用于管状连接件的新型处理方法和设计方法

专利名称：用于管状连接件的新型处理方法和设计方法
技术领域：
本发明总体涉及具有金属硬密封的用于石油和天然气井套管和管 道的螺纹连接件的表面处理。更具体地，本发明涉及在螺纹连接件磷酸
锌处理中设定磷叶石(Zn2Fe(P04)2'4H20)与磷锌矿(Zn3(P04)2'4H20)
的比例以提供改进的耐磨损性能。
背景技术：
套管接合件、衬垫以及其它油田管状元件经常用于井的钻孔、精加 工和形成。例如，套管接合件可以放置在井孔中以稳定底层或防止底层 受到井孔压力升高(例如井孔压力超过地层压力)的破坏。
套管接合件可以通过首尾相连的方式由螺纹连接件相连，螺纹连接 件被设计成在相连的套管接合件的内部形成密封并在套管接合件的外 壁与井孔的壁之间形成环形空间。所述密封可以是接近连接件形成的金 属硬密封(metal-to-metal seal)。在授予Blose等人的美国专利号 No.5，423,579和授予Blose的No.2，893,759中教导了这种金属硬密封的 实例，两件专利都转让给了本发明的受让人。
在螺纹连接件上采用的用于相对薄壁的油田管状元件的金属硬密 封可以具有从螺纹连接件中线测得的小于IO度的浅密封角，以最有效 地利用管的薄壁。
由于具有相对较高的D/t比(管的标称外径与管的标称壁厚的比)， 大直径油田管状元件会出现因制造变量而产生椭圆度或其它偏心率或 遭受不正确操作的破坏。当在大直径套管的螺纹连接件上采用金属硬密 封时，螺纹设计者经常被迫提高组装时(也就是在连接件通过螺纹连接 在一起时)密封表面之间的干涉，以确保管产生的任何偏心不会影响密 封性能。密封干涉通常以标称管直径每英寸直径干涉的千分之一测得。
密封干涉落在标称管直径每英寸0.0025" 0.0045'的范围内。例如，16" 标称直径管的金属硬密封具有直径上0.040" 0.072"的组装干涉。
在此采用的大直径油田管状元件大体上是指具有大于或等于 9.375"标称直径的管，尽管如此本发明的权益并不局限于这一尺寸的管。
而且，目前钻石油和天然气井的公司通常要求的是大直径套管上的 螺纹连接件能够重复组装和松开循环，也就是说连接件必须组装(通过 螺纹拧紧在一起)和松开(螺纹旋开)多次，而不会对金属硬密封表面 产生有害的作用，例如磨损。
磨损是本领域普通技术人员众所周知的现象。磨损被认为是产生不 利的润滑损失。磨损经常是由在长表面上的高接触应力引起的。因此， 具有浅接触角(浅接触角当然会导致高接触应力)的油田管状元件的磨 损尤其明显。此外，在大直径管状元件上也常见磨损，因为高接触应力 与大直径有关。
提出能够组装连接件数次的要求以确保如果在将套管送入井内时 遇到问题，例如在井孔屮存在阻碍，则在问题得到解决的同时可以从井 孔内取出套管，并且套管得到重新安装。这种组装和松开要求的常规解 释是螺纹连接件能够组装三次并松开两次，通过套管完全伸入井孔内的 过程模拟两个问题。当对用于油田连接件的螺纹连接件进行组装时，通常它们由一般称 为"管子涂料"的"螺纹油"润滑。螺纹油最常见的是油脂基混合物，具有 铅、铜或锡或者石墨或者它们的氧化物或硫化物、或类似的无机材料、 或备选的PTFE或其它合成材料的附带颗粒。这些颗粒通常尺寸范围是 从1微米到大约75微米，但有时尺寸大于IOO微米。
例如美国专利No.2.543,741 (Zweifel)教导了一种用于螺纹接合件 的润滑组合物，包含片状铜粉、铅粉末和石墨。组合物中的片状铜粉非 常小，通常基本上是均匀厚度的，范围在3.9xl0—s到19.5xl0—s英寸(或 大约1微米到5微米)。还教导了片状铜粉的最大尺寸不应该超出大约 76微米。
美国专利No.2,754,266 (Stegemeier等人)教导了一种导电螺纹化 合物，包含金属、金属氧化物或金属硫化物的细颗粒，最大颗粒尺寸小 于大约0.002"(大约50.8微米)，优选小于0.001"(大约25.4微米)。
美国专利No.3,423，315 (McCarthy等人)教导了一种包含粉末铅颗 粒的管螺纹润滑剂，其中铅颗粒的大约63%可以通过325目的筛子(也 就是尺寸小于44微米)，铅颗粒的另外14%可以通过200目的筛子(也 就是尺寸小于74微米)。
美国专利No.3,935，114 (Donaho)教导了一种用于油田钻头轴颈轴 承的低磨耗油脂，其包括具有颗粒尺寸范围的二硫化钼，包含一些细微 和一些粗糙的颗粒，100%的颗粒可以通过100目的筛子(也就是小于 149微米)并且85%的颗粒可以通过325目的筛子(也就是小于44微 米)。
当大直径套管上的螺纹连接件具有用于与高密封干涉结合的浅角 金属硬密封(也就是密封件具有小于10度的密封角)时，金属硬密封 表面可以在组装过程中与连接件的几个旋转中相接触。
而且，如果螺距(通常被定义为每英寸的螺纹数)较高，则与螺距 较低时相比金属硬密封表面可以在组装过程中连接件的更多旋转中处 于接触。油田管状元件的螺纹连接件采用的螺距通常在每英寸2个螺纹 到每英寸6个螺纹的范围。
总之，变量的这种组合产生的情形是金属硬密封的两个钢表面在与 接触表面正交的应力作用下在相当大的螺线距离内保持滑动接触。这意 味着在这种状态下，金属硬密封表面在反复的组装-松开循环中极易磨 损。
通常，向油田管状元件上的螺纹连接件涂敷磷酸盐涂层以降低存储 过程中产生的腐蚀并提高组装过程中螺纹润滑剂(管涂料)的保持力。 为此采用多种类型的磷酸盐涂层。例如，在寿命周期内可以看到几百个 组装和松开循环的钻杆螺纹通常涂敷有重磷酸锰处理层。磷酸锰涂层通 常比磷酸锌涂层更厚、更硬、具有更好的热稳定性并且耐磨光性能更好。
然而，磷酸锰处理比磷酸锌处理昂贵的多而且涂敷起来更耗时。
磷酸锌涂层在工业上一直被广泛用作喷漆的涂层以提高喷漆层的 粘附力并提高耐腐蚀性。钢质基底上的磷酸锌涂层通常包括两个含水矿
物磷锌矿(磷酸锌，Zn3(P04)2'4H20 )和磷叶石(磷酸锌铁， Zn2Fe(P04)2'4H20)。磷锌矿晶体通常是正交晶形式，莫氏硬度大约为4。 磷叶石晶体通常是单斜晶形式的，莫氏硬度大约为3。
已知的是(a)磷酸盐涂层的重量通常以每平方米的克数(gm/m2) 测得，(b)涂层中磷叶石和磷锌矿的比例对随后形成的涂层(例如漆 层)的粘附力和耐腐蚀性具有很深的影响，并且这些是决定磷酸盐涂层 效率的重要特征。
磷酸锌涂层中磷叶石和磷锌矿的比例通常被表达成称为"磷叶石比 率"或"P-比率"的比率，具体表达为
P-比率二lp/lp+lh (公式l) 式中lh表示来自磷锌矿表面的X射线衍射强度，lp表示来自磷叶 石表面的X射线衍射强度。P-比率被广泛认为是铁和钢上底漆的磷酸锌 型薄膜的特征值。
传统上，在磷酸锌处理系统中形成磷叶石所需的铁通过钢质基底溶 解获得。在一些现代磷酸锌处理系统中，还在磷酸盐处理溶液中加入可 利用的铁。对于"三阳离子"磷酸盐处理系统的情形，还可以在磷酸盐浸 浴中加入镍和锰。
为了参照本发明测定P-比率，作为本领域的现行实践，假设P-比率 中的"磷叶石"不仅包含磷酸锌铁，而且包含其任何类似物，其中溶于磷 酸盐处理溶液中的锰、镍、钴、钙、镁、铜和/或类似阳离子可以替换磷 叶石中的一些或全部铁。
用于确定P-比率的标准方法是通过X射线衍射；然而也可以通过 多种方法实验确定，包括例如在美国专利No.4,544,639 (Faust)中教导 的试剂方法。
当磷酸锌涂层被用作钢上的底层以作为喷漆表面(例如在汽车或器 具应用中)时，本领域中众所周知的是通过保持磷酸锌底层具有非常高 的P-比率可以极大地提高的喷漆表面耐盐雾和疵痂腐蚀性能。也就是
说，需要降低用作喷漆底层的磷酸锌涂层中磷锌矿的比例。
正如美国专利No.6,179,934 (Kawakami等人)第2栏第41行的教 导，认为0.8-1.0的P-比率值为喷漆层基底的涂层提供良好的转化涂层。
美国专利No.6,612,415 (Yamane)披露了用于钢质盘式制动蹄磷酸 盐涂层以在衬板于摩擦材料之间实现良好结合的最佳P-比率是0.8-1.0。
美国专利No.4,510,209 (Hada等人)教导了一种双涂层钢质材料， 其具有锌或锌基合金(实质上为镀锌钢)的底层以及涂敷磷酸锌层的表 面以提高涂层例如喷漆层的性能。该专利还教导了当向镀有锌或锌基合 金的钢质材料涂敷常规的磷酸锌层时，所得到的磷酸盐涂层薄膜主要包 括针状晶体形式的磷锌矿型磷酸锌(Zn3(P04)2'4H20)。
本领域已知的是涂敷在纯锌上的磷酸锌处理层在溶液中缺乏任何 游离铁时产生100%的磷锌矿。将在后文论述的是，极为需要的是在用 于汕田管状元件的螺纹连接件上的磷酸锌涂层中具有更高的磷锌矿比 例，但'209专利教导的过程所需的锌基涂层需要的附加费用使得油田螺 纹连接件变得不经济。
尽管如此，如图l所示('209专利的图3) ， '209专利教导了根据 涂层中锌的浓度在镀锌钢上的磷酸锌涂层中存在三个截然不同的结晶 形成"区域"，如下(a)当锌的重量含量在2%到40%之间时，所得到 的磷酸盐涂层主要包括细颗粒形致密晶体形式的磷酸锌铁或磷叶石。如 图1曲线II所示，该区域被标记为"晶粒形晶体"。(b)当锌的重量含 量处于大约40%到大约60%的范围时，磷酸盐薄膜层包括微粒形磷叶 石晶体和粗针状磷锌矿晶体的混合物。如图1曲线II所示，该区域被标 记为"针状晶体和晶粒形晶体的混合物"。(c)当锌的重量含量超过大约 60%时，磷酸盐层主要包括磷锌矿晶体，如图1曲线II所示，该区域被 标记为"针状晶体"。该图表清楚地示出随着涂层中锌与铁比率的变化对 磷酸锌涂层的晶体形态(包括晶体尺寸和形状)的影响的连续性。
总之，磷锌矿晶体往往比磷叶石晶体变得更大(据记载长度达到 20-50微米)，并且以随机定向包括一些垂直或与基底平面正交生长的 一些晶体。
磷锌矿晶体生长的随机图案导致晶体之间存在相对较大的空隙。相 对较大的晶体尺寸、随机(和有时垂直的)晶体生长以及大空隙一直被 示出对富含磷锌矿的磷酸锌层的外层(例如喷漆层)的粘附力具有不利
的影响。
然而一直需要的是一种在油田套管的螺纹连接件上用于提高磷酸 锌涂层性能以满足重复制造和松开循环的要求而不是采用锰磷酸盐处 理系统或其它昂贵的磷酸盐处理系统的方法。

发明内容
一方面，本发明涉及一种为特定标称直径和壁厚的油田管状元件设 计螺纹连接件的方法，所述螺纹连接件包括金属硬密封(metal-to-metal seal)和磷酸锌涂层，所述方法包括步骤确定所需的螺距、确定所需 的金属硬密封角、确定在螺纹连接件预定组装时金属硬密封表面之间所 需的直径干涉、以及为磷酸锌涂层选定适当的P-比率以防止在指定次数 的组装和松开循环过程中产生磨损。
另一方面，本发明涉及一种用于油田管状元件的螺纹连接件，其具 有金厲硬密封和磷酸锌涂层，所述磷酸锌涂层具有小于或等于0.8的P-比率。
另一方面，本发明涉及一种处理螺纹连接件的方法，包括的歩骤有 确定足以形成磷锌矿涂层厚度的处理时间，以及在足以形成磷锌矿涂层 厚度的时间内，使用磷酸盐化合物涂覆至少一部分螺纹连接件。
从以下描述和附加权利要求中将会清楚地了解到本发明的其它方 面和优点。


图l是表示在镀锌钢磷酸锌涂层上形成的类型的天然晶体的曲线图, 如美国专利No,4,510,209所教导。
图2是用于油田管状元件的具有金属硬密封的螺纹连接件,如美国 专禾ij No.2,893，759所教导。
图3是表示跨过磷酸盐层的负电性相对浸渍时间的现有技术的曲线 图。来自Industrial Press, Inc， 1986. ISBN 0-8311-1168-2的磷酸化和金属 予页处理(Phophating and Metal Pre-Treatment(D.B. Freeman))。
具体实施例方式
一方面，本发明的实施方式涉及一种具有金属硬密封和磷酸锌涂层 的螺纹连接件的方法。特别地，实施方式涉及一种处理螺纹连接件的方 法。而且，实施方式涉及具有金属硬密封和磷酸锌涂层的螺纹连接件。
参照图2，示出了具有金属硬密封的用于油田管状元件的螺纹连接 件。该螺纹连接件具有圆柱形内螺纹或套管元件1，其与圆柱形外螺纹 或插销元件2相连。套管元件1和插销元件2可以与相邻套管元件(未 单独示出)的端部一体并被设计成将相邻套管连接在一起。套管元件1 和插销元件2可以分别包括互补的内和外螺纹部分3和4。套管元件1 包括锥形密封表面5，其与插销元件2的相应密封表面6基本上互补。
在本发明的一种实施方式中，为螺纹连接件例如图2所示的螺纹连 接件设置磷酸锌涂层。该磷酸锌涂层可以包括磷锌矿和磷叶石。可以在 套管元件1或插销元件2中的任何一个上涂敷磷酸锌涂层。备选地，可 以在套管元件1和插销元件2上涂敷磷酸锌涂层。
根据本发明的一种实施方式，通过选择适当的P-比率确定磷锌矿和 磷叶石的数量。可以通过本领域众所周知的几种不同的方法形成高P-比率涂层(具有低百分比的磷锌矿)，包括但不局限于
利用静态磷酸盐浸浴
在磷酸盐处理溶液中采用低浓度的锌
在磷酸盐浸浴中采用短滞留时间
相反，可以通过几种不同的方法提高涂层中磷锌矿的百分比，降低 P-比率，这些方法包括但不局限于 在镀锌钢上涂敷磷酸锌涂层 在磷酸盐处理溶液中采用高浓度的锌 提高静态磷酸盐浸浴的滞留时间 搅拌静态磷酸盐浸浴
采用喷雾装置代替液池
在加工过程中刷洗或摩擦表面
在本发明的一种实施方式中，P-比率小于或等于0.8。在另一实施 方式中，P-比率小于或等于0.6。在另一实施方式中，P-比率小于或等于 0.4。
已经通过实验确定通过在插销(阳)螺纹连接件或套管(阴)螺纹 连接件或者二者上涂敷改进的磷酸锌涂层可以明显减小在反复的组装-松开循环过程中大直径套管上金属硬密封的磨损。
具体地，已经确定的是与现有技术关于用于喷漆或结合表面的最佳 磷酸锌涂层的教导相反，存在防止用于油田管状元件的特定螺纹连接件 上的金属密封件磨损的最大P-比率。可以根据以下公式确定特定螺纹连 接件磷酸锌涂层的最大P-比率
4、 - c々+ r，r + g + c4/ (公式2)
式中D是管的标称OD的直径(密封件接触面积的直径)；T是螺
距；A是密封角；I足密封干涉，以及P,是最大P-比率。CM C2和Cj
是反函数并且C3是正函数，使得当直径、螺距或密封干涉增大时，Pmax 减小，并且当密封角增大时，Pm^增大。还可预料到通过另外的变量例 如磷锌矿晶体的空隙影响最大P-比率。
而且，已经通过实验确定尽管在常规购买的磷酸锌浸浴中磷酸盐涂 层厚度不会随着浸渍时间大于大约600秒而增大，但通过范围从至少 600秒到至少1600秒的更长的浸渍时间会提高防磨损性能。
这一发现总体与图3所示的情形相一致，图3示出穿过磷酸锌涂层 的电势(以毫伏mV计)相对于磷酸锌涂层浸浴的滞留时间。通常油田 管状元件的螺纹连接件在常规磷酸锌浸浴中的滞留时间大约是几分钟， 大体上低于10分钟(或600秒)。这相当于加工的"结晶化和生长"阶 段的开始，又与非常高的P-比率相对应，并且在这一阶段形成的晶体主 要是磷叶石。
为了获得磷酸锌涂层，这种涂层限制用于油田管状元件的螺纹连接 件上的金属硬密封产生磨损，实验证实涂层的P-比率必须与图3中的"C" 区域("结晶化和生长")的中或后阶段相对应，或者落入"D"区域("结 晶重组")。也就是说，常规磷酸锌浸浴内的滞留时通常必须大于大约 600秒。
本发明的发明人相信图3中的"C"区域("结晶化和生长")与图1 中的曲线II的中间区域大体上相对应，在那里形成"针状晶体和晶粒形 晶体的混合物"(也就是分别为磷锌矿和磷叶石)。
本发明的发明人相信图3中的"D"区域("结晶重组")与图1中的 曲线II的右手区域大体上相对应，在那里形成"针状晶体"(也就是磷锌 矿晶体)。
通常，对于标称外径为9.375"或更大的大直径套管，最大P-比率 低于0.S，优选低于0.6，并且最优选是低于0.4。
一些磷酸锌处理系统，尤其是仅采用磷酸盐溶液喷雾装置的系统， 可以生产极大的(例如20-50微米)磷锌矿晶粒。此外， 一些磷酸锌处 理系统还可以生产图案高度随机的磷锌矿晶体，特别是大比例的磷锌矿 品体被布置成与钢质基底的表面正交。这些被布置成大体上与钢质基底 正交的品粒相当大的磷锌矿和/或磷锌矿晶体在极端情况下可以起到"支 开"金属硬密封表面的作用，特别是组装时在密封件内构建的干涉不充 分的情况下。为此， 一些磷酸盐处理系统要求除了确保防止密封表面磨 损所需的最大P-比率之外，还应该为特定的螺纹连接件设计最大磷锌矿 晶粒尺寸。
如果使用时特定磷酸锌处理系统在不超出最大磷锌矿晶粒尺寸的 情况下不能产生足够低的P-比率以防止或减小磨损，则必须更换连接件 或系统。
可以利用少量实验并参照以下变量确定特定螺纹连接件的最大P-比率。
随着标称管直径的增大，最大P-比率减小，因为一个螺距的圆周长 度增大，这意味着密封件之间滑动接触的长度在组装和松开循环过程中 将会增大。
随着螺纹连接件螺距的增大(也就是每英寸具有更多的螺纹)，最 大P-比率减小，因为在组装和松开循环的多个旋转过程中金属密封件保 持接触。
随着金属硬密封的密封角的减小，最大P-比率减小，因为在组装和 松开循环的多个旋转过程中密封表面将处于接触。
随着组装时金属硬密封干涉的增大，最大P-比率减小，因为在组装
禾口松开循环的多个旋转过程中密封表面将处于接触。
对于具有特定突出特征和重复磷酸盐涂层的给定螺纹连接件(也就
是具有给定涂层厚度、P-比率和表面晶体形态)，在用于螺纹连接件组
装的螺纹油中存在最佳颗粒尺寸和颗粒分布。
具体地，如果特定连接件上的磷酸盐涂层的P-比率非常低(例如低
于0.4)，磷锌矿晶体明显比常规磷酸锌涂层更大且更粗糙，这意味着 晶体之间的空隙也更大且更多。例如，用于本发明实施方式的涂层在 50-100微米范围内比通常的涂层含有更大的磷锌矿晶体。
备选地，如果磷酸锌涂层表面上的磷锌矿晶体的形态也非常随机 (在采用喷雾磷酸盐处理系统的情况下是所期望的)，用于本发明该实 施方式的螺纹油包含通常在螺纹化合物中采用的颗粒的更宽分布；例 如，如同在美国专利No.3,935,1 14 (Donaho)所教导的用于轴颈轴承油 脂的颗粒分布，其中全部范围尺寸(一些细的和一些粗糙的)的颗粒比 由现有技术螺纹化合物教导的分级的、尺寸相对均匀的小于10微米或 者甚至小于2微米的颗粒具有更好的润滑性能。
当前不清楚磷酸锌涂层中大百分比含量的磷锌矿在用于油田管状 产品的某些螺纹连接件中具有更好的耐磨损性能的原因。 一些可能的原 因包括磷锌矿是更好的用于螺纹润滑剂的基底，因为在磷锌矿晶体之间 具有大量空隙，或者可能是磷锌矿晶体略微更大的硬度有助于提高抗磨 损性能，或者可能是在微观水平上由于磷锌矿晶体分布的随机性以及晶 体的针状形状而使得金属硬密封表面上具有减小的表面接触面积。
此外，还可以预测到管子涂料存留在磷锌矿晶体空隙内的固体可以 产生更好的耐磨损性能。所述空隙可以具有特定尺寸和深度，并且管子
涂料的固体颗粒具有可以使它们存留在空隙内的颗粒尺寸或筛目尺寸。
对于可以包括固体颗粒例如铅、锌、铜、PTFE和石墨的多种固体颗粒， 不同的磷锌矿晶粒尺寸和粗糙度会提高耐磨损性能。进一步可以预测到 磷锌矿晶体可以具有空隙尺寸和深度的分布并且管子涂料的固体颗粒 可以具有颗粒尺寸的分布。
还应该认识到根据本发明的螺纹连接件还可以通过在此具体描述 的用于控制磷酸锌涂层P-比率的方法之外的其它工艺制成。另外，特定 磷酸盐处理系统和所需的P-比率可以在磷锌矿形成时产生特定"空隙图 案"。所形成的空隙还具有峰值和谷值。磷锌矿"峰值"所代表的表面的百 分数与"谷值"所代表的表面的百分数的比率被定义为"空隙比"。可以在 组装和松开之后测定空隙比，使得磷锌矿在组装过程中一直被"熨平"。 本领域的普通技术人员将会认识到可以采用多项工艺测定这一比率。
在备选实施方式中，根据本发明的方法和工艺可以被用于所谓的 "无涂料"螺纹连接件。在这些实施方式中，磷酸盐处理可以被用于处理 连接件以提供足够的强度，从而使连接件承受多次"组装和松开"循环而 无需添加管子涂料。在某些实施方式中，低P-比率的磷酸盐处理对于任 何无涂料系统是有效的低涂层，但对于采用悬浮在磷酸盐涂层上的某种 粘合剂中的特定润滑剂的无涂料系统尤其有效。
例如在US20030144158A1"用于抗咬合管状螺纹接合件的螺纹部 件"中公开了现有技术的无涂料系统，其涉及一种用于抗咬合管状螺纹 接合件的螺纹部件，其中润滑物质至少在螺纹接合表面上沉积成薄膜， 所述表面得到处理以吸收所述润滑物质。润滑物质包括(a)稠化剂；
(b)与稠化剂在物理和化学上相容并且至少包括具有化学作用的极压 添加剂(被称为化学EP添加剂)并且能够在不小于1000兆帕的Hertz 压力下使用的一组极压添加剂；(c)油的均匀混合物。润滑物质各组 分的比例被选定为使得所述润滑物质具有能够确保自感应和薄膜形成 的润滑过程的一致性。
US20030144158A1还公开了一种那样的系统。在那种应用中，用于 采油工业的螺纹管具有表面得到处理的螺纹端部，其中金属表面具有由
2.0/xm和6.0Aim组成的粗糙度(Ra)，其由干腐蚀抑制涂层的均匀层7 和干润滑涂层的第二均匀层8覆盖。备选地，层8， 9组合成干腐蚀抑 制涂层的一个均匀层9，其包含固体润滑剂颗粒的散布。
美国专利No.6，827，996也公开了一种那样的系统。该专利涉及一种 用于钢管的螺纹接合件，其包括各自具有接触表面的插销和套管，所述 接触表面包括螺纹部分和非螺纹金属接触部分，在不涂敷油脂的情况下 可以防止所述螺纹连接件在反复的拧紧和松开的过程中磨损。在插销和 套管中的至少一个的接触表面上形成包括润滑粉末例如二硫化钼和树 脂粘合剂的固体润滑剂涂层。固体润滑剂涂层具有通过SAICAS (表面 和界面切割分析系统)方法确定的洛氏M刻度70-140的硬度以及至少 500N/m的粘结强度，并且其即使在高温油井环境下也具有良好的耐磨 损性能。在固体润滑剂涂层中包含防紫外线颗粒例如氧化钛细颗粒提高 了螺纹接合件的防尘性能。所有专利和申请在此全部引入作为参考。
在本发明的某些实施方式中，连接件在被放入磷酸盐浸浴之前可以 得到预加热。通常，所需的浸渍温度大约为20(TF。显然，需要一定的 吋限使钢达到温度，从而可以减少对连接件预加热的处理时间。
在其它实施方式巾，可以执行多次磷酸盐处理以形成多层。这些处 理可以包括多个浸浴(也就是搅拌的和静态的)、多个浸渍时间，等等。 在一种实施方式中，在第一浸渍处理采用本领域已知的工艺以形成硬的 致密磷叶石层，之后通过磨光(去除游离铁)、之后通过辅助处理形成 磷锌矿层。
此外，尽管本发明的实施方式提到了具体的磷酸盐处理类型(也就 是浸渍、喷雾)，但本领域普通技术人员将会认识到本发明涵盖的思路 比任何具体的磷酸盐处理方法宽泛的多。因而，所采用的任何磷酸盐处 理方式明显落入本发明的范围内。
本发明实施方式的优点包括以下一项或多项。根据本发明一些实施 方式具有磷酸锌涂层的螺纹连接件具有改进的耐磨损性能。此外，螺纹
连接件可以承受多次的组装和松开循环。
尽管已经参照有限种实施方式对本发明进行了描述，但受益于公开 内容的本领域的技术人员将会认识到可以想到不脱离在此公开的本发 明范围的其它实施方式。因此，本发明的范围仅应该由附加权利要求来限制。
权利要求
1.一种用于油田管状元件的螺纹连接件，包括金属硬密封；以及磷酸锌涂层，其中磷酸锌涂层包括平均颗粒尺寸为至少大约50微米的颗粒。
2. 如权利要求1所述的螺纹连接件，其中磷酸锌涂层的P-比率小 于或等于0.6。
3. 如权利要求1所述的螺纹连接件，其中磷酸锌涂层的P-比率小 于或等于0.4。
4. 如权利要求1所述的螺纹连接件，其中金属硬密封具有小于10 度的密封角。
5. 如权利要求1所述的螺纹连接件，其中螺纹连接件具有每英寸2 个螺纹到每英寸6个螺纹之间的螺距。
6. 如权利要求1所述的螺纹连接件，其中金属硬密封在预定组装时 具有直径干涉为油田管状元件标称直径每英寸0.0025"到0.0045"之间。
7. 如权利要求1所述的螺纹连接件，其中油田管状兀件具有等于或 大于9.375"的标称直径。
8. 如权利要求1所述的螺纹连接件，其中平均颗粒尺寸的范围在大 约50微米到100微米。
9. 一种处理螺纹连接件的方法，包括在足以形成磷锌矿晶体的条件下使用磷酸化合物涂覆至少一部分 螺纹连接件，所述磷锌矿晶体具有至少大约50微米的平均颗粒尺寸。
10. 如权利要求9所述的方法，其中涂覆条件包括用于静态磷酸锌 浸浴大于大约600秒并小于大约1600秒的浸渍时间。
11. 如权利要求9所述的方法，其中所述条件足以形成选定的空隙比。
12.如权利要求9所述的方法，其中随后在不添加大量管涂料的情 况下组装连接件。
13.如权利要求9所述的方法，其中涂覆条件包括大约200°F的浸渍温度。
全文摘要
一种处理螺纹连接件的方法包括确定足以形成磷锌矿涂层厚度的处理时间，在足以形成磷锌矿涂层厚度的时限内使用磷酸盐化合物涂覆至少一部分螺纹连接件(3，4)。
文档编号F16L15/00GK101194125SQ200680017860
公开日2008年6月4日 申请日期2006年5月9日 优先权日2005年5月13日
发明者哈里斯·A·J·雷诺兹 申请人:海德瑞有限公司