一种钒铬钛合金粉及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于冶金技术领域，具体涉及一种钒铬钛合金粉及其制备方法。
【背景技术】
[0002]随着人类对能源需求的不断增加，以及煤、石油、天然气等能源储量的日益减少，核能将发挥更显著的作用。核反应堆的建造是解决世界能源问题的重要举措之一。VCrTi合金是重要的聚变反应堆候选结构材料，具有优良的低活化特性、高温强度、耐液态金属腐蚀、抗中子辐射等性能。20世纪60年代，国外就开始了钒合金的基础研究工作。80年代，VCrTi体系三元合金由于能良好适应反应堆的工作环境，而被国外学者选定为重点研究对象之一。
[0003]VCrTi合金是未来聚变反应堆的主要候选结构材料，与其他金属相比其具有许多优良的性能，如中子辐照低活性、传热率高、低热膨胀性以及抗氢脆性。此外，VCrTi合金还具有温度可以达到850°C的耐热性和良好的可加工性能等。因此，VCrTi合金在聚变反应堆的壁层和壳体等结构设计中具有较强的优势，另外，VCrTi合金在高温和航空航天领域也具有十分广阔的应用前景。早在20世纪60年代，国外就开始了对钒基合金的研究工作，包括其熔炼制备、压力加工、热处理工艺、微观组织、力学性能、抗辐照性能、高温性能等。20世纪80年代，VCrTi体系三元合金由于能良好地适应反应堆的工作环境，而被国外学者选定为重点研究对象之一。我国是在20世纪90年代后期才开始对VCrTi合金进行相关的研制和研究工作。科技的发展对材料性能要求逐渐提高，各国材料科研工作者对钒基合金越来越重视，目前普遍认为VCrTi合金是最重要的聚变反应堆候选材料。
【发明内容】
[0004]本发明所要解决的第一个技术问题是提供一种工艺简单，流程少，易于操作的钒铬钛合金粉的制备方法。
[0005]本发明钒铬钛合金粉的制备方法，采用熔盐电解法制备，包括以下步骤:
[0006]a、制备阴极材料:准备原料V203、Ti02、Cr2O3粉末，干燥，球磨混合，加入粘结剂，压片，干燥，得到压实压片；
[0007]b、电解:在惰性气体气氛下，将a步骤得到的压实压片与金属钼丝组装成阴极，以石墨电极为阳极，以熔盐熔体为电解质，在850?900°C下，通2?3.1V电压，电解2?1h，待温度降至室温，取出阴极产物，用1%的HCl溶解，最后用蒸馏水清洗干净后，干燥即得钒铬钛合金粉体。
[0008]上述所述钒铬钛合金粉的制备方法，原料用量根据制备的目标VCrTi合金粉的中各合金比例进行调整，本发明原料粉末选择由以下摩尔比组分组成:V203:Ti02:Cr203 =
1:1 ?5:2 ?10
[0009]上述所述银络钛合金粉的制备方法，其中a步骤中粘结剂为聚乙稀醇。
[0010]上述所述钒铬钛合金粉的制备方法，a步骤中在3?5MPa下压片，在100?200°C下干燥4h。
[0011]上述所述银络钛合金粉的制备方法，其中b步骤中惰性气体为防止银络钛电极氧化的惰性气体，优选为价格便宜，安全环保的氩气。
[0012]上述所述钒铬钛合金粉的制备方法，其中b步骤中熔盐为CaCl2。
[0013]本发明所要解决的第二个技术问题是提供一种钒铬钛合金粉。
[0014]上述所述的钒铬钛合金粉的制备方法制备的钒铬钛粉，按照各元素之间摩尔比，所述合金粉为V- (I?5) Cr-(I?5) Ti。
[0015]本发明电解时，电解系统组装为:将小石墨坩祸放入干燥的刚玉坩祸中，装入熔盐，一起放入石英管，固定好石墨电极，用带有进出气管的橡胶塞塞在石英管口，轻轻下旋使两者接触紧密，接触处涂抹真空封泥，以防漏气，装好设备确保不漏气的情况后，先通入氩气20?40min，优选为30min，保证石英管中不存在空气，再开启温度控制仪，随炉升温至120°C，以除去石英管中的全部水分。
[0016]本发明制备的钒铬钛具有如下有益效果:
[0017]1.本发明生产周期短，生产成本低，解决了钒加入难、化学成分不均匀等问题；
[0018]2.本发明间接地改善了材料的物理、力学、电学性能以及加工性能，提高了产品成品率；
[0019]3.本发明为钒合金的制备开辟了新的途径。
[0020]说明书附图
[0021]图1为本发明的电解实验结构示意图，其中1、电阻炉；2、碳阳极；3、阴极材料；4、钼丝。
【具体实施方式】
[0022]本发明钒铬钛合金粉的制备方法，采用熔盐电解法制备，包括以下步骤:
[0023]a、制备阴极材料:准备原料V203、Ti02、Cr2O3粉末，干燥，球磨混合，加入粘结剂，压片，干燥，得到压实压片；
[0024]b、电解:在惰性气体气氛下，将a步骤得到的压实压片与金属钼丝组装成阴极，以石墨电极为阳极，以熔盐熔体为电解质，在850?900°C下，通2?3.1V电压，电解2?1h，待温度降至室温，取出阴极产物，用1%的HCl溶解，最后用蒸馏水清洗干净后，干燥即得钒铬钛合金粉体。
[0025]上述所述钒铬钛合金粉的制备方法，原料用量根据制备的目标VCrTi合金粉的中各合金比例进行调整，本发明原料粉末选择由以下摩尔比组分组成:V203:Ti02:Cr203 =
1:1 ?5:2 ?10
[0026]进一步的，作为更优选的技术方案，上述所述V4Cr4Ti合金粉的制备方法，原料优选由以下摩尔比组分组成:V203:T12 = Cr2O3= 1:4:8。
[0027]进一步的，作为更优选的技术方案，上述所述VCrTi合金粉的制备方法，原料优选由以下摩尔比组分组成=V2O3:Ti02 = Cr2O3= 1:1:2ο
[0028]进一步的，作为更优选的技术方案，上述所述V5Cr5Ti合金粉的制备方法，原料优选由以下摩尔比组分组成:V；A:T12 = Cr2O3= 1:5:1O0
[0029]上述所述银络钛合金粉的制备方法，其中a步骤中粘结剂为聚乙稀醇。
[0030]上述所述钒铬钛合金粉的制备方法，a步骤中在3?5MPa下压片，在100?200°C下干燥4h。
[0031]上述所述银络钛合金粉的制备方法，其中b步骤中惰性气体为防止银络钛电极氧化的惰性气体，优选为价格便宜，安全环保的氩气。
[0032]上述所述钒铬钛合金粉的制备方法，其中b步骤中熔盐为CaCl2。
[0033]上述所述的钒铬钛合金粉的制备方法制备的钒铬钛粉，按照各元素之间摩尔比，所述合金粉为V- (I?5) Cr-(I?5) Ti。
[0034]本发明电解时，电解系统组装为:将小石墨坩祸放入干燥的刚玉坩祸中，装入熔盐，一起放入石英管，固定好石墨电极，用带有进出气管的橡胶塞塞在石英管口，轻轻下旋使两者接触紧密，接触处涂抹真空封泥，以防漏气，装好设备确保不漏气的情况后，先通入氩气20?40min，优选为30min，或者先抽真空30min，保证石英管中不存在空气，再开启温度控制仪，随炉升温至120°C，以除去石英管中的全部水分。
[0035]通过本发明方法制备得到的产品为合金粉末，一步实现从原料到粉末，无需先制备成合金锭，然后再用合金锭制备合金粉末；同时具有产品粒度可控，可以连续生产等优点。本发明制备的钒铬钛合金可以控制其中组分的比例，得到的合金具有多种不同功能。
[0036]下面结合实施例对本发明的【具体实施方式】做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
[0037]实施例1
[0038]将制备的分析纯V203、T1jP Cr 203按照摩尔比1:4:8进行配比，随后将混合粉末放人球形磨罐中球磨6个小时，转速为200r/min。将混料放入Φ 30cm钢制模具中，用粉末压片机加压3Mpa压制成圆柱体，放入烘箱中烘干，以除去系统内残余的水分。将阴极材料和碳阳极材料组装后进行电解实验，电压稳定在2.0V,电解2小时，电解过程中先抽真空30min，然后在通氩气，以NaCl、0&(:12熔体为电解质，电解温度控制在850°C，电压控制在2.0V,电解时间2h，对产物进行处理后得到V4Cr4Ti合金粉。
[0039]实施例2
[0040]将制备的分析纯V203、T1jP Cr 203按照摩尔比1: 1:2进行配比，随后将混合粉末放人球形磨罐中球磨6个小时，转速为200r/min。将混料放入Φ 30cm钢制模具中，用粉末压片机加压4Mpa压制成圆柱体，放入烘箱中烘干，以除去系统内残余的水分。将阴极材料和碳阳极材料组装后进行电解实验，电压稳定在2.6V，电解2小时，电解过程中先抽真空30min，然后在通氩气，以NaCl、CaCl2熔体为电解质，电解温度控制在900°C，电压控制在3.0V,电解时间6h，对产物进行处理后得到VCrTi合金粉。
[0041]实施例3
[0042]将制备的分析纯V203、T1jP Cr 203按照摩尔比1:5:10进行配比，随后将混合粉末放人球形磨罐中球磨6个小时，转速为200r/min。将混料放入Φ30cm钢制模具中，用粉末压片机加压5Mpa压制成圆柱体，放入烘箱中烘干，以除去系统内残余的水分。将阴极材料和碳阳极材料组装后进行电解实验，电压稳定在3.0V,电解4小时，电解过程中先抽真空30min，然后在通氩气，以NaCl工&(:12熔体为电解质，电解温度控制在850 °C，电压控制在
2.0V,电解时间2h，对产物进行处理后得到V5Cr5Ti合金粉。
【主权项】
1.钒铬钛合金粉的制备方法，采用熔盐电解法制备，其特征在于:包括以下步骤: a、制备阴极材料:准备原料￥203、Ti02、Cr2O3粉末，干燥，球磨混合，加入粘结剂，压片，干燥，得到压实压片； b、电解:在惰性气体气氛下，将a步骤得到的压实压片与金属钼丝组装成阴极，以石墨电极为阳极，以熔盐熔体为电解质，在850?900°C下，通2?3.1V电压，电解2?10h，待温度降至室温，取出阴极产物，用1%的HCl溶解，最后用蒸馏水清洗干净后，干燥即得钒铬钛合金粉体。2.据权利要求1所述钒铬钛合金粉的制备方法，其特征在于:原料粉末由以下摩尔比组分组成:V203:T12 = Cr2O3= 1:1 ?5:2 ?10。3.根据权利要求1所述钒铬钛合金粉的制备方法，其特征在于:a步骤中粘结剂为聚乙稀醇。4.根据权利要求1所述银络钛合金粉的制备方法，其特征在于:a步骤中在3?5MPa下压片，在100?200°C下干燥4h。5.根据权利要求1所述钒铬钛合金粉的制备方法，其特征在于:b步骤中惰性气体为氩气。6.根据权利要求1所述钒铬钛合金粉的制备方法，其特征在于:b步骤中熔盐为CaCl2。7.权利要求1?6任一项所述的钒铬钛合金粉的制备方法制备的钒铬钛粉，其特征在于:所述合金粉为V- (I?5) Cr-(I?5) Ti。
【专利摘要】本发明属于冶金技术领域，具体涉及一种钒铬钛合金粉及其制备方法。本发明钒铬钛合金粉的制备方法，包括以下步骤：a、制备阴极材料：准备原料V2O3、TiO2、Cr2O3粉末，干燥，球磨，压片，干燥，得到压实压片；b、电解：在惰性气体气氛下，将a步骤得到的压实压片与金属钼丝组装成阴极，以石墨电极为阳极，以熔盐熔体为电解质，电解，即得。本发明生产周期短，生产成本低，解决了钒加入难、化学成分不均匀等问题；间接地改善了材料的物理、力学、电学性能以及加工性能，提高了产品成品率；为钒合金的制备开辟了新的途径。
【IPC分类】C25C5/04
【公开号】CN105112946
【申请号】CN201510547100
【发明人】龙秀丽, 蒋仁贵, 彭穗, 刘波, 陈勇, 韩慧果, 陈文龙, 曹敏, 李道玉
【申请人】攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司
【公开日】2015年12月2日
【申请日】2015年8月31日