专利名称：一种铝基水滑石的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种铝基水滑石的清洁制备方法。
背景技术：
锌基水滑石是一类具有层状结构的阴离子型粘土，这些物质具有类似于水镁石Mg(OH)2型正八面体结构。这些八面体通过边-边共享OH—基团形成层，层与层间对顶迭加，层间以氢键缔合，这样就形成了板层结构。铝基水滑石的化学组成具有如下通式[M2+^xAl3+, (OH) 2]x+ (CO3) 0.5x *mH20,其中M2+和Al3+分别为位于主体层板上的二价和三价金属离子，如Mg2+、Sn2+、Ni2+、Mn2+、Cu2+、Co2+、Pd2+、Fe2+等二价金属阳离子。层板间的化学组成、层间离子种类和数量均可根据设计而改变，表现出的物理化学性质也不同，可作为不同的材料，如新型杀菌材料、紫外阻隔材料、阻燃剂、电池活性材料等，应用于医药、涂料、塑料、化妆品和电池等领域中。
目前国内外报道和专利合成水滑石的方法有共沉淀法、水热法。共沉淀法是按一定比例称取二价金属盐、三价金属盐、氢氧化钠、碳酸钠，将溶液混合并搅拌，在一定温度下反应一定时间，然后在一定温度下陈化一定的时间，然后洗涤干燥。水热法合成过程为按一定比例称取二价金属盐、三价金属盐、氢氧化钠、碳酸钠，将溶液混合并搅拌，在一定温度下反应一定时间，然后移到反应釜中在一定温度下反应一定时间，然后洗涤干燥得水滑石。两种方法合成工艺简单，但反应中消耗大量的碱，产物废液多，有大量的低价值钠盐排除，一方面不利于环境保护，另一方面反应成本较高。
发明内容
本发明的目的是采用一条清洁的方法合成铝基水滑石，经济、环保。本发明的技术方案包括以下步骤取5-16重量份(分析纯的)偏铝酸钠和12-40重量份(分析纯的)Na2CO3分别溶于50-200重量份的去离子水中，制成混合溶液作为电解液；以可形成二价离子的金属为电解电源的阳极，惰性电极为电解电源的阴极；在搅拌下进行电解，控制电解电压控制在1-10V，电解反应温度在20-80度，pH值在8-12，电解反应完成，将得到的电解反应液于100-200度进行水热反应，所得沉淀进行过滤、洗涤、干燥得铝基水滑石。发明效果本发明制备方法为一种清洁合成法，相比于现有的合成方法，不需要氢氧化钠溶液，且二价金属离子来源于电解时发生氧化反应的金属，经济；没有低价值的钠盐排出，有高价值的副产物氢氧化钠溶液排出，一方面，副产物溶液可以回收利用，用于合成原材料偏铝酸钠；另一方面，副产物可经过浓缩蒸发，作为高价值的氢氧化钠进行销售，属于环境友好过程。本发明制备方法中，控制不同的电解时间，可以得到不同原子比的水滑
O具体实施步骤具体合成图如说明书附图I本发明的方法具体包括以下步骤
(I)将5-16重量份分析纯的偏铝酸钠溶于50-200重量份的去离子水中；(2)将12-40重量份分析纯的Na2CO3溶于50-200重量份的去离子水中；(3)将电解槽一端固定发生氧化反应的形成二价离子的金属并与电解电源的阳极相接，另一端固定惰性电极片并与电解电源的阴极相接；(4)在搅拌下向电解槽中加入由(I)和(2)混合而成溶液作为电解液，接通电解电源，控制电解电压控制在1-10V，反应温度在20-80度，反应pH值在8-12，反应数小时后切断电解电源，继续搅拌数小时；(5)将上述溶液移入反应釜中，将反应釜放入烘箱中100-200度保温；
(6)将所得沉淀进行过滤、洗涤、干燥得锌铝水滑石。所述的惰性电极可以是Pt电极、C电极或钛电极。所述的二价金属可以是锌金属、铁金属、锡金属、钴金属、镍金属、镁金属、铜金属中的一种或几种。所述的电解反应装置如说明书附图I。所述的电解电压可以是1-10V。所述的水热反应温度100-200度，反应时间为6-15小时。所述的干燥温度为60-150度，干燥时间5-12小时。本发明的优点在于，本发明可节约成本，不需要加入碱液，原料价格便宜，没有低价值的钠盐排出，排除的副产物为高价值氢氧化钠溶液，可以回收利用。本发明与现有的技术相比，可以控制电解时间，制备出不同原子比的水滑石，制备过程易于控制；并且制备方法为清洁型，经济、环保。此合成的物质可应用于塑料助剂、医药、电池等中。
图I是本发明制备铝基水滑石的电解装置图。图2是本发明制备锌铝水滑石的XRD图。图3是本发明制备锌铝水滑石的SEM图。
具体实施例方式以下结合实施例旨在进一步说明本发明，而非限制本发明。本发明的具体实施例有以下实施例I取8. 0重量份的分析纯偏铝酸钠溶于80重量份的去离子水中，另取20重量份的分析纯碳酸钠溶于100重量份的去离子水中，配制成电解液。取电解槽一个，一端固定一锌金属作阳极，并与电解电源的阳极相接，另一端固定一 Pt片作阴极，与电解电源的阴极相接，在搅拌下向电解槽中加入上述配好的偏铝酸钠溶液和碳酸钠溶液混合电解液，接通电解电源，在搅拌下进行电解，电解电压为2V，控制反应温度50度，调节溶液pH为9，反应2小时后切断电解电源，继续搅拌半小时。然后将上述溶液移入IOOmL反应釜中，将反应釜放A 120度烘箱中保温8小时。最后对沉淀进行过滤，洗涤，使滤液为中性，然后在60度干燥箱中干燥12小时即得铝铝水滑石。实施例2
取12. 0重量份的分析纯偏铝酸钠溶于100重量份的去离子水中，另取30重量份的分析纯碳酸钠溶于150重量份的去离子水中，配制成电解液。取电解槽一个，一端固定一锌金属并与电解电源的阳极相接，另一端固定一 Pt片并与电解电源的阴极相接，在搅拌下向电解槽中加入上述配好的偏铝酸钠溶液和碳酸钠溶液混合电解液，接通电解电源，在搅拌下进行电解，电解电压为2V,控制反应温度50度,调节溶液pH为10。4小时后切断电解电源，继续搅拌半小时。然后将上述溶液移入IOOmL反应釜中，将反应釜放入150度烘箱中保温6小时。最后对沉淀进行过滤，洗涤，使滤液为中性，然后在60度干燥箱中干燥12小时即得铝基水滑石。实施例3取16. 0重量份的分析纯偏铝酸钠溶于150重量份的去离子水中，另取40重量份的分析纯碳酸钠溶于200重量份的去离子水中，配制成电解液。取电解槽一个，一端固定锡金属并与电解电源的阳极相接，另一端固定一 Pt片并与电解电源的阴极相接，在搅拌下向电解槽中加入上述配好的偏铝酸钠溶液和碳酸钠溶液混合电解液，接通电解电源，在搅拌下进行电解，电解电压为2V,控制反应温度45度,调节溶液pH为10。反应4小时后切断电 解电源，继续搅拌半小时。然后将上述溶液移入IOOmL反应釜中，将反应釜放入180度烘箱中保温6小时。最后对沉淀进行过滤，洗涤，使滤液为中性，然后在60度干燥箱中干燥12小时即得铝基水滑石。实施案例4取8. 0重量份的分析纯偏铝酸钠溶于80重量份的去离子水中，另取20重量份的分析纯碳酸钠溶于100重量份的去离子水中，配制成电解液。取电解槽一个，一端固定一锡金属并与电解电源的阳极相接，另一端固定一 Pt片作并与电解电源的阴极相接，在搅拌下向电解槽中加入到上述配好的偏铝酸钠溶液和碳酸钠溶液混合电解液，接通电解电源，在搅拌下进行电解，电解电压为2V,控制反应温度50度,调节溶液pH为9。反应2小时后切断电解电源，继续搅拌半小时。然后将上述溶液移入IOOmL反应釜中，将反应釜放入120度烘箱中保温8小时。最后对沉淀进行过滤，洗涤，使滤液为中性，然后在60度干燥箱中干燥12小时即得铝铝水滑石。实施案例5取12. 0重量份的分析纯偏招酸钠溶于100重量份的去尚子水中，另取30重量份的分析纯碳酸钠溶于150重量份的去离子水中，配制成电解液。取电解槽一个，一端固定一铜金属并与电解电源的阳极相接，另一端固定一 Pt片并与电解电源的阴极相接，在搅拌下向电解槽中加入到上述配好的偏铝酸钠溶液和碳酸钠溶液混合电解液，接通电解电源，在搅拌下进行电解，电解电压为2V,控制反应温度50度,调节溶液pH为10。反应2小时后切断电解电源，继续搅拌半小时。然后将上述溶液移入IOOmL反应釜中，将反应釜放入150度烘箱中保温6小时。最后对沉淀进行过滤，洗涤，使滤液为中性，然后在60度干燥箱中干燥12小时即得铝基水滑石。实施案例6取12. 0重量份的分析纯偏铝酸钠溶于100重量份的去离子水中，另取30重量份的分析纯碳酸钠溶于150重量份的去离子水中，配制成电解液。取电解槽一个，一端固定一铜片并与电解电源的阳极相接，另一端固定一 Pt片并与电解电源的阴极相接，在搅拌下向电解槽中加入到上述配好的偏铝酸钠溶液和碳酸钠溶液混合电解液，接通电解电源，在搅拌下进行电解，电解电压为2V,控制反应温度50度,调节溶液pH为10。反应4小时后切断电解电源，继续搅拌半小时。然后将上述溶液移入IOOmL反应釜中，将反应釜放入150度烘箱中保温6小时。最后对沉淀进行过滤，洗涤，使滤液为中性，然后在60度干燥箱中干燥12小时即得铝基水滑石。实施案例7取12. 0重量份的分析纯偏铝酸钠溶于100重量份的去离子水中，另取30重量份的分析纯碳酸钠溶于150重量份的去离子水中，配制成电解液。取电解槽一个，一端固定一镁金属并与电解电源的阳极相接，另一端固定一 Pt片并与电解电源的阴极相接，在搅拌下向电解槽中加入到上述配好的偏铝酸钠溶液和碳酸钠溶液混合电解液，接通电解电源，在搅拌下进行电解，电解电压为2V，控制反应温度50度，调节pH为10。反应2小时后切断电解电源，继续搅拌半小时。然后将上述溶液移入IOOmL反应釜中，将反应釜放入150度烘箱中保温6小时。最后对沉淀进行过滤，洗涤，使滤液为中性，然后在60度干燥箱中干燥12 小时即得铝基水滑石。
权利要求
1.一种铝基水滑石的制备方法，其特征在于，包括以下步骤取5-16重量份偏铝酸钠和12-40重量份Na2CO3分别溶于50-200重量份的去离子水中，再制成偏铝酸钠和Na2CO3的混合溶液作为电解液；以可形成二价离子的金属为电解电源的阳极，惰性电极为电解电源的阴极；在搅拌下进行电解；电解电压控制在1-10V，控制电解反应温度在20-80度，pH值在8-12 ;电解反应完成后，将电解反应后的混合物100-200度温度下进行水热反应，所得沉淀进行过滤、洗涤、干燥得铝基水滑石。
2.根据权利要求I所述的制备方法，其特征在于，所述的金属阳极是锌金属、铁金属、钴金属、镍金属、镁金属、锡金属或铜金属中的一种或几种。
3.根据权利要求I所述的制备方法，其特征在于所述的惰性电极是Pt电极、钛电极或C电极。
4.根据权利要求I所述的制备方法，其特征在于，所述的水热反应时间为6-15小时。
5.根据权利要求I所述的制备方法，其特征在于，所述的干燥温度为60-150度，干燥时间5-12小时。
全文摘要
本发明公开了铝基水滑石的一种制备方法。将Na2CO3和偏铝酸钠分别溶于去离子水中，再制成偏铝酸钠和Na2CO3的混合溶液作为电解液；以可形成二价离子的金属为电解电源的阳极，惰性电极为电解电源的阴极；在搅拌下进行电解；电解电压控制在1-10V；控制电解反应温度在20-80度；pH值在8-12；电解反应完成后，将电解反应后的混合物于一定温度下进行水热反应，所得沉淀进行过滤、洗涤、干燥得铝基水滑石。此合成方法无废液排除，属于环境友好型，该物质可应用于塑料助剂、医药、电池等中。
文档编号C25B1/00GK102965684SQ20121042848
公开日2013年3月13日 申请日期2012年10月31日 优先权日2012年10月31日
发明者杨占红, 王瑞娟, 李景升, 范鑫铭, 龙伟 申请人:中南大学