专利名称：氧化被膜的形成方法
技术领域：
本发明涉及在由铝或铝合金构成的被处理物表面形成氧化被膜的方法。
背景技术：
本申请人以前提出了将大面积的被处理物表面加以分割，分数次进行微电弧氧化处理，由此，在被处理物的整个表面上形成氧化被膜(参照专利文献I)。该文献中公开的方法，利用掩蔽材料将被处理物的先处理的部位与后处理的部位分隔开，将先处理的部位浸溃在电解液中直到掩蔽材料的位置，形成氧化被膜，将被处理物从电解液中提起，除去掩蔽材料，将后处理的部位再度浸溃在电解液中进行氧化，通过将该工序反复进行，在Im2以上大小的被处理物的整个表面上形成氧化被膜。但是，在专利文献I公开的方法中，由于具有从电解液中提起被处理物，除去掩蔽材料的工序，因此存在效率差的问题。另外，由于掩蔽材料在被处理物表面不能均匀附着，存在电解液进入掩蔽材料的下面，先处理的部位与后处理的部位的边界变得不均匀的问题。另外，当掩蔽材料的去除不彻底时，存在杂质残留在边界附近的问题。进一步，存在被处理物的面积越大，产生这些问题的可能性越大的问题。因此，例如，专利文献2提出，一边运送从卷材引出的可挠性基材，一边不使液面晃动地进行定电流电解处理等。但是，在该文献中，对进行过电解处理的部位与未处理的部位之间的边界的氧化被膜的膜质量未特别提及，另外，对于为厚度1_以上的难以弯曲的铝或铝合金，而且作为处理对象的面积大型化的场合的上述引用文献I的问题点也未提出任何解决方案。另外，引用文献3中虽提出了采用微电弧法，边保持同样水平的电流，边在可挠性基板上成膜的方法，但存在与引用文献2同样的问题。现有技术文献专利文献专利文献I特开2009-102721号公报专利文献2特开2007-332409号公报专利文献3特开2010-156040号公报
发明内容
发明所要解决的课题因此，本发明为了解决上述问题，以在大面积的被处理物表面有效地形成氧化被膜为目的。用于解决课题的手段为了解决上述课题，本发明人进行悉心研究的结果发现，在以如不采用掩蔽材料，对大型被处理物分数次进行阳极氧化处理，则在液面附近被处理物发生腐蚀这样的以往认识为基础进行试验时，意外地发现在液面附近， 电解液产生的被处理物的腐蚀及液面附近的附着物少，而且还可以解决采用掩蔽材料时的短处，从而完成了以下的发明。S卩，本发明如第一项所述，其特征在于，通过将铝或铝合金构成的厚度1_以上的被处理物的一部分浸溃在电解液中进行微电弧氧化处理，由此形成氧化被膜后，在形成了上述氧化被膜的部位与其他部位的边界不设置掩蔽材料，将形成了上述氧化被膜的部位和其他部位浸溃在上述电解液中进行微电弧氧化处理，由此，在上述其他部位形成氧化被膜。本发明的第二项，其特征在于，在第一项所述的氧化被膜的形成方法中，从上述被处理物的前端侧依次形成上述氧化被膜。本发明的第三项，其特征在于，在第一项或第二项所述的氧化被膜的形成方法中，上述微电弧氧化处理时的电流密度为I 6A/dm2。本发明的第四项，其特征在于，在第一项 第三项的任一项所述的氧化被膜的形 成方法中，上述微电弧氧化处理时的电流密度为I 4A/dm2。本发明的第五项，其特征在于，在第一项 第四项的任一项所述的氧化被膜的形成方法中，在整个上述氧化被膜的形成过程中，上述电解液的温度为-10°c 65°C的范围。发明效果按照本发明，对大面积被处理物，可不使被处理物发生弯曲等变形而有效地形成氧化被膜。另外，由于不存在掩蔽材料去除不完全的问题，被处理物上无杂质残留。另外，按照本发明，由于微电弧氧化处理时的电流可以较低，因此不需大容量电源。进一步，由于可积极地降低整个氧化被膜的形成过程中的发热，用于冷却处理体系的系统与以往相比可以减小。
图1是表示本发明的氧化被膜的形成方法的一实施方式的说明图。图2(a)实施例1的试样照片，(b)实施例2的试样照片。图3为实施例1的试样的光学显微镜照片((a)第I氧化被膜、(b)第2氧化被膜、(C)边界附近的氧化被膜)。图4为实施例2的试样的光学显微镜照片((a)第I氧化被膜、(b)第2氧化被膜、(C)边界附近的氧化被膜)。符号的说明I 被处理物2 电解液3 第I氧化被膜4 第2氧化被膜
具体实施例方式本发明的氧化被膜的形成方法，如图1所示，将厚度Imm以上的被处理物I的一部分浸溃在电解液2中进行微电弧氧化处理，形成第I氧化被膜3，将与形成了第I氧化被膜3的部位不同的其他部位(剩余部位)浸溃在电解液2中，形成第2氧化被膜4，在被处理物I的整体上形成氧化被膜3、4。在第2氧化被膜4形成时，因第I氧化被膜3成为绝缘膜，故仅在形成第2氧化被膜4的部位集中地形成氧化被膜。
按照本发明，由于不像专利文献I所公开那样在第I及第2氧化被膜3、4之间的成为边界的部位设置掩蔽材料，故可有效地在被处理物I上形成氧化被膜3、4。另外，由于在边界不设置掩蔽材料，因此，不存在电解液2进入掩蔽材料的下侧而形成不均匀的氧化被膜，或产生白色粒状物质等杂质的问题。还有，本说明书中的所谓掩蔽材料，意指包含专利文献I中所公开那样的硅密封剂或硅填隙材料等的掩蔽材料，用于分隔已形成了氧化被膜的部位与以后形成氧化被膜的部位的部件。在上述例子中，在被处理物I的整体上形成了氧化被膜3、4，但本发明未必限定于在被处理物I的整体上形成氧化被膜。另外，关于氧化被膜形成工序，根据被处理物I的形状或大小进行选择即可，当在被处理物I上将氧化被膜分为3次以上时，则掩蔽材料数成为2以上，因此是优选的。
还有，如不将形成了第I氧化被膜3的部位从电解液2中提起而形成第2氧化被膜4，可更有效地在被处理物I的整体上形成氧化被膜。在上述例子中，在形成第I氧化被膜3的过程中，以规定的电流密度进行微电弧氧化处理，达到规定的电压后使电压保持一定。关于第I氧化被膜3的形成结束的判断，虽在电压达到一定后电流密度缓慢降低，但优选相对于电压一定的开始处理时的电流密度，在电流密度达到1/100 1/10的时候结束第I氧化被膜3的形成处理，开始第2氧化被膜4的形成处理。关于微电弧氧化处理时的电流密度，优选I 6. OA/dm2、更优选I 4A/dm2。当小于lA/dm2时，放电变得不充分，当大于6. OA/dm2时，在第I及第2氧化被膜3、4之间的边界处膜质量变得不均匀。另外，在整个氧化被膜3、4的形成过程中，优选使电解液2的温度为-10 65°C。这是因为可不使用大型冷却设备，而是使用冷却器等小型冷却设备形成稳定的氧化被膜。还有，在本发明中，被处理物I不限于平板状，包括立体形状的被处理物。这是因为，尽管是立体形状的被处理物，也可部分地形成氧化被膜，使被处理物移动、旋转等，在形成了氧化被膜的部位和其他部位形成氧化被膜。另外，由于在将与先形成了氧化被膜的部位相邻的部位作为其他部位时，可使被处理物沿一定方向移动进行连续处理，因而是优选的。另外，本说明书中的“平板状部件”，包括形成有贯穿孔或表面形成有凹凸的部件。作为本发明中使用的被处理物1，只要是难以变形的厚度Imm以上的铝或铝合金即可，例如，作为铝合金，可以采用纯铝系(JIS合金型号:1N30、1050、1070、1080、1085)，Al-Mn 系(JIS 合金型号:3005、3104)，A1-Mg系(JIS合金型号:5652、5052、5454)，Al-Mg-Si系(JIS 合金型号:6061、6063)，A1-Cu 系(JIS 合金型号:2011、2014、2017、2024)，Al-Zn-Mg系(JIS合金型号7075等)等。作为本发明的微电弧氧化处理中使用的电解液，可以采用该处理中使用的公知的电解液。例如，可以将磷酸氢二钠、三聚磷酸钠、磷酸二氢钠、超聚磷酸钠(sodiumultrapolyphosphate)、娃酸钠、氢氧化钾、二磷酸钠、磷酸三钠、招酸钠、偏娃酸钠及氢氧化钠等中的I种或它们中的混合物溶于水中使用。形成的氧化被膜，例如，也可以包含以氧化铝作为主成分，此外，还含有例如氢氧化铝等铝化合物的材料。该氧化被膜的厚度，例如为5 μ m以上30 μ m以下，优选5 μ m以上且20 μ m以下的范围即可。另外，按照本发明形成的氧化被膜，由于具有致密的结构，例如，在采用含Si的铝合金时，即使Si成为结晶状态，通过该Si的作用，仍可有效抑制该氧化被膜的结晶缺陷的增加。由此，成为杂质的气体的放出量被抑制到极少。因此，本发明的铝或铝合金，适于作为高真空下使用的真空装置用部件的表面处理。实施例下面，对本发明的实施例与比较例进行比较加以说明。·实施例1与比较例I中，作为被处理物，使用将铝合金(A5052)切削成为40 X 80 X 2mm的尺寸而得到的试样。另外，作为微电弧氧化处理的电解液,使用分别将氢氧化钾、偏硅酸钠及磷酸三钠溶于纯水使其达到3g/L的碱性电解液。将上述电解液放入设置了碳制对电极的电解槽内，用直流定电流进行微电弧氧化处理。(实施例1)将试样的长度方向的前端的40mm浸溃在电解液中，以直到450V电流密度为6. OA/dm2形成第I氧化被膜后，以450V进行定电压处理，直到电流密度达到O. 28A/dm2，然后，将试样整体浸溃在电解液中，与前端部同样地形成第2氧化被膜。在形成氧化被膜的整个工序中，电解液的温度在65°C以下。另外，从第I氧化被膜形成开始至第2氧化被膜形成结束所用的时间为第I氧化被膜形成时间为1. 5小时，第2氧化被膜形成时间为1. 5小时，合计3小时。(实施例2)对实施例1的方法，除使电流密度为3. 6A/dm2以外，在与实施例1同样的条件下进行。还有，第I氧化被膜形成后的定电压处理结束时的电流密度为O. 25A/dm2。在形成氧化被膜的整个工序中，电解液的温度在45°C以下。另外，从第I氧化被膜形成开始至第2氧化被膜形成结束所用的时间与实施例1同样，合计为3小时。(比较例I)在距试样的长度方向的前端40mm处，用硅密封剂进行掩蔽，以将第I氧化被膜和第2氧化被膜分开。在第I氧化被膜形成后，从电解液提起被处理物，剥下掩蔽材料后，形成第2氧化被膜。以直到450V电流密度为6. OA/dm2,电解液温度为65°C以下进行处理。另外，从第I氧化被膜形成开始至第2氧化被膜形成结束所用的时间为氧化被膜形成时间为1.5小时、掩蔽材料的干燥时间为24小时、掩蔽材料的剥离作业时间为I小时，合计26. 5小时，这对于第I及第2氧化被膜是必须的，故合计为53小时。实施例1及2的任何一个，采用不同工序形成的氧化被膜的边界都为均匀的边界。如图2中的实施例1及2的处理后的试样的照片所示那样，可知实施例1与实施例2相比，边界的宽度宽，第I及第2氧化被膜的颜色差别大，形成条纹状模样。另外，如图3中的实施例1、图4中的实施例2的光学显微镜照片所示那样，可知实施例I与实施例2相比，在第I及第2氧化被膜的边界处黑色斑点多，表面形态粗糙。另外，比较例I中在剥离掩蔽材料时，由于不能简单地剥离，故使用了用于剥离密封剂的塑料制刮刀。虽然是塑料制，但如为了干净地剥离而用刮刀进行剥离，则剥离时对试样造成损伤。
另外，可知比较例I的氧化被膜的形成所必需的时间，与实施例1或实施例2相比，相差近20倍,效率差。
权利要求
1.一种氧化被膜的形成方法，其特征在于，在通过将铝或铝合金构成的厚度1_以上的被处理物的一部分浸溃在电解液中进行微电弧氧化处理形成氧化被膜后，在形成了上述氧化被膜的部位与其他部位的边界处不设置掩蔽材料，将形成了上述氧化被膜的部位和其他部位浸溃在上述电解液中进行微电弧氧化处理，由此，在上述其他部位形成氧化被膜。
2.权利要求1所述的氧化被膜的形成方法，其特征在于，从上述被处理物的前端侧依次形成上述氧化被膜。
3.权利要求1或2所述的氧化被膜的形成方法，其特征在于，上述微电弧氧化处理时的电流密度为I 6A/dm2。
4.权利要求1 3任一项所述的氧化被膜的形成方法，其特征在于，上述微电弧氧化处理时的电流密度为I 4A/dm2。
5.权利要求1 4任一项所述的氧化被膜的形成方法，其特征在于，在整个上述氧化被膜的形成过程中，上述电解液的温度为-10°c 65°C的范围。
全文摘要
本发明涉及一种氧化被膜的形成方法，其目的是在大面积的被处理物的表面有效地形成氧化被膜。通过将铝或铝合金构成的被处理物的一部分浸渍在电解液中进行微电弧氧化处理，形成氧化被膜后，在形成了上述氧化被膜的部位与其他部位的边界处不设置掩蔽材料，将形成了上述氧化被膜的部位和其他部位浸渍在上述电解液中进行微电弧氧化处理，由此，在上述其他部位形成氧化被膜。
文档编号C25D11/12GK102995089SQ201210345479
公开日2013年3月27日 申请日期2012年9月12日 优先权日2011年9月12日
发明者石榑文昭, 稻吉荣, 石川裕一, 佐藤洋志 申请人:日本爱发科泰克能株式会社