专利名称：一种电解法制取标准硫化氢的方法和装置的利记博彩app
技术领域：
本发明涉及一种电解法制取标准硫化氢气体的方法和装置。
在校正气体分析仪器的刻度等小规模利用标准浓度气体时，配制标准气体的工作十分重要。由于硫化氢气体具有高度的反应沽性和强烈的吸附性、腐蚀性，准确配制标准浓度的硫化氢气体特别困难和麻烦，长期保存更不可能，因此，研制简便实用的制取标准浓度硫化氢气体的装置意义重大。
常用渗透管法产生标准硫化氢。它是将纯液态硫化氢装在用聚四氟乙烯等材料做成帽子的不锈钢管中，硫化氢便不断的从帽中渗出。渗出的速度与温度有关，需准确控制渗透管环境温度，并以一定速度通入载气。渗透管法产生标准硫化氢所需设备复杂，调节浓度等操作不便，使用时间短，运输和使用麻烦。
日本专利昭和55-2765给出了一种悬浮电解法小规模制备硫化氢的方法，把电解池用隔膜分为阴极室和阳极室，让硫粉末不断地在该阴极室内的酸性溶液中悬浮，当电流通过该电解池时，在悬浮硫粉末的表面进行化学反应，阴极室内就产生硫化氢气体。该方法用CuS吸附在硫粉末上起催化作用。悬浮电解法需用隔膜分开阴极室和阳极室，且硫粉末需不断搅拌，因而使用的电解池结构复杂，电极不牢固，电解时间长，且需预电解，操作不便，电流效率低，且其效率随池电流的增加而明显下降等缺点。该方法制备的硫化氢不能作为已知的标准浓度硫化氢气体。
本发明给出一种电解法制备标准硫化氢气体的方法和装置，在一定的阴极电流密度下，可获得100%电流效率的标准浓度硫化氢气体。浓度准确，调节范围广、容易选择、且与温度无关，开始电解后达到稳定浓度的时间短，不使用时，阴极可放在干燥处长期保存。
本发明提出了用一种不溶的金属硫化物如Ag2S制成电解阴极。电解池由玻璃制成，其结构如附
图1所示，由载气入口[1]、标气出口[2]、阴极室和硫化物阴极[3]、阳极室和铂丝阳极[4]、标准磨口[5]及底座[6]组成，电极插入稀H2SO4或稀H3PO4等酸性电解液中，当输入恒定电流时，硫化物如Ag2S阴极中的银还原成金属银，释放出硫离子，其反应为Ag2S+2e→2Ag+S-，硫离子进入酸性电解液中转变为硫化氢，当以一定的速度让载气通过电解液时，就可得到一定浓度的标准硫化氢气体。
H2SO4或H3PO4浓度在0.05-1M/L范围内都能达到上述电解效果。当选用H2SO4时，不允许过高的浓度，因为浓硫酸会和硫化氢发生反应;又因为电解产生硫化氢的过程中消耗酸，过低的酸浓度会增加更换电解液的次数。
当Ag2S阴极表面的电流密度为0.008-8毫安/公分时，产生硫化氢气体的量与电解电流成正比，且在一定的误差范围内获得100%电流效率的标准浓度硫化氢气体，其误差和电解电流的稳定度有关，与温度无关，因此，需根据不同要求选用不同电流稳定度的恒流源。
达到稳定硫化氢浓度的时间与电解电流的大小有关，电流越大，达到稳定的时间越短。
Ag2S阴极的制备方法有把银棒放在1M/L硫化钠溶液中作为阳极，铂丝作为阴极进行电解，在银棒上即可镀上一层Ag2S;也可把Ag2S粉末和银粉混合，压片成电极;也可将Ag2S粉末熔化成型为电极。溶化成型制成的Ag2S阴极牢固耐用，是一种理想的方法。
实施例使用附图1所示的电解池和附图2所示的恒流源。附图2中，[7]为电解池。电解液选用浓度为0.5M/L的H2SO或H3PO4，当使用φ5×10熔化成型的Ag2S阴极时，通入恒定电流，经稳定后，测得的电流效率如下表所示
从上表可见，测得的硫化氢量与电解电流成正比，且与理论上产生的硫化氢一致。当Ag2S阴极表面的电流密度不大于8毫安/公分时，在一定的误差范围内获得100%的电流效率。
当使用φ3×10熔化成型的Ag2S阴极时，测得同样的结果，均与温度无关。
达到稳定硫化氢浓度的时间与电解电流的大小有关。当电流大于0.2毫安时，10分钟后可达稳定浓度的硫化氢气体;当电流大于1毫安时，1分钟就可达到稳定浓度;当电流小于50微安时，需30-60分钟。为缩短达到稳定浓度的时间，可先用大电流电解，然后调到所需的电解电流。
权利要求
1.一种电解法制取标准硫化氢气体的方法，其特征在于阴极是一种不溶金属硫化物如Ag2S，阳极是铂丝，电解液为酸性溶液如稀H2SO4，当电极间通过电流时，硫化物如Ag2S阴极中的银还原成金属银，释放出硫离子进入酸性电解液中转变成硫化氢，由通入的载气带出，得到一定浓度的标准硫化氢气体。
2.按权利要求1所述的方法，其特征在于电解液H2SO4或H3PO4的浓度为0.05-1M/L。
3.按权利要求1和2所述的方法，其特征在于Ag2S阴极表面的电流密度不大于8毫安/公分2时，可获得100%的电流效率，产生硫化氢气体的量与电解电流成正比，改变电解电流的大小，就可改变产生硫化氢气体的量。
4.按权利要求1、2和3所述的方法，其特征在于电解电流由恒流源提供时，可获得稳定浓度的标准硫化氢气体。
5.一种电解法制取标准硫化氢气体的装置，其特征在于该装置由附图1所示的载气入口[1]、标气出口[2]、阴极室和Ag2S阴极[3]、阳极室和铂丝阳极[4]、标准磨口[5]以及附图2所示的恒流源组成。
全文摘要
本发明提出了一种用电解方法、以100％的电流效率制备标准浓度硫化氢气体的方法和装置。使用一种不溶的金属硫化物如Ag
文档编号C25B1/00GK1039072SQ8810384
公开日1990年1月24日 申请日期1988年6月29日 优先权日1988年6月29日
发明者李玉书 申请人:中国石油化工总公司洛阳石油化工工程公司