专利名称：一种电沉积碘化银半导体薄膜的电化学制备方法
技术领域：
本发明涉及半导体薄膜的制备，尤其涉及一种电沉积碘化银半导体薄膜的电化学 制备方法。
背景技术：
Agl是一种难溶于水的淡黄色固体，它有a，0和Y三种晶态。在温度低于408K 时，其稳定态是属于闪锌矿立方结构的Y-AgI ；温度在408K和419K之间时，为纤锌矿晶形 的3-AgI ；在高于419K时，是体心立方结构的a-Agl。Agl作为一种半导体，其能带间隙 2.9eV。Agl具有超离子导体的性能，它可以被广泛用于电子器件中。目前为止，碘化银的制备方法有化学沉淀法、模板法和金属碘化法等。这些方法 有一个共同的特点，就是在得到Agl之前，Ag+和r是分开在不同容器中的，即两种离子没 有在同一溶液中共存。本发明的优点就在于，在同一个稳定的溶液中通过电沉积直接制得 具有一定取向和晶形的碘化银。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种电沉积碘化银半导体薄膜的电化 学制备方法。包括如下步骤1)用丙酮冲洗IT0导电玻璃或硅片2 3次，再用去离子水将IT0导电玻璃或硅 片放在超声波清洗器里清洗，接着将IT0导电玻璃或硅片放在10%的硝酸溶液中活化，最 后用去离子水反复冲洗；2)将 0. 002 2mol/L 的 AgN03、0. 002 2mol/L 的 KI、0. 002 2mol/L 的乙二胺 四乙酸二钠盐进行混合，用2mol/L的HN03或0. lmol/L的NaOH溶液调节pH值至7 13， 得到电解液；3) IT0导电玻璃或硅片作为工作电极，钼片电极作为对电极，饱和甘汞电极作为参 比电极一起放入电解液中进行电沉积，得到电沉积碘化银半导体薄膜，相对于饱和甘汞电 极的电沉积电压为1. 1 2. 5V，电沉积时间为1分钟 30分钟，电沉积温度25 80°C。本发明采用电沉积一步法制备出具有一定晶形和取向的碘化银薄膜，且本法还具 有工艺简单、成本低廉、反应条件温和以及制备效率高等优点。
图1是实施例1的碘化银薄膜扫描电镜图；图2是实施例2的碘化银薄膜扫描电镜图；图3是实施例3的碘化银薄膜X射线衍射图；图4是实施例4的碘化银薄膜紫外可见光谱图。
具体实施例方式实施例11)用丙酮冲洗IT0导电玻璃或硅片2次，再用去离子水将IT0导电玻璃或硅片放 在超声波清洗器里清洗，接着将IT0导电玻璃或硅片放在10%的硝酸溶液中活化，最后用 去离子水反复冲洗；2)将 0. 002mol/L 的 AgN03、0. 002mol/L 的 KI、0. 002mol/L 的乙二胺四乙酸二钠盐 进行混合，用2mol/L的HN03或0. lmol/L的NaOH溶液调节pH值至7，得到电解液；3) IT0导电玻璃或硅片作为工作电极，钼片电极作为对电极，饱和甘汞电极作为参 比电极一起放入电解液中进行电沉积，得到电沉积碘化银半导体薄膜，相对于饱和甘汞电 极的电沉积电压为1. IV，电沉积时间为30分钟，电沉积温度25°C。经场发射扫描电镜(FE-SEM)和X射线衍射(XRD)等对沉积在IT0导电玻璃上的 Agl薄膜的结构表征；紫外可见吸收光谱对其性质进行表征，结果都证明了 Agl的存在。场发射扫描电镜图1表明制得的Agl为六方柱状晶体。实施例21)用丙酮冲洗IT0导电玻璃或硅片2次，再用去离子水将IT0导电玻璃或硅片放 在超声波清洗器里清洗，接着将IT0导电玻璃或硅片放在10%的硝酸溶液中活化，最后用 去离子水反复冲洗；2)将 0. 02mol/L 的 AgN03、0. 02mol/L 的 KI、0. 02mol/L 的乙二胺四乙酸二钠盐进 行混合，用2mol/L的HN03或0. lmol/L的NaOH溶液调节pH值至9，得到电解液；3) IT0导电玻璃或硅片作为工作电极，钼片电极作为对电极，饱和甘汞电极作为参 比电极一起放入电解液中进行电沉积，得到电沉积碘化银半导体薄膜，相对于饱和甘汞电 极的电沉积电压为1. 6V，电沉积时间为15分钟，电沉积温度45°C。经场发射扫描电镜(FE-SEM)和X射线衍射(XRD)等对沉积在IT0导电玻璃上的 Agl薄膜的结构表征；紫外可见吸收光谱对其性质进行表征，结果都证明了 Agl的存在。场发射扫描电镜图2表明制得的Agl为六方饼状晶体。实施例31)用丙酮冲洗IT0导电玻璃或硅片3次，再用去离子水将IT0导电玻璃或硅片放 在超声波清洗器里清洗，接着将IT0导电玻璃或硅片放在10%的硝酸溶液中活化，最后用 去离子水反复冲洗；2)将 0. 2mol/L 的 AgN03、0. 2mol/L 的 KI、0. 2mol/L 的乙二胺四乙酸二钠盐进行混 合，用2mol/L的HN03或0. lmol/L的NaOH溶液调节pH值至11，得到电解液；3) IT0导电玻璃或硅片作为工作电极，钼片电极作为对电极，饱和甘汞电极作为参 比电极一起放入电解液中进行电沉积，得到电沉积碘化银半导体薄膜，相对于饱和甘汞电 极的电沉积电压为2. 0V,电沉积时间为5分钟，电沉积温度65°C。经场发射扫描电镜(FE-SEM)和X射线衍射(XRD)等对沉积在IT0导电玻璃上的 Agl薄膜的结构表征；紫外可见吸收光谱对其性质进行表征，结果都证明了 Agl的存在。X射线衍射图3表明制得的Agl具有一定的取向。实施例41)用丙酮冲洗IT0导电玻璃或硅片3次，再用去离子水将IT0导电玻璃或硅片放
4在超声波清洗器里清洗，接着将ITO导电玻璃或硅片放在10%的硝酸溶液中活化，最后用去离子水反复冲洗；2)将2mol/L的AgN03、2mol/L的KI、2mol/L的乙二胺四乙酸二钠盐进行混合，用 2mol/L的HNO3或0. lmol/L的NaOH溶液调节pH值至13，得到电解液；3) ITO导电玻璃或硅片作为工作电极，钼片电极作为对电极，饱和甘汞电极作为参 比电极一起放入电解液中进行电沉积，得到电沉积碘化银半导体薄膜，相对于饱和甘汞电 极的电沉积电压为2. 5V，电沉积时间为1分钟，电沉积温度80°C。经场发射扫描电镜(FE-SEM)和X射线衍射(XRD)等对沉积在ITO导电玻璃上的 AgI薄膜的结构表征；紫外可见吸收光谱对其性质进行表征，结果都证明了 AgI的存在。紫外可见吸收图4表明制得的AgI的特征吸收。
权利要求
一种电沉积碘化银半导体薄膜的电化学制备方法，其特征在于包括如下步骤1)用丙酮冲洗ITO导电玻璃或硅片2～3次，再用去离子水将ITO导电玻璃或硅片放在超声波清洗器里清洗，接着将ITO导电玻璃或硅片放在10％的硝酸溶液中活化，最后用去离子水反复冲洗；2)将0.002～2mol/L的AgNO3、0.002～2mol/L的KI、0.002～2mol/L的乙二胺四乙酸二钠盐进行混合，用2mol/L的HNO3或0.1mol/L的NaOH溶液调节pH值至7～13，得到电解液；3)ITO导电玻璃或硅片作为工作电极，铂片电极作为对电极，饱和甘汞电极作为参比电极一起放入电解液中进行电沉积，得到电沉积碘化银半导体薄膜，相对于饱和甘汞电极的电沉积电压为1.1～2.5V，电沉积时间为1分钟～30分钟，电沉积温度25～80℃。
全文摘要
本发明公开了一种电沉积碘化银半导体薄膜的电化学制备方法。包括如下步骤1)用丙酮冲洗ITO导电玻璃或硅片2～3次，再用去离子水将ITO导电玻璃或硅片放在超声波清洗器里清洗，接着将ITO导电玻璃或硅片放在10％的硝酸溶液中活化，最后用去离子水反复冲洗；2)将0.002～2mol/L的AgNO3、0.002～2mol/L的KI、0.002～2mol/L的乙二胺四乙酸二钠盐混合，用2mol/L的HNO3或0.1mol/L的NaOH溶液调节pH值至7～13，得到电解液；3)ITO导电玻璃或硅片作工作电极，铂片电极作对电极，饱和甘汞电极作参比电极电沉积得到碘化银半导体薄膜，相对饱和甘汞电极的电沉积电压为1.1～2.5V，电沉积温度25～80℃。本发明通过电沉积一步合成具有一定取向和晶形的碘化银，并且设备简单、成本低廉，反应条件要求较低。
文档编号C25D9/04GK101871113SQ201010188759
公开日2010年10月27日 申请日期2010年6月1日 优先权日2010年6月1日
发明者刘润, 徐铸德, 王辉, 陈科立 申请人:浙江大学