专利名称：用于向充气的舱室内配量液体的装置和方法
技术领域：
本发明涉及一种装置和一种方法，用于向充气的舱室内配量液体。 这种方法和装置例如应用于分析技术领域，其中，待分析物或者试剂 需要配量。液体的配量总体上应满足的目的是，将限定体积的物质送 到目标地，例如反应器或者分析器。
背景技术：
为此使用的配量装置通常由以下部件组成，这些部件相互连接并 在流动方向上依次设置与源连接的泵入管路、泵、泵出管路和配量 口。如果配量口不是通入液态介质内，而是通入气态介质(例如充了 空气的反应器)内，那么液体以射束或者呈滴状地进入反应器内。在 此，通常希望液体以自由落体的方式落入反应器的目标区内，而液体 未与反应器壁部接触。
由于所要配量的物质的目标量常常很小，特别是处于(il的范围或 低于ml的范围内，最后的液滴也需要限定地落下，以便以所需的精确 度达到目标量。如果N滴总量中最后的液滴仅以一定的概率来配量， 那么相对不可靠性为1/N。在总量例如相当于20滴的体积的情况下， 这种不可靠性意味着5%的相对不精确度。这在许多情况下不可接受。 液滴现在是否连同配量，也就是与配量口分离的问题是依赖于各设置 的特殊情况，例如液滴大小、粘度、表面张力、配量速度以及配量口 的几何形状。此外，设置的偶然振动或者震颤也会产生偏差。就此而 言，最后液滴是否配量的问题或多或少地听任于偶然性。
特别是由实验室实践或者化学技术公知各种各样的做法，用以受 控制地对最后的液滴进行配量。在移液时，首先可以配量到目标容器中，其中，移液管尖至少在 配量即将结束时保持到目标容器的内壁上，以便内壁的表面能使最后 液滴的分离变得容易。这种做法一方面仅有条件地自动化实现并完全 排除所要配量的物质应以自由落体运动的方式，也就是在不接触壁 的情况下落入目标容器内。
此外，所要配量的物质可以利用更大体积的载体气体吹入目标容
器内，例如利用活塞行程移液管(Kolbenhubpipette)。这里的缺点是 在目标容器内的表面不可控制地润湿，特别是在长时间运行时会导致 延迟和可再现性变差。此外，由于载体气体的可压縮性，形成配量精 确度的压力依赖性，其要求很大的传感器开支。
最后，配量可以通过(注射)喷嘴提高速度进行。这种做法本身 并不差，但不能利用软管泵实现，这是因为这种软管泵不构成所需的 压力。此外，喷嘴在液体含有颗粒的情况下由于堵塞的危险而不予考虑。
发明内容
因此本发明的任务在于，提供一种简单和精确工作的配量装置， 该配量装置特别是包括使用软管泵的可能性，以及该配量装置特别适 用于要求将试样或者试剂呈滴状地配量到反应容器内的方法，其中， 例如相对于额定值的容许偏差小于单个液滴的体积。此外，提供一种 相应的配量方法，该方法克服现有技术的所称缺点。
该任务依据本发明通过依照独立权利要求1所述的装置并通过依 照独立权利要求13所述的方法得以实现。
用于向充气的舱室(例如反应腔室)内配量液体的、依据本发明 的装置包括泵、用于向充气的舱室内加入液体的配量口、将泵的压力侧与配量口连接的管路、弹性的液体存储器，其特征在于，管路在泵 与配量口之间具有截止阀，其中，弹性的液体存储器设置在泵与截止 阀之间，其中，该装置具有第一运行状态，在该第一运行状态下，泵
在截止阀关闭的情况下运转，以便在压力下将某一液体量储存在弹性 的液体存储器内。
该装置可以包括第二运行状态，在该第二运行状态下，泵在截止 阀关闭的情况下与在压力下的液体存储器断开。
此外，该装置包括第三运行状态，在该第三运行状态下，截止阔 在泵断开的情况下打开，以便可以使液体从弹性的液体存储器中流出。
此外，该装置包括第四运行状态，在该第四运行状态下，截止阀 在泵运转的情况下打开。
此外，该装置包括控制单元，该控制单元对所介绍的运行状态和 运行状态之间的过渡进行控制。控制单元优选包括微处理器，该微处 理器例如与此前所称的部件集成在一个装置内，但所述控制单元同样 可以包括外部计算机，该外部计算机与其它部件通过数据线路或者无 线地进行通信。
为了限定地对液体量进行配量，重要的是配量按滴地精确地进 行。如果所要配量的目标量还不足液滴或液滴部分的体积，那么将该 装置送入第一运行状态并保持在该状态下，直至弹性的液体存储器在 压力下吸收不足的体积。然后，该装置由控制单元从第一运行状态直 接依次送入第二和第三运行状态或者直接从第一运行状态送入第三运 行状态，由此处于压力下的弹性的液体存储器在压出不足的液体体积 的情况下减压。由此配量口处相应的液体体积以如下的速度排出，从 而克服配量口处的附着力并使可能尚挂在配量口上的部分液滴与排出 的不足的液体体积共同落下。弹性的液体存储器在最简单的情况下自身可以通过如下的管路实 现，该管路例如包括软管泵的弹性的软管。泵与截止阀之间软管段的 长度在此这样确定尺寸，使软管的通过在截止阀关闭的情况下泵入不 足体积而相对于平衡体积也就是相对于被充入液体的减压的软管段的 体积的相对体积增长引起足够的压力上升，以使不足的液体体积在截 止阀打开后以足够的速度排出。与泵和截止阀之间软管段的平衡体积 相比，通过吸收不足的液体体积而产生的相对体积变化例如可以为平
衡体积的约5%到约20%之间或约10%到约15%之间。
弹性的液体存储器也可以包括弹性的容器，例如与刚性管路连通 的波纹管。在本发明的另一种构成中，弹性的液体存储器包括刚性管 路，在该刚性管路里面设置有可压縮的填充体。与弹性的软管的情况 相类似的确定尺寸适当地进行。
控制单元例如可以时控性地实施特别是对不足体积的配量。在这 种情况下，为泵运行的不同运行状态下(特别是第一运行状态下)的 泵运行时间分别分配所泵取的体积。在本发明的另一种构成中，在第 一运行状态下不足体积配量的监测通过对弹性的液体存储器内压力进 行监测的压力传感器来进行，或者通过例如监测弹性的软管管路膨胀 的形变传感器进行。最后也可以使用监测输送量的流量传感器。
截止阀在一种简单的构成中可以构造为压挤阀，但也可以是其它 任何的阀类型。但具有优点的是，阀门可以快速地打开和/或者关闭。 在目前优选的一种构成中，截止阀包括电磁开关的压挤阔，该阀在向 电磁线圈施加电流时，迅速地封闭软管并在断开电流时类似快速地释
放流量。概念"快速"在这里涉及在泵运转和打开软管情况下，用 于打开或关闭软管的时间与液滴体积的配量时间之比。因此在所称的
条件下，如果低于液滴体积配量时间的1%，优选低于0.5%和进一步优 选低于0.25%的话，则是进行快速地打开或关闭。
9配量口例如可以包括注射插管的口，特别是不锈钢注射插管或者 玻璃注射插管的口。截止阀优选尽可能靠近配量口地设置。
用于特别是利用依据本发明的装置向充气的舱室内配量液体的、 依据本发明的方法包括以下步骤运行泵，以便将限定的液体量通过 管路输送到弹性的液体存储器内，该弹性的液体存储器在达到限定的 液体量情况下具有限定的过压，其中，管路借助截止阀相对于配量口 封闭，以及其中，弹性的液体存储器设置在泵与截止阀之间；以及在 泵断开的情况下打开截止阀，以便使液体存储器排出限定的液体量， 其中，所储存的液体由于蓄压器内的压力上升以这样的速度从弹性的 蓄压器流出，S卩，使从配量口排出的液体的相应量由于其速度而克服 与配量口的附着力并脱落。
泵在截止阀关闭情况下运行的持续时间优选这样选择，使弹性的 液体存储器内构成足够的压力，以便在打开阀门时使配量口上排出的 限定液体量以唯一的液滴排出，该液滴由于排出的速度而完全与配量 口分离，其中，可能挂在配量口上的液滴被排出的液体一同带走。
在泵在截止陶关闭的情况下运行之前，泵可以在截止阀打开的情 况下在配量开始之际运行，以便在关闭截止阀之前排出限定的基本体 积，其中，在截止阀关闭的情况下泵入弹性的蓄压器内的体积是用于 对总体积进行补充的限定的剩余体积。
按照本发明的一种观点，基本体积和剩余体积共同产生例如与配 量口分离的唯一液滴。按照这种方式产生的所述液滴需要时可以明显 小于通过常用的泵从配量口落下的液滴。就此而言，该方法提供一种 用于通过窄喷嘴配量的另选方案，该窄喷嘴虽然也可以使小液滴落下， 但在液体载有污垢的情况下很容易堵塞。依据本发明这种观点的一种构成，基本体积不超过剩余体积的8
倍，优选不超过4倍，进一步优选不超过2倍，而且特别优选不超过l倍。
为配量更大量的液滴，为配量目标体积交替地重复用于排出基本 体积的步骤及用于配量剩余体积的步骤(这两个步骤每次共同产生一 个限定的总体积)，直至多倍的总体积相应于所述目标体积。
按照本发明的另一种方案，基本体积包括多液滴的体积，以及剩 余体积用于利用提高的速度使可能残留在配量口处的液滴由基本量的 排出进行分离。
该装置特别适用于对处于^和ml体积范围内的试剂或者试样进 行配量，例如在用于确定分析参数的装置的反应器内的水性试样，所 述分析参数例如是总有机碳(TOC)。
配量速率例如可以处于约1至约10pl/sec的范围内。
在用于向充气的舱室内配量液体的方法中，泵例如可以通过弹性 的软管向配量口输送预先规定的体积，其中，阀门从配量的开始起打 开，在配量即将结束之前泵仍运转的情况下关闭并最后在泵停止输送 的时间点上重新打开。阀门关闭的持续时间在此这样选择，使弹性的 软管内构成足够的压力，以便使所要配量的体积残留的剩余量在打开 阀门时以唯一的液滴排出，该液滴由于排出的速度而与配量口完全分 离。
在用于向充气的舱室内配量液体的方法的一种另选的构成中，其 中，泵将预先规定的体积通过弹性的软管输送到配量口，阀门分别在 输送确定的体积后周期性地关闭和重新打开，该确定的体积小于不中 断输送情况下单个液滴的体积。关闭阀门的持续时间在此这样选择，使弹性的软管内构成足够的压力，以便使在配量口处形成的液滴与弹 性的软管内积聚的体积在打开阀门时以唯一的液滴共同排出，该液滴 由于排出的速度而完全与配量口分离。
现借助附图所示的实施例对本发明进行说明。其中 图1示出依据本发明的装置的简图。
具体实施方式
图1中所示的配量装置包括软管泵1和内直径约1 mm、几cm长 的钢注射插管末端上的配量口 2。该注射插管上连接弹性的软管3的端 部段，其中软管穿过软管泵3分布，以便通过该软管向配量口输送液 体。软管例如可以是BPT软管，如可以从Saint Gobain以商标名称 PHARMED为软管泵买到。在本发明的一种实施例中，内直径约为0.76 mm。软管可以在其靠近注射插管的端部段内利用电磁控制的压挤阀5 突然封闭并重新释放。软管同时作为弹性的液体存储器4使用，该液体存储器4在压挤 阀封闭的情况下可以在压力下比减压的平衡状态下吸收更多的液体。 因此，如所说明的那样可以使限定的液滴可控配量和分离。例如为配量25 )il的液滴，可以首先借助软管泵在阀门5打开的情 况下输送20pl液体。该液体体积以很高的概率不与注射插管分离，而 是作为液滴挂在其末端上。在完成该基本量的配量后，关闭阀门并将 另外5 pl输送到作为弹性的蓄压器4的软管3内。泵1与阀门5之间软管段的长度约为9 cm，这相当于约41 的 平衡体积。因此，附加的5 pl即意味着软管体积增加约12%或软管圆 周的平均弹性膨胀约6%。用于软管膨胀所需的压力提高足以在断开泵 和打开阀门后将附加的5 pl如此快速地从软管压出，使在配量口 2处流出的相应液体量足够快速地克服与注射插管的附着力并一同分离此 前所输送的20 )ll。
权利要求
1.用于向充气的舱室内配量液体的装置，包括泵(1)、用于向所述充气的舱室内加入液体的配量口(2)、将所述泵的压力侧与所述配量口连接的管路(3)、弹性的液体存储器(4)，其特征在于，所述管路在所述泵(1)与所述配量口(2)之间具有截止阀(5)，其中，所述弹性的液体存储器(4)设置在所述泵与所述截止阀(5)之间，以及所述装置具有第一运行状态，在所述第一状态中，在截止阀关闭的情况下所述泵运转，以在压力下将某一液体量储存在所述弹性的液体存储器内。
2. 按权利要求1所述的装置，其中，所述装置包括第二运行状态， 在所述第二运行状态中，在截止阀关闭的情况下所述泵与在压力下的 所述液体存储器断开。
3. 按权利要求1或2所述的装置，还包括第三运行状态，在所述 第三运行状态中，在泵断开的情况下所述截止阀打开，以便能够使液 体从所述弹性的液体存储器中流出。
4. 按权利要求l至3所述的装置，其中，所述装置包括第四运行 状态，在所述第四运行状态中，在泵运转的情况下所述截止阀打开。
5. 按前述权利要求之一所述的装置，还包括控制单元，所述控制 单元对所介绍的运行状态及所述运行状态之间的过渡进行控制。
6. 按前述权利要求之一所述的装置，其中，为了限定地对液体量 进行配量，所述装置能够被送入所述第一运行状态并保持在所述第一 运行状态下，直至所述弹性的液体存储器在压力下吸收限定的体积， 以及其中，所述装置随后能够被直接依次送入所述第二运行状态和所述第三运行状态或者直接从所述第一运行状态送入所述第三运行状 态，由此，处于压力下的所述弹性的液体存储器在压出所述限定的液 体体积的情况下能够减压。
7. 按前述权利要求之一所述的装置，其中，所述弹性的液体存储 器包括软管泵的弹性的软管、波纹管或者管路内可压縮的填充体。
8. 按权利要求7所述的装置，其中，泵与截止阀之间的软管段的 长度被测定为，使得所述软管的通过在截止阀关闭的情况下泵入限定 的体积而相对于被充入液体的减压的软管段的平衡体积的相对体积增 长导致足够的压力上升，以使不足的液体体积在截止阀打开后以足以 分离液滴的速度排出。
9. 按权利要求8所述的装置，其中，与泵和截止阀之间的软管段 的平衡体积相比，通过吸收限定的液体体积而产生的相对体积变化为 所述平衡体积的约5%到约29%之间或约10%到约15%之间。
10. 按权利要求4至9之一所述的装置，其中，所述控制单元时 控性地监测所述配量。
11. 按权利要求4至9之一所述的装置，其中，所述控制单元借 助压力传感器或者形变传感器来监测所述配量。
12. 按权利要求7所述的装置，其中，所述截止阀包括压挤阀， 所述压挤闽对软管泵的所述弹性的软管进行封闭。
13. 用于向充气的舱室内配量液体的方法，特别是利用按前述权 利要求之一所述的装置，包括以下步骤运行泵，以将限定的液体量通过管路输送到弹性的液体存储器内， 所述弹性的液体存储器在达到限定的液体量的情况下具有限定的过压，其中，所述管路借助截止阀相对于配量口封闭，以及其中，所述 弹性的液体存储器设置在所述泵与所述截止阀之间；以及在泵断开的情况下打开所述截止阀，从而使所述液体存储器排出 所述限定的液体量，其中，所储存的液体由于蓄压器内的压力上升而 以如下的速度从弹性的蓄压器中流出，即，使从所述配量口流出来的 液体的相应的量由于液体的速度而克服与所述配量口的附着力并脱 落。
14. 按权利要求13所述的方法，其中，这样选择所述泵在截止阀 关闭时运行的持续时间，使得在所述弹性的液体存储器内构成足够的 压力，从而在所述阀门打开时使在所述配量口处排出的限定的液体量 以唯一的液滴排出，所述液滴由于排出的速度而完全与所述配量口分 离，其中，可能挂在所述配量口上的液滴由排出的液体一同带走。
15. 按权利要求13或14所述的方法，其中，在所述泵在截止阀 关闭的情况下运行之前，所述泵在截止阀打开的情况下在配量开始之 际运行，以在所述截止阀关闭之前排出限定的基本体积，以及在截止 阀关闭的情况下泵入所述弹性的蓄压器内的体积是限定的剩余体积， 用于补充总体积。
16. 按权利要求15所述的方法，其中，所述基本体积和所述剩余 体积共同产生与所述配量口分离的液滴。
17. 按权利要求16所述的方法，其中，所述基本体积不超过所述 剩余体积的8倍，优选不超过4倍，进一步优选不超过2倍。
18. 按权利要求16所述的方法，其中，为了配量目标体积，交替 地重复排出所述基本体积的步骤和对所述剩余体积进行配量的步骤， 所述这两个步骤每次共同产生一个限定的总体积，直至达到所述目标 体积。
19.按权利要求15所述的方法，其中，所述基本体积包括多液滴 的体积，以及所述剩余体积用于以提高的速度将可能残留在所述配量 口上的液滴由所述基本量的排出进行分离。
全文摘要
本发明涉及一种用于向充气的舱室内配量液体的装置，包括泵(1)、用于向充气的舱室内加入液体的配量口(2)、将泵的压力侧与配量口连接的管路(3)、弹性的液体存储器(4)，其中，进一步管路在泵(1)与配量口(2)之间具有截止阀(5)，其中，弹性的液体存储器(4)设置在泵与截止阀(5)之间，以及该装置具有第一运行状态，在该第一状态下，泵在截止阀关闭的情况下运转，以便在压力下将某一液体量储存在弹性的液体存储器内。
文档编号F04B43/08GK101600502SQ200880003989
公开日2009年12月9日 申请日期2008年2月13日 优先权日2007年2月13日
发明者乌尔里希·卡特, 奥利弗·百特曼, 托马斯·席普洛夫斯基, 马萨尔·拉米兹 申请人:恩德莱斯和豪瑟尔测量及调节技术分析仪表两合公司