一种提高电沉积薄膜质量的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于电沉积技术领域，具体本发明涉及一种提高电沉积薄膜质量的方法。
【背景技术】
[0002]电沉积是在含有被镀金属离子的水溶液中通以电流，使带正电荷的阳离子在阴极上放电，于是得到金属、合金、半导体或其他导电体薄膜。电沉积已经成为现代工业中不可分割的一部分，广泛地应用于制备金属、合金、半导体芯片和纳米技术。同时，随着电子工业等高科技产业正在迅速达到成熟，其爆发性增长需要在制造业中大量使用电化学沉积技术。
[0003]常用的制备薄膜方法(如磁控溅射、分子束外延等)已经制备出了具有良好的薄膜，但是它们需要真空环境，因而生产成本较高，难以适应工业化大规模生产的要求。相比较而言，电沉积是一种设备简单、成本低廉的溶液制备薄膜方法，已经被广泛的应用于工业化生产中。
[0004]近几十年来，虽然电沉积制备薄膜的方法和应用已取得了令人瞩目的成就，然而，目前还存在一些问题，如对电沉积条件的控制还有待于研究。电沉积是在溶液中完成的沉积过程，这样制备的薄膜质量不会非常好，不会像物理方法沉积的那么均匀平整。
[0005]电化学制备金属及其合金薄膜有着许多自己的优势:设备简单、操作快捷、成本低廉等等。而且随着科技的而迅速发展，人们生活不断的智能化，对器件的精细控制程度要求也不断提高。因此在低成本下，如能改进电化学沉积方法，使其可以提高电沉积制备出薄膜的质量，将为实现工业化大规模生产创造条件，现时会对计算机、电子信息、国防和航空航天等领域产生深刻的影响。
【发明内容】
[0006]本发明提供一种可克服现有技术不足，能更为简单、廉价、高效进行电沉积、并可使所制备薄膜具有高质量，即可得到颗粒细小且均匀的薄膜的方法。
[0007]本发明的一种提高电沉积薄膜质量的方法是按通常的方式进行电沉积，在进行电沉积时在与电沉积电场相垂直的方向设置一个附加电场。
[0008]本发明的一种提高电沉积薄膜质量的方法，在垂直于电沉积电场的方向，加一对平行的电极板，两电极与电沉积电场的方向相垂直的电极的电势差为0.4 kV?9 kV。
[0009]本发明更为优选的方法是使与电沉积电场的方向相垂直的两电极的电势差为5
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[0010]相关的实验表明，采用本发明的方法可以明显改善电沉积制备的薄膜的质量，所制备出的薄膜颗粒更小，表面非常均匀。
【附图说明】
[0011]图1是本发明的实验装置示意图。
[0012]图2是本发明实施例1和实施例2的X射线衍射(XRD)图谱，其中最下面一条曲线至最上面曲线分别是实验中与电沉积电场的方向相垂直的两电极的电势差为O kV、0.6 kV、2 kV、5 kV、9 kV、15 kV 时各样品的(XRD)图谱。
[0013]图3是本发明实施例1和实施例2的原子力显微镜图，其中图3 (a)至图3 (f)分别是实验中与电沉积电场的方向相垂直的两电极的电势差为O kV、0.6 kV、2 kV、5 kV、9kV、15 kV时各样品的原子力显微镜图。
[0014]图4是本发明实施例1和实施例2的扫描电镜图。其中图4 (a)至图4 (f)分别是实验中与电沉积电场的方向相垂直的两电极的电势差为O kV、0.6 kV、2 kV、5 kV、9kV、15 kV时各样品的扫描电镜图。
[0015]图5为本发明实施例3的扫描电镜图和X衍射图，其中上面的图5 (a)和图5 (b)分别是与电沉积电场的方向相垂直的两电极的电势差为O kV和5 kV下的SEM图，图5(c)是X射线衍射(XRD)图谱。
【具体实施方式】
[0016]下面结合附图和【具体实施方式】对本发明进行详细说明。
[0017]本实施例所用的装置如图1中所示，即在一般的电沉积装置中，在垂直于衬底的两边(即垂直于电沉积电场方向的水平位置)加上一对平行的电极板，在进行电沉积时，在这两个两电极板上分别加上不同的电势差进行实验对比。
[0018]实施例1:电沉积铁钴薄膜
分别取浓度为0.1 mol/L的硫酸亚铁和硫酸钴溶于400 mL的蒸馏水，再加入添加剂Ig/L的甘氨酸、I g/L的抗坏血酸30 g/L的硼酸和2 g/L的糖精，搅拌清澈均匀。沉积的衬底为导电玻璃。用所的溶液进行电沉积，在沉积的电解槽两边加一个电势差为5 kV的电极板。沉积得到铁钴薄膜。
[0019]实施例2:不同电势下下电沉积铁钴薄膜
为了验证沉积电势对所形成的薄膜的影响，按照实施例1中的步骤实施，只改变沉积时的不同电势，电势分别取:0 kV、0.6 kV、2 kV、9 kV和15 kV。
[0020]实施例1和2分别得到的样品的XRD图谱、原子力显微镜图及扫描电镜图参见附图2至4。
[0021 ] 实施例3:电沉积铁镍薄膜
分别取浓度为0.05 mol/L的硫酸亚铁和硫酸镍溶于500 mL的蒸馏水，再加入添加剂I g/L的甘氨酸、I g/L的抗坏血酸30 g/L的硼酸和2 g/L的糖精，搅拌清澈均匀。沉积的衬底为导电玻璃。用所的溶液进行电沉积，在沉积的电解槽两边加一个电势差为O kV和5kV的电极板。沉积完为所得质量很好的铁镍薄膜。
[0022]从实施例1和例2的XRD图谱如图2中可以很清楚的看到铁钴的(110)、(111)和(220)衍射峰，所得薄膜均为铁钴薄膜。实施例1和例2的AFM图和SEM图如图3和4所示，在没有加电极板的时候(或者电极板的电势为O kV)，沉积的薄膜颗粒比较大，而且表面粗糙；当然后随着两个电极板的电势增大(图中0.6 kV、2 kV和5 kV，薄膜的颗粒尺寸减小，而且薄膜表面变得均匀！但是如果电势在增大(图中9 kV和15 kV)薄膜的颗粒又会增大而且粗糙。所以比较适合的电夹板电势差应该在0.4 kV~7 kV之间。实施例3得到的样品，从图5(c)可见，制备的薄膜为铁镍薄膜。图5(a)和(b)在O kV和5 kV下的的SEM图也说明加了电极板后，在适当的电势下薄膜的颗粒变小，表面变得均匀。
【主权项】
1.一种提高电沉积薄膜质量的方法，按通常的方式进行电沉积，其特征在于在进行电沉积时在与电沉积电场相垂直的方向设置一个附加电场。2.根据权利要求1所述的一种提高电沉积薄膜质量的方法，其特征在于在垂直于电沉积电场的方向，加一对平行的电极板，与电沉积电场的方向相垂直的两电极的电势差为0.4kV ?9 kV03.根据权利要求2所述的一种提高电沉积薄膜质量的方法，其特征在于与电沉积电场的方向相垂直的两电极的电势差为5 kV。
【专利摘要】本发明公开一种提高电沉积薄膜质量的方法。本发明的一种提高电沉积薄膜质量的方法是按通常的方式进行电沉积，在进行电沉积时在与电沉积电场相垂直的方向设置一个附加电场。采用本发明的方法可以明显改善电沉积制备的薄膜的质量，所制备出的薄膜颗粒更小，表面非常均匀。
【IPC分类】C25D5/00
【公开号】CN105063693
【申请号】CN201510490967
【发明人】刘青芳, 曹德让, 潘丽宁, 王建波
【申请人】兰州大学
【公开日】2015年11月18日
【申请日】2015年8月12日