镁基材料生物复合涂层的可控降解速率控制方法
【专利摘要】镁基材料生物复合涂层的可控降解速率控制方法,通过改变微弧氧化的工艺参数制备不同降解速率的复合涂层,以工艺参数和降解速率分别作为输入层和输出层,使用遗传算法优化的BP人工神经网络进行网络训练,得到一个误差较小的预测模型。
【专利说明】镁基材料生物复合涂层的可控降解速率控制方法
(—)【技术领域】
[0001]本发明涉及一种微弧氧化生物复合涂层的降解速率可控预测方法,具体是通过采用遗传算法优化的BP人工神经网络来实现涂层降解速率的可预测。
(二)【背景技术】
[0002]从20世纪90年代起,体内植入生物医用材料的研究热点开始由生物稳定型材料转变为可降解材料,可降解镁合金在欧美已被誉为是一种革命性的金属生物材料。镁合金作为生物可吸收骨科内植物材料有着诱人的应用前景。然而,通常骨植入器件需在体内维持12至18周的时间并保持足够的强度,直至受损组织痊愈。镁合金植入材料在人体内含有氯离子的腐蚀介质中会迅速降解,使之不能维持足够的时间而提前失效,其点蚀行为还可能诱导局部组织严重的炎症反应;过高的镁离子浓度还会引起骨形态发生蛋白(BMP-2)分泌过量,激活破骨细胞,导致溶骨现象。当前用来提高镁合金耐蚀性的技术主要是表面改性技术,而且其效果显著。目前临床需要的植入材料在植入初期能够在人体环境中耐腐蚀,保持足够的强度,并在完成功用的过程中以可控的速率进行降解,降解后为人体所吸收或代谢。但是经过表面改性后的镁合金植入材料的降解速率是不可知的,如何保证镁合金植入材料在植入人体后不被提前降解,一直以来都是一个难题。因此,必须实现对镁合金植入材料降解速率的可预见。但是通过繁杂实验来取得相关数据的效率很低,不利于产业化的形成。近年来,具有高度非线性和很强的自适应学习能力的神经网络的出现为预测技术带来新的思想,近 几年神经网络被用于预测工作中并取得了一定的效果。那么,通过结合镁合金表面改性技术和神经网络,从而得到一种表面改性镁基材料的降解速率预测方法,对于生物医用金属植入器械的应用和发展具有里程碑式的重要意义。
(三)
【发明内容】
[0003]本发明要克服现有技术的镁基材料表面生物复合涂层的降解可控性不佳的缺点,提供一种镁基材料生物复合涂层的可控降解速率控制方法。
[0004]本发明使用BP人工神经网络来拟合大量实验数据,得到一个可靠的降解速率预测模型。这样可以减少通过繁杂实验去取得降解速率的数据,利于产业化。
[0005]本发明采用的技术方案是:
[0006](I)利用微弧氧化法和电泳沉积法在镁合金表面制备可控降解的微弧氧化生物复合涂层;
[0007](2)微弧氧化涂层的制备:选用以硅酸钠、氟化钠以及氢氧化钠为主要电解液组分,在设定的微弧氧化工艺参数下,在镁合金表面制备微弧氧化涂层;
[0008](3)微弧氧化生物复合涂层的制备:以微弧氧化涂层试样为电泳沉积待处理试样,在以磷酸钠和羟基磷灰石(HA)为主要组分的悬浮液中,设定合适的电泳沉积电参数,对微弧氧化涂层进行电泳沉积来制备微弧氧化生物复合涂层;
[0009](4)所述微弧氧化生物复合涂层主体是微弧氧化涂层,微弧氧化涂层也是复合涂层防腐的主体部分;电泳沉积涂层主要是提高微弧氧化涂层的生物学性能;
[0010](5)鉴于(4)所述,通过改变微弧氧化相关工艺参数即可调整复合涂层的防腐能力,因此可以设置不同的工艺参数来制备降解速率不同的涂层,达到可控的效果;
[0011](6)影响微弧氧化涂层降解速率最主要的三个因素是:电流密度、处理时间以及电解液浓度。通过改变这三个参量,可以制备出降解速率不同的微弧氧化涂层,在微弧氧化涂层上进行电泳沉积制备生物复合涂层。对制备出的复合涂层进行SBF溶液的体外浸泡实验,得到涂层的降解速率参数;
[0012](7)选择经过遗传算法改进的3层结构BP神经网络建模,输入层为三个神经元,分别为电流密度、处理时间以及电解液浓度三个因素,输出层为一个神经元,即涂层的降解速率;隐层节点数根据仿真训练和测试结果来确定;
[0013]所述遗传算法的整个过程:
[0014]71、首先产生初始群体,并对群体进行编码;
[0015]72、对群体进行适应度分析,如果符合优化原则直接输出最优个体以及参数,并结束;否则继续下一步;
[0016]73、根据适应度选择个体,并保留高适应度的个体;
[0017]74、交叉算子作用于整个个体,产生新一代;
[0018]75、使用变异算子对群体中的个体进行结构变异调整,形成新个体;
[0019]76、经过选择、交叉、变异过程后的个体成为下一代群体,重复2。
[0020](8)以N(N≥50)组输入层实验数据和相对应的输出层实验数据作为训练样本,通过对网络的权值和阈值沿网络误差变化的负梯度方向进行调节,最终使网络误差达到极小值或最小值,从而得到一个误差率极小的BP人工神经网络控制模型。
[0021]本发明的原理:
[0022]可控降解的微弧氧化生物复合涂层是基于微弧氧化涂层而制备的,通过调整微弧氧化三个主要影响涂层降解速率的工艺参数,可以得到不同参数下的微弧氧化涂层,在这些微弧氧化涂层表面进行相同条件下的电泳沉积HA得到生物复合涂层,对复合涂层进行SBF溶液的体外浸泡实验,从而得到相应涂层的降解速率。将此降解速率对应的微弧氧化三参数作为一组训练数据,降解速率作为网络输出层,微弧氧化三参数作为输入层,进行BP人工神经网络训练和测试,得到一个误差极小的BP人工神经网络预测模型。此模型一旦建立,结合微弧氧化系统,只要在模型的输入层输入微弧氧化三个工艺参数,即可得到此参数下制备的微弧氧化涂层的降解速率。
[0023]本发明的有益效果主要体现:使用足够的实验数据对通过遗传算法改进后的BP人工神经网络模型进行训练,得到一个误差极小的控制模型;通过此模型可以控制任何一组微弧氧化三参数下制备的涂层的降解速率,减少了后续繁杂的实验探索,为骨植入材料的产业化奠定了基础。
(四)【专利附图】
【附图说明】
[0024]图1遗传算法优化BP人工神经网络示意图;
[0025]图2BP人工神经网络示意图。(五)【具体实施方式】
[0026]下面结合附图对本发明进行进一步描述。
[0027]本发明采用的技术方案是:
[0028]镁基材料生物复合涂层的可控降解速率控制方法,包括如下步骤:
[0029](I)利用微弧氧化法和电泳沉积法在镁合金表面制备可控降解的微弧氧化生物复合涂层;
[0030](2)微弧氧化涂层的制备:选用以硅酸钠、氟化钠以及氢氧化钠为主要电解液组分,在设定的微弧氧化工艺参数下,在镁合金表面制备微弧氧化涂层;
[0031](3)微弧氧化生物复合涂层的制备:以微弧氧化涂层试样为电泳沉积待处理试样,在以磷酸钠和羟基磷灰石(HA)为主要组分的悬浮液中,设定合适的电泳沉积电参数,对微弧氧化涂层进行电泳沉积来制备微弧氧化生物复合涂层;
[0032](4)所述微弧氧化生物复合涂层主体是微弧氧化涂层,微弧氧化涂层也是复合涂层防腐的主体部分;电泳沉积涂层主要是提高微弧氧化涂层的生物学性能;
[0033](5)鉴于(4)所述,通过改变微弧氧化相关工艺参数即可调整复合涂层的防腐能力,因此可以设置不同的工艺参数来制备降解速率不同的涂层,达到可控的效果;
[0034](6)影响微弧氧化涂层降解速率最主要的三个因素是:电流密度、处理时间以及电解液浓度。通过改变这三个参量,可以制备出降解速率不同的微弧氧化涂层,在微弧氧化涂层上进行电泳沉积制备生物复合涂层。对制备出的复合涂层进行SBF溶液的体外浸泡实验,得到涂层的降解速率参数;
[0035](7)选择经过遗传算法改进的3层结构BP神经网络建模,输入层为三个神经元,分别为电流密度、处理时间以及电解液浓度三个因素,输出层为一个神经元,即涂层的降解速率;隐层节点数根据仿真训练和测试结果来确定;
[0036]所述遗传算法的整个过程:
[0037]71、首先产生初始群体,并对群体进行编码;
[0038]72、对群体进行适应度分析,如果符合优化原则直接输出最优个体以及参数,并结束;否则继续下一步;
[0039]73、根据适应度选择个体,并保留高适应度的个体;
[0040]74、交叉算子作用于整个个体,产生新一代;
[0041]75、使用变异算子对群体中的个体进行结构变异调整,形成新个体;
[0042]76、经过选择、交叉、变异过程后的个体成为下一代群体,重复2。
[0043](8)以N(N>50)组输入层实验数据和相对应的输出层实验数据作为训练样本,通过对网络的权值和阈值沿网络误差变化的负梯度方向进行调节,最终使网络误差达到极小值或最小值,从而得到一个误差率极小的BP人工神经网络控制模型。
[0044]利用微弧氧化法和电泳沉积法制备微弧氧化生物复合涂层。
[0045]电解液浓度组成:1.75A g/L的Na2SiO3.IOH2O, A g/L的NaF,NaOH溶液调节电解液的PH值,以去离子水作为溶剂。
[0046]电泳沉积液组成:Na3P0410.0g/L,HA纳米粉(IOOnm) 3.0g/L, 3ml/L乙二醇,去离子水作为溶剂。用磁力搅拌器搅拌lh,然后陈化6h,将陈化后的上层阴离子型浑浊液作为电泳沉积液。[0047](I)在制备好的微弧氧化电解液中进行微弧氧化实验,采用直流脉冲微弧氧化装置,微弧氧化电参数是:微弧氧化时间为B min,电流密度CA/dm2,占空比为37.5%,电解液温度为20V。处理结束后将试样自然干燥,获得微弧氧化陶瓷涂层。将微弧氧化涂层试样作为电泳沉积待处理试样,采用脉冲电源,在电压为350V的条件下电泳沉积处理lOmin。处理完后自然干燥,所获得的试样为微弧氧化生物复合涂层试样。
[0048](2)使用制备好的微弧氧化生物复合涂层作为试样,在37°C的SBF溶液中进行体外浸泡实验。测试涂层的在浸泡期限内的平均降解速率D。
[0049]SBF溶液终浓度组成为(溶剂为去离子水)
[0050]
【权利要求】
1.镁基材料生物复合涂层的可控降解速率控制方法,包括如下步骤: (1)利用微弧氧化法和电泳沉积法在镁合金表面制备可控降解的微弧氧化生物复合涂层; (2)微弧氧化涂层的制备:选用以硅酸钠、氟化钠以及氢氧化钠为主要电解液组分,在设定的微弧氧化工艺参数下,在镁合金表面制备微弧氧化涂层; (3)微弧氧化生物复合涂层的制备:以微弧氧化涂层试样为电泳沉积待处理试样,在以磷酸钠和羟基磷灰石(HA)为主要组分的悬浮液中,设定合适的电泳沉积电参数,对微弧氧化涂层进行电泳沉积来制备微弧氧化生物复合涂层; (4)所述微弧氧化生物复合涂层主体是微弧氧化涂层,微弧氧化涂层也是复合涂层防腐的主体部分;电泳沉积涂层主要是提高微弧氧化涂层的生物学性能; (5)鉴于(4)所述,通过改变微弧氧化相关工艺参数即可调整复合涂层的防腐能力,因此可以设置不同的工艺参数来制备降解速率不同的涂层,达到可控的效果; (6)影响微弧氧化涂层降解速率最主要的三个因素是:电流密度、处理时间以及电解液浓度。通过改变这三个参量,可以制备出降解速率不同的微弧氧化涂层,在微弧氧化涂层上进行电泳沉积制备生物复合涂层。对制备出的复合涂层进行SBF溶液的体外浸泡实验,得到涂层的降解速率参数; (7)选择经过遗传算法改进的3层结构BP神经网络建模,输入层为三个神经元,分别为电流密度、处理时间以及电解液浓度三个因素,输出层为一个神经元,即涂层的降解速率;隐层节点数根据仿真训练和测试结果来确定; 所述遗传算法的整个过程: 。71、首先产生初始群体,并对群体进行编码; .72、对群体进行适应度分析,如果符合优化原则直接输出最优个体以及参数,并结束;否则继续下一步; .73、根据适应度选择个体,并保留高适应度的个体; .74、交叉算子作用于整个个体,产生新一代; .75、使用变异算子对群体中的个体进行结构变异调整,形成新个体; . 76、经过选择、交叉、变异过程后的个体成为下一代群体,重复2; (8)以N(N>50)组输入层实验数据和相对应的输出层实验数据作为训练样本,通过对网络的权值和阈值沿网络误差变化的负梯度方向进行调节,最终使网络误差达到极小值或最小值,从而得到一个误差率极小的BP人工神经网络控制模型。
【文档编号】C25D13/00GK104005074SQ201410190182
【公开日】2014年8月27日 申请日期:2014年5月7日 优先权日:2014年5月7日
【发明者】熊缨, 卢超 申请人:浙江工业大学