一种掺杂钛基二氧化铅电极的制备工艺的利记博彩app
【技术领域】
[0001]本发明公开了一种掺杂钛基二氧化铅电极的制备工艺。
【背景技术】
[0002]早在1934年，二氧化铅电极就作为Pt电极的替代品在过氯酸盐的生产中使用，由于PbO2具有耐腐蚀性能好、导电性能优异、析氧过电位高等特征，因而被广泛应用在许多无机和有机化合物电解生产、环境污染控制、阴极保护以及电浮选等方面。随着工业的进步，对二氧化铅电极的性能要求越来越高，传统二氧化铅电极的电容量小、功能性能不稳定、污染大等特点已经不能适应现代化的需求。
[0003]为了克服上述问题，本发明大量研究从影响二氧化铅电极制备的各因素出发，对其进行了多方面的改进和完善，并发展为以钛基二氧化铅电极(DSA)为代表的新型二氧化铅电极。
【发明内容】
[0004]本发明的目的就是针对现有技术存在的缺陷，发明一种掺杂钛基二氧化铅电极的制备工艺。其技术方案是一种掺杂钛基二氧化铅电极的制备工艺，其特征是采用电沉积法制备了含有中间层的B1、Co、Cu、Sn 4种掺杂钛基PbO2电极，平均电流效率提高，电极电催化活性有明显提高。
[0005]钛基金属的预处理:将50mmX 50mm钛网先后以320#和600#砂纸打磨抛光，打磨后的钛网先用洗衣粉和无水碳酸钠的混合溶液清洗，除去表面油脂；然后放入沸腾的10%草酸溶液中煮沸2 h左右，直至形成银灰色均匀麻面，用蒸馏水洗净，烘干。
[0006]底层的制备:将SnCl4*4H20和SbCl3*3H20按量比8: I配制成盐酸-正丁醇溶液，用于在钛网上涂烧中间层的前驱体溶液；将前驱体溶液均匀涂敷在钛网上，先在125°C烘箱中烘15min，然后转入500°C马弗炉中烤lOmin，反复10次，最后一次延长至I h，出炉，完成底层的制备。
[0007]中间层的制备:将做完底层的钛基体放在含有200g/L Pb (NO3)2^0.5 g/LNaF、pH=2^3的电沉积液中，用磁力加热搅拌器搅拌，控制电流密度0.04A/cm2，温度为70°C，电解2h，可制得一块厚度约1_的纯二氧化铅电极，完成中间层的制备。
[0008]掺杂活性层的制备:在上述电沉积液中加入lmmol/L含有不同掺杂离子Bi (NO3) 3、Co (NO3) 3、Cu (NO3) 2、Sn (NO3) 2)的溶液作为电镀液，以同样温度、同样的电流密度和同样的酸度，在附有中间层的Ti网上电沉积同样厚度的活性层，制得各种不同的掺杂二氧化铅电极。
[0009]本发明的特点是:在传统二氧化铅制备中，在电沉积液中掺入其他离子，制得掺杂二氧化铅电极的方法；通过硫酸和硫酸铬介质中稳态极化曲线的测定，计算出掺Co 二氧化铅电极交换电流密度为:9.20X 10_2A/cm2，远高于其他掺杂二氧化铅电极和未掺杂电极，说明掺Co 二氧化铅电极有较高的催化活性。电解氧化实验结果也表明:掺Co 二氧化铅作阳极，与其他几种电极相比，电流效率最高，平均电流效率达到80.2%，显示了较高的选择性能。因此，掺Co钛基二氧化铅具有优越的电化学性能和稳定性，兼具环境友好特点，应用前景广阔。
【具体实施方式】
[0010]一种掺杂钛基二氧化铅电极的制备工艺，其特征是采用电沉积法制备了含有中间层的B1、Co、Cu、Sn 4种掺杂钛基PbO2电极，平均电流效率提高，电极电催化活性有明显提闻。
[0011]钛基金属的预处理:将50mmX 50mm钛网先后以320#和600#砂纸打磨抛光，打磨后的钛网先用洗衣粉和无水碳酸钠的混合溶液清洗，除去表面油脂；然后放入沸腾的10%草酸溶液中煮沸2 h左右，直至形成银灰色均匀麻面，用蒸馏水洗净，烘干。
[0012]底层的制备:将SnCl4*4H20和SbCl3*3H20按量比8: I配制成盐酸-正丁醇溶液，用于在钛网上涂烧中间层的前驱体溶液；将前驱体溶液均匀涂敷在钛网上，先在125°C烘箱中烘15min，然后转入500°C马弗炉中烤lOmin，反复10次，最后一次延长至I h，出炉，完成底层的制备。
[0013]中间层的制备:将做完底层的钛基体放在含有200g/L Pb (NO3)2^0.5 g/LNaF、pH=2^3的电沉积液中，用磁力加热搅拌器搅拌，控制电流密度0.04A/cm2，温度为70°C，电解2h，可制得一块厚度约1_的纯二氧化铅电极，完成中间层的制备。
[0014]掺杂活性层的制备:在上述电沉积液中加入lmmol/L含有不同掺杂离子Bi(NO3) 3、Co (NO3) 3、Cu (NO3) 2、Sn (NO3) 2)的溶液作为电镀液，以同样温度、同样的电流密度和同样的酸度，在附有中间层的Ti网上电沉积同样厚度的活性层，制得各种不同的掺杂二氧化铅电极。
[0015]本发明的特点是:在传统二氧化铅制备中，在电沉积液中掺入其他离子，制得掺杂二氧化铅电极的方法；通过硫酸和硫酸铬介质中稳态极化曲线的测定，计算出掺Co 二氧化铅电极交换电流密度为:9.20X 10_2A/cm2，远高于其他掺杂二氧化铅电极和未掺杂电极，说明掺Co 二氧化铅电极有较高的催化活性。电解氧化实验结果也表明:掺Co 二氧化铅作阳极，与其他几种电极相比，电流效率最高，平均电流效率达到80.2%，显示了较高的选择性能。因此，掺Co钛基二氧化铅具有优越的电化学性能和稳定性，兼具环境友好特点，应用前景广阔。
【主权项】
1.一种掺杂钛基二氧化铅电极的制备工艺，其特征是采用电沉积法制备了含有中间层的B1、Co、Cu、Sn 4种掺杂钛基PbO2电极，平均电流效率提高，电极电催化活性有明显提高。
2.根据权利要求1所述的一种掺杂钛基二氧化铅电极的制备工艺，其特征是:烟酸铬的制备:钛基金属的预处理:将50mmX 50mm钛网先后以320#和600#砂纸打磨抛光，打磨后的钛网先用洗衣粉和无水碳酸钠的混合溶液清洗，除去表面油脂；然后放入沸腾的10%草酸溶液中煮沸2 h左右，直至形成银灰色均匀麻面，用蒸馏水洗净，烘干。
3.根据权利要求1所述的一种掺杂钛基二氧化铅电极的制备工艺，其特征是:底层的制备:将SnCl4*4H20和SbCl3*3H20按量比8: I配制成盐酸-正丁醇溶液，用于在钛网上涂烧中间层的前驱体溶液；将前驱体溶液均匀涂敷在钛网上，先在125°C烘箱中烘15min，然后转入500°C马弗炉中烤lOmin，反复10次，最后一次延长至I h，出炉，完成底层的制备。
4.根据权利要求1所述的一种掺杂钛基二氧化铅电极的制备工艺，其特征是:中间层的制备:将做完底层的钛基体放在含有200g/L Pb (NO3) 2、0.5 g/LNaF、pH=2?3的电沉积液中，用磁力加热搅拌器搅拌，控制电流密度0.04A/cm2，温度为70°C，电解2h，可制得一块厚度约Imm的纯二氧化铅电极，完成中间层的制备。
5.根据权利要求1所述的一种掺杂钛基二氧化铅电极的制备工艺，其特征是:掺杂活性层的制备:在上述电沉积液中加入lmmol/L含有不同掺杂离子(N03)3、Co (N03)3> Cu(NO3) 2、Sn(NO3)2)的溶液作为电镀液，以同样温度、同样的电流密度和同样的酸度，在附有中间层的Ti网上电沉积同样厚度的活性层，制得各种不同的掺杂二氧化铅电极。
【专利摘要】本发明公开了一种掺杂钛基二氧化铅电极的制备工艺。其技术方案是：采用电沉积法制备了含有中间层的Bi、Co、Cu、Sn4种掺杂钛基PbO2电极，平均电流效率提高，电极电催化活性有明显提高。本发明的特点是：在传统二氧化铅制备中，在电沉积液中掺入其他离子，制得掺杂二氧化铅电极的方法;通过硫酸和硫酸铬介质中稳态极化曲线的测定，计算出掺Co二氧化铅电极交换电流密度为:9.20×10-2A/cm2，远高于其他掺杂二氧化铅电极和未掺杂电极，说明掺Co二氧化铅电极有较高的催化活性。
【IPC分类】C25D5-10, C25B11-16, C25D5-54
【公开号】CN104694952
【申请号】CN201310657582
【发明人】马文超
【申请人】青岛平度市旧店金矿
【公开日】2015年6月10日
【申请日】2013年12月9日