一种制备无色二吡咯硼烷类复合物的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及由一类B0DIPY制备无色二吡咯硼烷类复合物的方法。
【背景技术】
[0002] 二吡咯硼烷类化合物B0DIPY自1968年首次报道以来就受到广泛的关注。 B0DIPY与传统荧光化合物相比，具有吸收强，量子效率高，光谱窄，易于修饰，光谱范围可 调等优点。正因为上述优点的存在，使得B0DIPY类化合物能够广泛应用于环境和生物检 测方面。基于这类染料的探针具有灵敏度高，检出限低，抗干扰强等优势。在发明专利 201310128494. 7中，应用从无色类B0DIPY结构变为红色B0DIPY结构的反应过程作为甲醛 检测试剂，利用B0DIPY类染料高荧光量子效率和无色无荧光到红色强荧光过程的特点，大 大提高了检测极限。
[0003] 在专利201310128494. 7中，所述通式II复合物(二吡咯硼烷类复合物）是由通式 I化合物与碱反应制得，该制备过程简单，但碱的使用量不便于控制，当碱过量时，会对后续 的使用过程造成干扰，如该发明用于甲醛检测过程时，由于过量的肼极易与甲醛形成席夫 碱而影响检测精度，本发明通过电解过程解决了外加碱的问题。
【发明内容】
[0004] 本发明提供了一种通式II复合物的制备方法，所述方法包括：配制含有电解质的 通式I化合物的溶液，用惰性金属作为电极，用盐桥分隔阴阳电极槽，在一定的电压下进行 电解；
【主权项】
1. 一种通式II复合物的制备方法，包括：配制含有电解质的通式I化合物的溶液，用 惰性金属作为电极，用盐桥分隔阴阳电极槽，在一定的电压下进行电解；
其中，X独立选自F、烷基、烷氧基、芳基、芳氧基、芳炔基，Ri、R2、R3、&独立选自：H、烷 基、-烷基-COO-烷基、-烷基-OCO-烷基、烯基、炔基、环烷基、芳基、芳烷基、杂芳基、杂芳烷 基、杂环基、杂环烷基，R 5、R6独立选自：H、烷基、氣基、烷氧基、烯基、炔基、环烷基、芳基、芳 烷基、芳氧基、杂芳基、杂芳烷基、杂环基、杂环烷基，上述X、Rp R2、R3、R4, R5、R6中定义的基 团可以进一步被取代基取代，所述取代基可以为烷基、烷氧基、卤素、硝基等，Y n+为ΙΑ、IIA、 IIIA族元素的阳离子；有机胺阳离子；η为1、2、3。
2. 根据权利要求1所述的制备方法，其中所述电解质为四丁基六氟磷酸铵乙腈溶液， 所述浓度优选为〇. 1Μ。
3. 根据权利要求1所述的制备方法，所述通式I化合物溶液的浓度为0. 1Μ。
4. 根据权利要求1所述的制备方法，所述电极为钼电极。
5. 根据权利要求1所述的制备方法，所述盐桥为琼脂、KCl和水。
6. 根据权利要求1所述的制备方法，所述电压为I. 6V。
7. 根据权利要求1所述的制备方法，其中，X为F，R5、R6为CH3CH 2, Rp R2、R3、R4独立选 自：烷基、-烷基-C00-烷基、-烷基-0C0-烷基、环烷基，上述Rp R2、R3、R4, R5、R6中定义 的基团可以进一步被取代基取代，所述取代基可以为烷基、卤素等，Y n+任选为K+、Na+、Li、 (CH3 (CH2) 3) 4N+。
8. 根据权利要求1所述的制备方法，其中，X为F，R5和R6为-CH2CH 3, R3和R4为-CH3, R1 和 R2 任选为-CH2C00CH3、-CH2CH3 或-CH3, Yn+ 任选为 K+、Na+、Li、（CH3 (CH2) 3) 4N+。
【专利摘要】本发明公开了一种制备无色二吡咯硼烷类复合物的方法，包括，配制含有电解质的通式I化合物的溶液，用惰性金属作为电极，用盐桥分隔阴阳电解槽，在一定的电压下进行电解。通过该方法制得二吡咯硼烷类复合物，避免了外加碱的使用，从而避开了外加碱对后续使用过程的影响。
【IPC分类】C25B3-00
【公开号】CN104651874
【申请号】CN201310585549
【发明人】杨国强, 胡德辉, 马金石, 王双青
【申请人】中国科学院化学研究所
【公开日】2015年5月27日
【申请日】2013年11月19日