专利名称：用于电镀金的无氰镀金液的利记博彩app
技术领域：
本发明属于电镀金工艺领域，具体涉及用于电镀金的无氰镀液。
背景技术：
金镀层由于具有良好的导电性和耐蚀性在电子行业广泛应用，但是，目前镀金工艺仍是以含氰电镀为主，由于氰化物剧毒，对工人健康和环境保护方面存在威胁。原国家经贸委2002年6月2日发布的第32号令，将“含氰电镀”列入《淘汰落后生产能力、工艺和产品的目录》(第三批)第23项，限令2003年底淘汰。2003年12月沈日，国家发改委公布产业结构调整指导目录(征求意见稿)，“含氰电镀”位列“淘汰类”第182项。国家科学技术部将“绿色制造关键技术与装备”相关课题列为“十一五”国家科技支撑计划重大项目。国内外电镀工作者对无氰电镀开展了大量的研究工作，也开发了一些无氰镀金工艺， 主要溶液有亚硫酸无氰镀金溶液、硫代硫酸镀金液和亚硫酸-硫代硫酸无氰镀金液等，其中亚硫酸盐镀金应用最为广泛。亚硫酸盐镀金具有溶液无毒、镀液分散能力和深镀能力好， 电流效率高，镀液忍受其他金属杂质的能力高等优点。但与氰化镀金相比存在如下不足① 亚硫酸根在空气中很容易被氧化，镀液不稳定。②镀层物理性质差，结晶较为粗大，难以获得半导体封装要求的均勻致密的镀层。③镀层耐磨性差。④溶液配制时需要合成雷酸金， 镀液成本高。鉴于无氰镀金仍然存在众多不足，国内外大多数电镀厂家仍采用氰化镀金工艺，电镀专业药剂供应商提供的也是氰化镀金产品，通常做法是以氰化亚金钾为主盐，配专用无氰开缸剂。
发明内容
为了解决现有无氰镀金工艺存在的上述不足，本发明利用有氰镀金的开缸剂与无氰金盐进行配型，提供一种新的用于电镀金的无氰镀金液。实现上述目的的技术解决方案如下 用于电镀金的无氰镀金液由下列物质组成 柠檬酸金钾15 18g/L、开缸剂100L，
所述开缸剂为腾扑克斯9500 (Temperex 9500)；
将100L开缸剂加热至65°C，边搅拌边加入1500 ISOOg柠檬酸金钾，搅拌至完全溶解得到镀液；用烧杯取500ml镀液并降温至25°C，测定PH值，当pH值大于5. 2时，加入酸性调整剂艾丝得9500 (ACID 9500)调整，当pH值小于4. 8时，加入氨水调整，调整pH值至 4. 8 5. 2。本发明利用有氰镀金的开缸剂与无氰金盐进行配型，形成一种新的无氰镀金配方，主要成份为腾扑克斯9500 (Temperex 9500)和金盐。其中腾扑克斯9500 (Temperex 9500)为市场公开销售的氰化镀金的专用开缸剂；金盐为柠檬酸金钾，由三门峡恒生科技研发有限公司合成。本发明实现无氰电镀，工艺的可操作性及镀层质量达到有氰电镀的水平， 且有利于环境保护，减轻对操作人员的伤害。
3_,水洗1
水洗4 _p.
具体实施例方式下面结合实施例对本发明作进一步地描述。实施例 以无氰镀金为例铜零件镀镍金(Au 2μπι)。工艺流程
化学除油
_K电解除油 ~,水洗2 _p.酸洗 _ψ,水洗3 _ 电镀镍 r水洗5 r 活化 r水洗6 r 纯水洗除无氰镀金工序外，其余的工序及工艺条件与常规电镀相同，相关配方和参数如下
化学除油工艺条件如下
氢氧化钠12g/L
无水碳酸钠25/L
磷酸钠60/L
表面活性剂lml/L
温度90°C
时间15min。
电解除油工艺条件如下
氢氧化钠无水碳酸钠磷酸钠表面活性剂温度电压
阴极电流密度(Dk) 时间
酸洗工艺条件如下
盐酸温度时间
12g/L 12g/L 15g/L lml/L 70 °C 9V
4A/dm2 2min。
150ml/L
室温
8st
电镀镍工艺条件如下硫酸镍(NiSO4. 7H20) 硫酸钠(Na2SO4. IOH2O) 硫酸镁(MgSO4. 7H20) 硼酸(H3BO3 ) 氯化镍(NiCl2. 6H20) PH值
180g/L 60g/L 40g/L 40g/L 50g/L 5. 4阴极电流密度(Dk)
0. 8A/dm' 25 °C 20mino
温度时间 电镀金工艺条件如下 柠檬酸金钾
开紅液腾扑克斯 9500 (Temperex 9500) 100L
17g/L
值度极间 邱温阳流_
5. 0 60 0C
钼钛网
水洗1 水洗7均为自来水，干燥为热风吹干或烘干。无氰镀金液的制备
将100L开缸剂腾扑克斯9500 (Temperex 9500)加热至65°C，边搅拌边加入1700g柠檬酸金钾，搅拌至完全溶解得到镀液；用烧杯取500ml镀液并降温至25°C，测定PH值，pH 值高于5. 2时，加入酸性调整剂艾丝得9500 (ACID 9500)调整，pH值低于4. 8时，加入氨水调整，调整PH值至5.0即得到无氰镀金液。电镀金装置与常规电镀相同，包括电镀槽、加热管、阴极杠、阳极杠、阳极板、直流电源，其中电镀槽用PP板或PVC板，加热采用聚四氟乙烯包裹电加热管，阴极和阳极杠用钛包铜管。电镀金过程将无氰镀金液加温至60°C，将清洗干净的工件作为阴极，用导电铜丝连接，挂到阴极杠上，工件浸没到溶液中。阳极板用钼钛网(或金板)，用导电铜丝连接，挂到阳极杠上。给阴、阳极之间施加电压，调节电压使阴极电流密度在0.5 A/dm2 (阴极电流密度=阴极总电流除以工件面积)，根据镀层厚度确定电镀时间，电镀完毕用去离子水将工件清洗干净，热风吹干，工件上即可获得所需要的金镀层。镀层质量测试
对镀层的结合力、可焊性、金丝键合性、耐蚀性进行了测试，结果如下
1)镀层结合力试验
按GJB1941中4. 6. 3. 3条进行烘烤试验工件镀金后在190士 10°C保持lh，取出后借助4倍放大镜观察，镀层无起皮、脱落现象；
2)镀层可焊性试验
本测试按照GJB M8B微电子器件测试方法和程序中方法(2003. 1——可焊性)，对氰化镀金和无氰镀金层进行可焊性测试。具体试验方方法为采用两种直径的铜丝(Φ0. 5mm 和Φ 1mm)，分别进行无氰镀金和氰化镀金，然后进行浸锡实验。其操作步骤和判定标准为将锡槽的温度设定并控制在045 士 10) ° C，待锡槽内焊锡全部熔化后将熔融焊料表面刮得清洁光亮，将待检测的镀金铜丝浸入槽内，浸没深度为13mm。在焊料中停留(5 7)s，然后以25 mm/s的速度取出检查，根据镀金层浸入表面被焊料浸润的情况进行评定。用做测试的无氰电镀工艺同上面的“实施例”作为对比的氰化镀金工艺条件如下
Au (以氰化亚金钾的形式加入) 8g/L
开紅剂(Temperex 9500)100%
温度60°C
pH 值4. 8
阴极电流密度(Dk)0.5 A/dm2
阳极钼钛网；
结果表明，无氰镀金可焊性良好，两种直径的无氰镀金铜丝浸润试验均未出现不良缺陷，且与有氰镀金层可焊性相当。3)镀层金丝键合试验
本测试按照GJB 548B微电子器件测试方法和程序中方法中2011. 1——键合强度(破坏性键合拉力实验)的条款，对氰化镀金和无氰镀金层进行测试。具体试验方法
采用自动键合设备在氰化和无氰镀金层上压焊25 μ金丝，随后进行破坏性键合强度测试，测试设备为West Bond 70PTE拉力测试仪。当出现失效时，记录引起失效的力的大小和失效类别，并用测量显微镜观察金丝断裂模式。键合设备为6400型全自动压焊机，键合参数如下
预热温度110°C
键合压力16g，20g (第一点，第二点) 超声功率60W，55W 超声时间30ms，30ms
测试样板为25mmX25mm的镀金板，具体步骤为将测试样板划分为16个区域，16个区域编号为 11、12、13、14、21、22、23、24、31、32、33、34、41、42、43、44，在 16 个区域进行自动金
丝压焊，每个区域键合10根金丝，测量键合强度，观察断裂模式。测试数据见表1。表1镀金层键合强度
权利要求
1.用于电镀金的无氰镀金液及制备方法，其特征在于所述用于电镀金的无氰镀金液由下列物质组成柠檬酸金钾15 18g/L、开缸剂100L， 所述开缸剂为腾扑克斯9500;将100L开缸剂加热至65°C，边搅拌边加入1500 ISOOg柠檬酸金钾，搅拌至完全溶解得到镀液；用烧杯取500ml镀液并降温至25°C，测定PH值，当pH值大于5. 2时，加入酸性调整剂艾丝得9500调整，当pH值小于4. 8时，加入氨水调整，调整pH值至4. 8 5. 2。
全文摘要
本发明涉及用于电镀金的无氰镀金液及制备方法。无氰镀金液由下列物质组成柠檬酸金钾15～18g/L、腾扑克斯9500(Temperex9500)开缸剂100L。将开缸剂加热至65℃，边搅拌边加入柠檬酸金钾，搅拌至完全溶解得到镀液；镀液并降温至25℃，测定pH值，pH值大于5.2时，加入酸性调整剂调整，pH值小于4.8时，加入氨水调整，调整pH值至4.8～5.2即得无氰镀金液。本发明实现无氰电镀，工艺的可操作性及镀层质量达到有氰电镀的水平，且有利于环境保护，减轻对操作人员的伤害。
文档编号C25D3/48GK102162112SQ201110136660
公开日2011年8月24日 申请日期2011年5月25日 优先权日2011年5月25日
发明者卢海燕, 吴晓霞, 胡江华, 邱颖霞 申请人:中国电子科技集团公司第三十八研究所