一种碲电解液中除杂的新方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及冶金技术领域，具体的说是能够有效降低碲电解液中铅、硒含量的一 种碲电解液除杂的方法。
【背景技术】
[0002] 碲是一种稀有金属，广泛应用于冶金、仪表、电子、化工、玻璃等工业领域。碲主要 由铜阳极泥中回收，所用工艺主要是碱浸或酸浸，浸出液经净化、中和等一系列净化、除杂 过程后，制备成碲电解液，进行不溶阳极电积，最终得到产品精碲。该工艺较为成熟、稳定， 产品质量较好。然而有时现场生产的碲电解液中杂质元素较高，无法满足生产需要，一般的 处理方法是电解液经中和后与中和渣按比例混合后进行处理，此方法流程长，生产负荷高， 碲回收率较低。因此需开发出一种简单可行的碲电解液处理方法，能够有效的净化碲电解 液。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的是提供一种碲电解液除杂的方法，以解决现有技术中铅、硒含量较 高的碲电解液除杂的工艺流程长、生产负荷高，碲回收率低的问题。
[0004] 为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案为： 一种碲电解液除杂的方法，本方法采用净化除铅一水解沉碲一氢氧化钠溶解的湿法工 艺将铅、硒含量较高的碲电解液中的铅、硒去除，使它包括以下步骤： a、 净化除铅 向铅、硒含量较高的蹄电解液中加入溶液中铅的质量1.1倍的硫化钠，在常温下搅拌反 应lh后静置4h，待固液分层后，将上层清液倾出，下层沉淀进行过滤使固液分离，铅以硫酸 铅的形式沉淀在滤渣中，碲和硒分别以亚碲酸钠和亚硒酸钠的形式存在滤液中，回收滤渣， 收集滤液； b、 水解沉碲 向步骤a所制备的滤液中加入浓盐酸，调节pH至4.5~5，将滤液加热至75~80°C并不断搅 拌，保温时间lh，期间适量补充盐酸，反应结束时使滤液的pH保持在5~5.5，静置反应液，亚 硒酸钠水解生成二氧化硒溶解到水和无机酸中，亚碲酸钠水解生成二氧化硒沉淀物;待反 应液冷却至50~60°C时趁热进行过滤，将滤渣水洗至pH为6~7后进行干燥，制得二氧化碲粉 末； c、 碱溶造液 将步骤b所制得的二氧化碲粉末加入氢氧化钠溶液中，二氧化碲粉末与氢氧化钠的摩 尔比为1:2.5,固液比为1:4,加热至60°C反应1.5h，待反应完成后对电解液进行过滤，得到 合格的碲电解液。
[0005] 本发明中步骤a中延长静置时间可以增加反应程度，提高溶液中铅的沉淀率，又可 以提高过滤的效率，本步骤所发生的化学反应如下： Na2Pb02 + Na2S+ 2H20 = PbS|+ 4NaOH 本发明中步骤b中常规使用硫酸进行中和沉碲，生成的硫酸钠溶解度较低，温度低时容 易发生管道堵塞现象，现使用浓盐酸代替，因氯化钠溶解度高，可避免盐析出堵塞管道的发 生，溶液中发生的化学反应如下： Na2Te〇3+2HCl=Te〇2|+2NaCl+H2〇 Na2Se03+2HCl =H2Se03+2NaCl 本发明中步骤c发生的化学反应如下： Te〇2+2NaOH =Na2Te〇3+H2〇 本发明针对现有技术的缺陷，采用净化除铅一水解沉碲一氢氧化钠溶解二氧化碲制备 合格碲电解液的湿法工艺，利用硫化钠除铅后，使用盐酸对溶液中和处理，调节pH至5~5.5， 亚碲酸钠(Na2Te0 3)和亚硒酸钠(Na2Se03)分别水解生成二氧化碲(Te02)和二氧化硒(Se0 2)， 二氧化硒具有良好的溶解性，易溶于水和无机酸，二氧化碲在此pH范围内的溶解性极差， 硒、碲初步分离，最后将二氧化碲碱溶、过滤，得到合格的碲电解液。
[0006 ]本发明所述的方法有效地实现了铅、硒含量较高的碲电解液中的净化、除杂，工艺 流程简捷，原材料使用的量、种类较少，有效降低了生产成本;能源消耗较少，碲的回收率 尚。
【附图说明】
[0007]图1是本发明的工艺流程图。
【具体实施方式】
[0008] 下面结合附图和【具体实施方式】对本发明作进一步详细的说明。
[0009] 本方法中原料碲电解液的组成元素分析及含量如表1所示： 表1 一种高含铅、硒的碲电解液净化方法，它包括以下步骤： a、净化除铅 向铅、硒含量较高的蹄电解液中加入溶液中铅的质量1.1倍的硫化钠，在常温下搅拌反 应lh后静置4h，将反应后的溶液过滤使固液分离，铅以硫酸铅的形式沉淀在滤渣中，碲和硒 分别以亚碲酸钠和亚硒酸钠的形式存在滤液中，回收滤渣，收集滤液； 滤液的组成元素及含量如表2所示： 表2 由表2可以看出，原碲电解液净化除铅后，溶液中的碲浓度为143.22g/L，碲的收率为 97.4%〇
[0010] b、水解沉碲 向步骤a所制备的滤液中加入浓盐酸，调节滤液的pH至4.5~5，将滤液加热至75~80°C并 不断搅拌，保温时间lh，期间适量补充盐酸，反应结束时使滤液的pH保持在5~5.5，静置反应 液，亚硒酸钠水解生成二氧化硒溶解到水和无机酸中，亚碲酸钠水解生成二氧化硒沉淀物； 待反应液冷却至50~60°C时趁热进行过滤，将滤渣水洗至pH为6~7后进行干燥，制得二氧化 碲粉末； 水解后液的组成元素及含量如表3所示： 表3 二氧化蹄粉末的组成元素及质量百分比含量如表4所示： 表4 由表3、表4可以看出，水解后液中剩余碲的含量为0.013g/L，碲的收率为99.8%以上。
[0011] c、碱溶造液 将步骤b所制得的二氧化碲粉末加入氢氧化钠溶液中，二氧化碲粉末与氢氧化钠的摩 尔比为1:2.5,固液比为1:4,加热至60°C反应1.5h，待反应完成后对电解液进行过滤，得到 合格的碲电解液。
[0012] 碲电解液组成元素及含量如表5所示： 表5 由上表可以看出，最终制得的碲电解液中碲的含量为267.5g/L，硒、碲含量均满足电积 要求，碲的收率可达97%以上，碲的总直收率可以达到94%以上。
[0013] 本发明所述的方法有效地实现了铅、硒含量较高的碲电解液中的净化、除杂，工艺 流程简捷，原材料使用的量、种类较少，有效降低了生产成本;能源消耗较少，碲的回收率高。
【主权项】
1. 一种碲电解液除杂的方法，其特征在于:本方法采用净化除铅一水解沉碲一氢氧化 钠溶解的湿法工艺将铅、硒含量较高的碲电解液中的铅、硒去除，使它包括以下步骤： a、 净化除铅 向铅、硒含量较高的蹄电解液中加入溶液中铅的质量1.1倍的硫化钠，在常温下搅拌反 应lh后静置4h，待固液分层后，将上层清液倾出，下层沉淀进行过滤使固液分离，铅以硫酸 铅的形式沉淀在滤渣中，碲和硒分别以亚碲酸钠和亚硒酸钠的形式存在滤液中，回收滤渣， 收集滤液； b、 水解沉碲 向步骤a所制备的滤液中加入浓盐酸，调节滤液的pH至4.5~5，将滤液加热至75~80°C并 不断搅拌，保温时间lh，期间适量补充盐酸，反应结束时使滤液的pH保持在5~5.5，静置反应 液，亚硒酸钠水解生成二氧化硒溶解到水和无机酸中，亚碲酸钠水解生成二氧化硒沉淀物； 待反应液冷却至50~60°C时趁热进行过滤，将滤渣水洗至pH为6~7后进行干燥，制得二氧化 碲粉末； c、 碱溶造液 将步骤b所制得的二氧化碲粉末加入氢氧化钠溶液中，二氧化碲粉末与氢氧化钠的摩 尔比为1:2.5,固液比为1:4,加热至60°C反应1.5h，待反应完成后对电解液进行过滤，得到 合格的碲电解液。
【专利摘要】本发明涉及冶金技术领域，公开了一种碲电解液除杂的方法，本发明采用净化除铅—水解沉碲—氢氧化钠溶解二氧化碲制备合格碲电解液的湿法工艺，利用硫化钠除铅后，使用盐酸对溶液中和处理，调节pH至5~5.5，亚碲酸钠（Na2TeO3）和亚硒酸钠（Na2SeO3）分别水解生成二氧化碲（TeO2）和二氧化硒（SeO2），二氧化硒具有良好的溶解性，易溶于水和无机酸，二氧化碲在此pH范围内的溶解性极差，硒、碲初步分离，最后将二氧化碲碱溶、过滤，得到合格的碲电解液。本发明所述的方法有效地实现了铅、硒含量较高的碲电解液中的净化、除杂，工艺流程简捷，原材料使用的量、种类较少，有效降低了生产成本；能源消耗较少，碲的回收率高。
【IPC分类】C25B1/00
【公开号】CN105441970
【申请号】CN201510797486
【发明人】吴建明, 张发志, 陈治毓, 廉会良, 杜彦君
【申请人】金川集团股份有限公司
【公开日】2016年3月30日
【申请日】2015年11月18日