一种可降解金属介入支架的表面处理方法
【专利摘要】本发明提供了一种可降解金属介入支架的表面处理方法，包括以下步骤：一、对可降解金属介入支架进行喷砂处理；二、浸入金属清洗剂、去离子水和无水乙醇中进行第一超声清洗处理，然后真空烘干；三、电解抛光；四、将浸入去离子水和无水乙醇中进行第二超声清洗处理，然后真空烘干；五、钝化。经本发明处理后的可降解金属介入支架，具有良好的表面质量，光洁度高，能在大气中长期放置，耐蚀性得到显著提高。
【专利说明】
一种可降解金属介入支架的表面处理方法
技术领域
[0001]本发明属于医用金属材料表面处理技术领域，具体涉及一种可降解金属介入支架的表面处理方法。
【背景技术】
[0002]长久以来，心脑血管疾病一直是威胁人类健康的头号杀手。随着血管内治疗技术的发展，血管内支架植入术已经成为了治疗心血管疾病最有效的方法之一。早期临床应用中常用的支架材料包括不锈钢、钛及钛合金和Co-Cr合金。这些材料作为异物虽然可以长期存在于人体内，但会造成血管内膜的过度增生而引发血管壁的再狭窄，最终导致植入失败。
[0003]近年来，可降解金属支架材料逐渐被科研工作者所重视，特别是Mg、Zn及其合金。这些材料在血管功能重建的过程中能够逐渐降解，且降解产物能参与体内许多重要的生理生化反应，最终被人体完全吸收，这对于维持生命体的正常新陈代谢具有重要意义。
[0004]临床上对于金属支架的表面质量要求较高，因为表面较高的粗糙度很容易引起血栓的形成，所以对支架材料的抛光一直是支架加工环节的重要组成部分。对复杂花型的镂空支架而言，传统意义上的机械抛光难以操作，且效率低下，目前临床使用的血管支架都为电解抛光。但是对于可降解金属的电解抛光较少，尤其是医用领域更少。少量研究采用高氯酸-无水乙醇溶液作为电解抛光液，该体系容易爆炸。而磷酸与多元醇体系复杂，给电解液的配制造成困难，重复性和稳定性较差。
【发明内容】
[0005]本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种可降解金属介入支架的表面处理方法。使用该方法处理后的可降解金属介入支架，具有良好的表面质量，光洁度高，能在大气中长期放置，耐蚀性得到显著提高。
[0006]为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是:一种可降解金属介入支架的表面处理方法，其特征在于，该方法包括以下步骤:
[0007]步骤一、对可降解金属介入支架进行喷砂处理；
[0008]步骤二、将步骤一中喷砂处理后的可降解金属介入支架依次浸入金属清洗剂、去离子水和无水乙醇中进行第一超声清洗处理，然后将第一超声清洗处理后的可降解金属介入支架在真空条件下烘干；
[0009]步骤三、将步骤二中烘干后的可降解金属介入支架浸入电解抛光液中，在电解抛光液温度为0°C?50°C，电压5V?20V的条件下电解抛光30s?120s;所述电解抛光液为氢氧化钾溶液；
[0010]步骤四、将步骤三中电解抛光后的可降解金属介入支架依次浸入去离子水和无水乙醇中进行第二超声清洗处理，然后将第二超声清洗处理后的可降解金属介入支架在真空条件下烘干；
[0011]步骤五、将步骤四中烘干后的可降解金属介入支架置于钝化液中钝化3min?lOmin，然后将钝化后的可降解金属介入支架在真空条件下烘干，得到表面处理后的可降解金属介入支架。
[0012]上述的一种可降解金属介入支架的表面处理方法，其特征在于，步骤一中所述可降解金属介入支架为可降解镁介入支架、可降解锌介入支架、可降解镁合金介入支架或可降解锌合金介入支架。
[0013]上述的一种可降解金属介入支架的表面处理方法，其特征在于，步骤一中所述喷砂处理的工艺参数为:喷砂压力0.1MPa?0.2MPa，喷砂角度20°?60°，喷砂距离6cm?1cm，喷砂时间1s?60s。
[0014]上述的一种可降解金属介入支架的表面处理方法，其特征在于，步骤二中所述可降解金属介入支架在金属清洗剂、去离子水和无水乙醇中进行第一超声清洗处理的时间均为15min?25min，所述金属清洗剂、去离子水和无水乙醇的温度均为40°C。
[0015]上述的一种可降解金属介入支架的表面处理方法，其特征在于，步骤三中所述氢氧化钾溶液的质量百分比浓度为10%?40%。
[0016]上述的一种可降解金属介入支架的表面处理方法，其特征在于，步骤三中所述电解抛光的过程中，利用磁力搅拌器对电解抛光液进行搅拌。
[0017]上述的一种可降解金属介入支架的表面处理方法，其特征在于，步骤四中所述可降解金属介入支架在去离子水和无水乙醇中进行第二超声清洗处理的时间均为15min?25min，所述去离子水和无水乙醇的温度均为40°C。
[0018]上述的一种可降解金属介入支架的表面处理方法，其特征在于，步骤五中所述钝化液为硅酸钠、十二水磷酸钠和去离子水的混合溶液。
[0019]上述的一种可降解金属介入支架的表面处理方法，其特征在于，步骤五中所述钝化液中硅酸钠的质量百分比浓度为2 %?1 %，十二水磷酸钠的质量百分比浓度为5 %?20%。
[0020]本发明与现有技术相比具有以下优点:
[0021]1、本发明提供的电解抛光液为氢氧化钾碱性抛光体系，摒除了传统电解抛光中大量使用的磷酸、高氯酸、铬酸等酸性体系，避免了这些酸性试剂对环境及人体的危害。
[0022]2、本发明在室温下即可对Mg、Zn及其合金等可降解金属材料进行精整抛光，无需进行干冰或者液氮冷却，极大地降低了工艺成本，便于操作。
[0023]3、本发明创新性地采用氢氧化钾碱性抛光液体系，对可降解金属支架进行抛光处理，通过控制抛光工艺参数，在室温条件下，获得了表面质量良好，光泽度高，具有显著耐蚀性的支架，可以在空气中长久保存;提供的抛光液组分简单，易于配制，减小了传统酸性抛光体系对环境的破坏和对实验安全操作的难度;抛光工艺简便，可重复操作性强，工艺成本较低，取得了良好的效果;这为后续精加工介入支架的表面处理积累了丰富的实验经验，有望将可降解金属介入支架大面积推广到临床应用中。
[0024]4、本发明创新性的采用磁力搅拌抛光，从而保持抛光过程中溶液成分的均匀，同时可以迅速带走腐蚀表面的金属离子防止极化。
[0025]下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
【具体实施方式】
[0026]实施例1
[0027]本实施例需处理的可降解金属介入支架具体为可降解镁介入支架。本实施例对该可降解金属介入支架的表面处理方法包括以下步骤:
[0028]步骤一、对可降解金属介入支架进行喷砂处理，具体喷砂工艺为:喷砂压力0.1MPa，喷砂角度20°，喷砂距离6cm，喷砂时间1s ；
[0029]步骤二、将步骤一中喷砂处理后的可降解金属介入支架依次浸入金属清洗剂、去离子水和无水乙醇中进行第一超声清洗处理，且该可降解金属介入支架在金属清洗剂、去离子水和无水乙醇中进行第一超声清洗处理的时间均为15min，温度均为40°C，然后将第一超声清洗处理后的可降解金属介入支架在真空条件下烘干;所述金属清洗剂为常规化学制品，本实施例具体采用的是SP-103型金属清洗剂；
[0030]步骤三、将步骤二中烘干后的可降解金属介入支架浸入电解抛光液中，在电解抛光液温度为O°C，电压5V的条件下电解抛光30s;所述电解抛光液为氢氧化钾溶液，且其质量百分比浓度为10%;电解抛光的过程中，利用磁力搅拌器对电解抛光液进行搅拌；
[0031 ]步骤四、将步骤三中电解抛光后的可降解金属介入支架依次浸入去离子水和无水乙醇中进行第二超声清洗处理，且该可降解金属介入支架在去离子水和无水乙醇中进行第二超声清洗处理的时间均为20min，温度均为40°C，然后将第二超声清洗处理后的可降解金属介入支架在真空条件下烘干；
[0032]步骤五、将步骤四中烘干后的可降解金属介入支架置于钝化液中钝化3min，然后将钝化后的可降解金属介入支架在真空条件下烘干，得到表面处理后的可降解金属介入支架;所述钝化液为硅酸钠、十二水磷酸钠和去离子水的混合溶液，所述钝化液中硅酸钠的质量百分比浓度为5%，十二水磷酸钠的质量百分比浓度为10%。
[0033]经本发明处理后的可降解金属介入支架，具有良好的表面质量，光洁度高，能在大气中长期放置，耐蚀性得到显著提高。
[0034]实施例2
[0035]本实施例需处理的可降解金属介入支架具体为可降解锌介入支架。本实施例对该可降解金属介入支架的表面处理方法包括以下步骤:
[0036]步骤一、对可降解金属介入支架进行喷砂处理，具体喷砂工艺为:喷砂压力0.15MPa，喷砂角度40°，喷砂距离8cm，喷砂时间40s;
[0037]步骤二、将步骤一中喷砂处理后的可降解金属介入支架依次浸入金属清洗剂、去离子水和无水乙醇中进行第一超声清洗处理，且该可降解金属介入支架在金属清洗剂、去离子水和无水乙醇中进行第一超声清洗处理的时间均为20min，温度均为40°C，然后将第一超声清洗处理后的可降解金属介入支架在真空条件下烘干;所述金属清洗剂为常规化学制品，本实施例具体采用的是SP-403型金属清洗剂；
[0038]步骤三、将步骤二中烘干后的可降解金属介入支架浸入电解抛光液中，在电解抛光液温度为30°C，电压1V的条件下电解抛光80s;所述电解抛光液为氢氧化钾溶液，且其质量百分比浓度为30%;电解抛光的过程中，利用磁力搅拌器对电解抛光液进行搅拌；
[0039]步骤四、将步骤三中电解抛光后的可降解金属介入支架依次浸入去离子水和无水乙醇中进行第二超声清洗处理，且该可降解金属介入支架在去离子水和无水乙醇中进行第二超声清洗处理的时间均为20min，温度均为40°C，然后将第二超声清洗处理后的可降解金属介入支架在真空条件下烘干；
[0040]步骤五、将步骤四中烘干后的可降解金属介入支架置于钝化液中钝化Smin，然后将钝化后的可降解金属介入支架在真空条件下烘干，得到表面处理后的可降解金属介入支架;所述钝化液为硅酸钠、十二水磷酸钠和去离子水的混合溶液，所述钝化液中硅酸钠的质量百分比浓度为6 %，十二水磷酸钠的质量百分比浓度为15 %。
[0041]经本发明处理后的可降解金属介入支架，具有良好的表面质量，光洁度高，能在大气中长期放置，耐蚀性得到显著提高。
[0042]实施例3
[0043]本实施例需处理的可降解金属介入支架具体为可降解镁合金AZ31介入支架。本实施例对该可降解金属介入支架的表面处理方法包括以下步骤:
[0044]步骤一、对可降解金属介入支架进行喷砂处理，具体喷砂工艺为:喷砂压力
0.2MPa，喷砂角度60°，喷砂距离1cm，喷砂时间60s ；
[0045]步骤二、将步骤一中喷砂处理后的可降解金属介入支架依次浸入金属清洗剂、去离子水和无水乙醇中进行第一超声清洗处理，且该可降解金属介入支架在金属清洗剂、去离子水和无水乙醇中进行第一超声清洗处理的时间均为25min，温度均为40°C，然后将第一超声清洗处理后的可降解金属介入支架在真空条件下烘干;所述金属清洗剂为常规化学制品，本实施例具体采用的是SP-103型金属清洗剂；
[0046]步骤三、将步骤二中烘干后的可降解金属介入支架浸入电解抛光液中，在电解抛光液温度为50 °C，电压20V的条件下电解抛光120s;所述电解抛光液为氢氧化钾溶液，且其质量百分比浓度为40%;电解抛光的过程中，利用磁力搅拌器对电解抛光液进行搅拌；
[0047]步骤四、将步骤三中电解抛光后的可降解金属介入支架依次浸入去离子水和无水乙醇中进行第二超声清洗处理，且该可降解金属介入支架在去离子水和无水乙醇中进行第二超声清洗处理的时间均为25min，温度均为40°C，然后将第二超声清洗处理后的可降解金属介入支架在真空条件下烘干；
[0048]步骤五、将步骤四中烘干后的可降解金属介入支架置于钝化液中钝化1min，然后将钝化后的可降解金属介入支架在真空条件下烘干，得到表面处理后的可降解金属介入支架;所述钝化液为硅酸钠、十二水磷酸钠和去离子水的混合溶液，所述钝化液中硅酸钠的质量百分比浓度为10%，十二水磷酸钠的质量百分比浓度为5%。
[0049]经本发明处理后的可降解金属介入支架，具有良好的表面质量，光洁度高，能在大气中长期放置，耐蚀性得到显著提高。
[0050]实施例4
[0051 ]本实施例需处理的可降解金属介入支架具体为可降解镁合金WE43介入支架。本实施例对该可降解金属介入支架的表面处理方法包括以下步骤:
[0052]步骤一、对可降解金属介入支架进行喷砂处理，具体喷砂工艺为:喷砂压力
0.2MPa，喷砂角度60°，喷砂距离1cm，喷砂时间60s ；
[0053]步骤二、将步骤一中喷砂处理后的可降解金属介入支架依次浸入金属清洗剂、去离子水和无水乙醇中进行第一超声清洗处理，且该可降解金属介入支架在金属清洗剂、去离子水和无水乙醇中进行第一超声清洗处理的时间均为25min，温度均为40°C，然后将第一超声清洗处理后的可降解金属介入支架在真空条件下烘干;所述金属清洗剂为常规化学制品，本实施例具体采用的是SP-8310型金属清洗剂；
[0054]步骤三、将步骤二中烘干后的可降解金属介入支架浸入电解抛光液中，在电解抛光液温度为50 °C，电压20V的条件下电解抛光120s;所述电解抛光液为氢氧化钾溶液，且其质量百分比浓度为40%;电解抛光的过程中，利用磁力搅拌器对电解抛光液进行搅拌；
[0055]步骤四、将步骤三中电解抛光后的可降解金属介入支架依次浸入去离子水和无水乙醇中进行第二超声清洗处理，且该可降解金属介入支架在去离子水和无水乙醇中进行第二超声清洗处理的时间均为25min，温度均为40°C，然后将第二超声清洗处理后的可降解金属介入支架在真空条件下烘干；
[0056]步骤五、将步骤四中烘干后的可降解金属介入支架置于钝化液中钝化1min，然后将钝化后的可降解金属介入支架在真空条件下烘干，得到表面处理后的可降解金属介入支架;所述钝化液为硅酸钠、十二水磷酸钠和去离子水的混合溶液，所述钝化液中硅酸钠的质量百分比浓度为10%，十二水磷酸钠的质量百分比浓度为5%。
[0057]经本发明处理后的可降解金属介入支架，具有良好的表面质量，光洁度高，能在大气中长期放置，耐蚀性得到显著提高。
[0058]实施例5
[0059]本实施例需处理的可降解金属介入支架具体为可降解锌合金介入支架。本实施例对该可降解金属介入支架的表面处理方法包括以下步骤:
[0060]步骤一、对可降解金属介入支架进行喷砂处理，具体喷砂工艺为:喷砂压力
0.1MPa，喷砂角度20°，喷砂距离6cm，喷砂时间1s ；
[0061]步骤二、将步骤一中喷砂处理后的可降解金属介入支架依次浸入金属清洗剂、去离子水和无水乙醇中进行第一超声清洗处理，且该可降解金属介入支架在金属清洗剂、去离子水和无水乙醇中进行第一超声清洗处理的时间均为15min，温度均为40°C，然后将第一超声清洗处理后的可降解金属介入支架在真空条件下烘干;所述金属清洗剂为常规化学制品，本实施例具体采用的是SP-403型金属清洗剂；
[0062]步骤三、将步骤二中烘干后的可降解金属介入支架浸入电解抛光液中，在电解抛光液温度为O°C，电压5V的条件下电解抛光30s;所述电解抛光液为氢氧化钾溶液，且其质量百分比浓度为10%;电解抛光的过程中，利用磁力搅拌器对电解抛光液进行搅拌；
[0063]步骤四、将步骤三中电解抛光后的可降解金属介入支架依次浸入去离子水和无水乙醇中进行第二超声清洗处理，且该可降解金属介入支架在去离子水和无水乙醇中进行第二超声清洗处理的时间均为15min，温度均为40°C，然后将第二超声清洗处理后的可降解金属介入支架在真空条件下烘干；
[0064]步骤五、将步骤四中烘干后的可降解金属介入支架置于钝化液中钝化3min，然后将钝化后的可降解金属介入支架在真空条件下烘干，得到表面处理后的可降解金属介入支架;所述钝化液为硅酸钠、十二水磷酸钠和去离子水的混合溶液，所述钝化液中硅酸钠的质量百分比浓度为2%，十二水磷酸钠的质量百分比浓度为20%。
[0065]经本发明处理后的可降解金属介入支架，具有良好的表面质量，光洁度高，能在大气中长期放置，耐蚀性得到显著提高。
[0066]以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
【主权项】
1.一种可降解金属介入支架的表面处理方法，其特征在于，该方法包括以下步骤: 步骤一、对可降解金属介入支架进行喷砂处理； 步骤二、将步骤一中喷砂处理后的可降解金属介入支架依次浸入金属清洗剂、去离子水和无水乙醇中进行第一超声清洗处理，然后将第一超声清洗处理后的可降解金属介入支架在真空条件下烘干； 步骤三、将步骤二中烘干后的可降解金属介入支架浸入电解抛光液中，在电解抛光液温度为0°C?50°C，电压5V?20V的条件下电解抛光30s?120s;所述电解抛光液为氢氧化钾溶液； 步骤四、将步骤三中电解抛光后的可降解金属介入支架依次浸入去离子水和无水乙醇中进行第二超声清洗处理，然后将第二超声清洗处理后的可降解金属介入支架在真空条件下烘干； 步骤五、将步骤四中烘干后的可降解金属介入支架置于钝化液中钝化3min?I Omin，然后将钝化后的可降解金属介入支架在真空条件下烘干，得到表面处理后的可降解金属介入支架。2.根据权利要求1所述的一种可降解金属介入支架的表面处理方法，其特征在于，步骤一中所述可降解金属介入支架为可降解镁介入支架、可降解锌介入支架、可降解镁合金介入支架或可降解锌合金介入支架。3.根据权利要求1所述的一种可降解金属介入支架的表面处理方法，其特征在于，步骤一中所述喷砂处理的工艺参数为:喷砂压力0.1MPa?0.2MPa，喷砂角度20°?60°，喷砂距离6cm?10cm，喷砂时间I Os?60s ο4.根据权利要求1所述的一种可降解金属介入支架的表面处理方法，其特征在于，步骤二中所述可降解金属介入支架在金属清洗剂、去离子水和无水乙醇中进行第一超声清洗处理的时间均为15min?25min，所述金属清洗剂、去离子水和无水乙醇的温度均为40°C。5.根据权利要求1所述的一种可降解金属介入支架的表面处理方法，其特征在于，步骤三中所述氢氧化钾溶液的质量百分比浓度为1 %?40 %。6.根据权利要求1所述的一种可降解金属介入支架的表面处理方法，其特征在于，步骤三中所述电解抛光的过程中，利用磁力搅拌器对电解抛光液进行搅拌。7.根据权利要求1所述的一种可降解金属介入支架的表面处理方法，其特征在于，步骤四中所述可降解金属介入支架在去离子水和无水乙醇中进行第二超声清洗处理的时间均为15min?25min，所述去离子水和无水乙醇的温度均为40°C。8.根据权利要求1所述的一种可降解金属介入支架的表面处理方法，其特征在于，步骤五中所述钝化液为硅酸钠、十二水磷酸钠和去离子水的混合溶液。9.根据权利要求8所述的一种可降解金属介入支架的表面处理方法，其特征在于，步骤五中所述钝化液中硅酸钠的质量百分比浓度为2 %?1 %，十二水磷酸钠的质量百分比浓度为5%?20 %。
【文档编号】B24C1/00GK106048707SQ201610498953
【公开日】2016年10月26日
【申请日】2016年6月29日
【发明人】于振涛, 余森, 王昌, 牛金龙, 张彪
【申请人】西北有色金属研究院