其中所述输出信号通常与所述样品池中的汞蒸汽浓度成正比。
26.如权利要求25所述的用于测定汞蒸汽浓度的方法，其特征在于所述样品池的温度保持在不高于大约100℃的温度。
27.如权利要求26所述的用于测定汞蒸汽浓度的方法，其特征在于所述样品池的温度保持在不高于大约80℃的温度。
28.如权利要求27所述的用于测定汞蒸汽浓度的方法，其特征在于所述样品池的温度保持在大约室温的温度。
29.如权利要求26所述的用于测定汞蒸汽浓度的方法，其特征在于所述样品池在其两端配有石英窗口，使得所述紫外光直射穿过所述石英窗口，该方法还包括加热所述石英窗口以便增强所述石英窗口上的冷凝物的蒸发。
全文摘要
一种分光光度计包括有第一、第二端部和在两者之间延伸的通道的细长样品池,优选其长度与通道的横向尺寸之比至少100∶1。第一(二)石英窗口部件位于样品池的第一(二)端部并具有与邻近第一(二)端部的通道相通的第一(二)孔。配置紫外灯发射穿过第一石英窗口、通道和第二石英窗口的紫外光,紫外检测器接收从第二石英窗口发出的紫外光。样品池优选在近室温下工作,其体积不大于约0.2cc,提高快速瞬态响应和高灵敏度。
文档编号G01N21/15GK1271858SQ00103330
公开日2000年11月1日 申请日期2000年3月6日 优先权日1999年3月6日
发明者克林顿·R·奥斯特兰德, 戴尔·G·奥哈拉二世, 查克·麦克道尔, 史蒂文·J·哈特曼 申请人:痕量分析公司