专利名称：特高压铝电解电容器用阳极箔的化成工艺的利记博彩app
技术领域：
本发明涉及一种阳极箔的加工工艺，具体涉及一种特高压铝电解电容器用阳极箔
的化成工艺。
背景技术：
电解电容器用阳极箔， 一般采用硼酸、磷酸、己二酸、壬二酸、柠檬酸等，或这些酸 的盐类，其中至少一种水溶液，作为电解液，通过电化学氧化，在腐蚀箔表面生成氧化膜 (Y-A1203)作为电介质，制成化成箔，氧化膜的形成过程称之为化成。国内有关化成工艺的 研究多有报道，但是用现有方法生产特高压铝电解电容器用阳极箔，技术上仍不能满足要 求。
发明内容
本发明的目的是提供一种氧化膜致密、单位面积静电容量高、机械强度和耐水合
性好的特高压铝电解电容器用阳极箔的化成工艺，用该工艺生产的铝电解电容器85t:高温
负荷及储存寿命达8000小时。 本发明的技术方案是一种特高压铝电解电容器用阳极箔的化成工艺，该工艺依
次包括以下步骤 1、前处理 前处理目的是将化成时可转化为Y _A1203的氢氧化膜在电解腐蚀后的铝箔表面 生成，可以增大静电容量并节约电能。具体方法是将电解腐蚀后的铝箔放在温度9(TC及以 上的纯水中，浸泡5 20分钟。 前处理温度低于9(TC，生成的氢氧化膜质量差，不易转化为Y_A1203。最佳温度 9(TC及以上。 前处理时间少于5分钟，形成的氢氧化膜太薄，不适宜化成高电压；若超过20分 钟，形成的氢氧化膜太厚，会封闭箔表面较小的孔洞，同时箔会发硬，机械强度降低。最佳处 理时间5 20分钟。
2、第一级化成 第一级化成目的在腐蚀箔表面形成氧化膜。具体方法是将前处理后的箔放在 50 9(TC、含有1 9wt^硼酸和0. 01 0. 6wt%己二酸铵的水溶液中形成氧化膜，化成 电流密度为0. 01 0. 6A/cm2，时间20 50分钟。 化成温度低于5(TC，形成的氧化膜质量差；化成温度高于9(TC，生产上难以控制。 最佳化成温度50 90°C。 化成时间少于20分钟，形成的氧化膜不充分，耐压低；若超过50分钟，形成的氧化 膜含水量高会影响氧化膜质量。最佳化成时间20 50分钟。
3、磷酸处理1 磷酸处理1目的是清洗去第一级化成过程中少部分劣质氧化膜及杂质。具体方法
3是将第一级化成后的箔放在温度40 8(TC、浓度1 10wt^的磷酸水溶液中处理3 15 分钟。 处理温度低于4(TC或磷酸浓度低于lwt^，不能达到清洗劣质氧化膜及杂质效 果；温度高于8(TC或磷酸浓度高于10wt^，会加速反应，难以控制。最佳处理温度40 80。C、浓度1 10wt%。 磷酸处理时间少于3分钟，不能完全去除劣质氧化膜，若超过15分钟，反而破坏质 量好的氧化膜。最佳处理时间3 15分钟。
4、高温处理1 高温处理l目的是将前面形成的水合氧化膜，在高温下转化为Y_A1203。具体方
法是将磷酸处理1后的箔置于温度为350 60(TC的烘箱中处理1 5分钟。 高温处理的温度低于350°C ，水合氧化膜不能转化为Y _A1203 ;温度高于600°C ，水
合氧化膜则会转化为其它类型的氧化膜，箔中间铝基体易熔化，生产无法运行。 高温处理时间少于1分钟，水合氧化膜不能完全转化为Y _AL203 ;超过5分钟，生
产设备投资成本大且控制困难。
5、第二级化成 第二级化成目的是将高温转型时氧化膜表面产生的缺陷和裂隙进行修补。具体方 法是将高温处理1后的箔放在50 9(TC、含有2 10wt^硼酸和0. 01 0. 09wt^五硼酸 铵的水溶液中进行二次化成，化成电流密度为0. 01 0. 6A/cm2，时间5 20分钟。
化成温度低于5(TC，形成的氧化膜质量差；化成温度高于9(TC，生产上难以控制。
化成时间少于5分钟，形成的氧化膜不充分，耐压低；若超过20分钟，形成的氧化 膜含水量高会影响氧化膜质量。
6、磷酸处理2 磷酸处理2目的是清洗去第二级化成过程中少部分劣质氧化膜及杂质。具体方法 是将第二级化成后的箔放在温度40 8(TC、浓度1 10wt^的磷酸水溶液中处理2 10 分钟。 处理温度低于4(TC或磷酸浓度低于lwt^，不能达到清洗劣质氧化膜及杂质效 果；温度高于8(TC或磷酸浓度高于10wt^，会加速反应，难以控制。 磷酸处理时间少于2分钟，不能完全去除劣质氧化膜，若超过10分钟，反而破坏质
量好的氧化膜。 7、高温处理2 高温处理2目的是将前面形成的水合氧化膜，在高温下转化为Y_A1203。具体方
法是将磷酸处理2后的箔置于温度为350 60(TC的烘箱中处理1 5分钟。 高温处理的温度低于350°C ，水合氧化膜不能转化为Y _A1203 ;温度高于600°C ，水
合氧化膜则会转化为其它类型的氧化膜，箔中间铝基体易熔化，生产无法运行。 高温处理时间少于1分钟，水合氧化膜不能完全转化为Y _AL203 ;超过5分钟，生
产设备投资成本大且控制困难。
8、第三级化成 第三级化成目的是将高温转型时氧化膜表面产生的缺陷和裂隙进行修补。具体方 法是将高温处理2后的箔放在50 9(TC、含有2 10wt^硼酸和0. 01 0. 09wt^五硼酸铵的水溶液中进行三次化成，化成电流密度为0. 01 0. 6A/cm2，时间5 20分钟。
化成温度低于5(TC，形成的氧化膜质量差；化成温度高于9(TC，生产上难以控制。
化成时间少于5分钟，形成的氧化膜不充分，耐压低；若超过20分钟，形成的氧化 膜含水量高会影响氧化膜质量。
9、后处理 后处理目的是提高氧化膜耐水合性。具体方法是将第三级化成后的箔放在温度 20 6(TC、含有1 13wt^磷酸和0. 1 6wt^氨水的水溶液中处理2 10分钟。
处理温度低于2(TC或处理时间少于2分钟，不能达到提高氧化膜耐水合性的效 果；温度高于6(TC或处理时间超过10分钟，反而会破坏氧化膜。 经过上述处理的箔采用室温纯水清洗1 5分钟后，置于温度为100 300°C的烘 箱中烘干1 5分钟，即得特高压铝电解电容器用阳极箔。 有益效果本发明工艺生产的特高压铝电解电容器用阳极箔氧化膜致密性好、单
位面积静电容量高、机械强度和耐水合性好，保证了所生产的铝电解电容器85t:高温负荷
及储存寿命达8000小时。
具体实施例方式
下面通过用115um腐蚀箔实际化成工艺过程对本发明进行具体描述，有必要在此 指出的是，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的 限制。
实施例1 : —种特高压铝电解电容器用阳极箔的化成工艺，该工艺依次包括以下步骤
(1)前处理 将电解腐蚀后的铝箔放在温度90 °C的纯水中，浸泡20分钟。
(2)第一级化成 将前处理后的箔放在5(TC、含有lwt^硼酸和0. 01wt^己二酸铵的水溶液中形成 氧化膜，化成电流密度为0. 01A/cm2，时间50分钟。
(3)磷酸处理1 将第一级化成后的箔放在温度40°C、浓度lwt%的磷酸水溶液中处理15分钟。
(4)高温处理1 将磷酸处理1后的箔置于温度为35(TC的烘箱中处理5分钟。 [OOM] (5)第二级化成 将高温处理1后的箔放在50°C、含有2wt^硼酸和0. 01wt^五硼酸铵的水溶液中 进行二次化成，化成电流密度为0. 01A/cm2，时间20分钟。
(6)磷酸处理2 将第二级化成后的箔放在温度40°C、浓度lwt%的磷酸水溶液中处理10分钟。
(7)高温处理2 将磷酸处理2后的箔置于温度为35(TC的烘箱中处理5分钟。
(8)第三级化成 将高温处理2后的箔放在50°C、含有2wt^硼酸和0. 01wt^五硼酸铵的水溶液中
5进行三次化成，化成电流密度为0. 01A/cm2，时间20分钟。
(9)后处理 将第三级化成后的箔放在温度2(TC、含有lwt^磷酸和0. lwt^氨水的水溶液中 处理IO分钟。 经过上述处理的箔采用室温纯水清洗1分钟后，置于温度为IO(TC的烘箱中烘干5 分钟，即得特高压铝电解电容器用阳极箔。
结果如下 760Vf :C = 0. 38 0. 42uf/cm2折弯88回。
实施例2 : —种特高压铝电解电容器用阳极箔的化成工艺，该工艺依次包括以下步骤
(1)前处理 将电解腐蚀后的铝箔放在温度100°C的纯水中，浸泡5分钟。
(2)第一级化成将前处理后的箔放在9(TC、含有9wt^硼酸和0. 6wt^己二酸铵的水溶液中形成 氧化膜，化成电流密度为0. 6A/cm2，时间20分钟。
(3)磷酸处理1 将第一级化成后的箔放在温度80°C、浓度10wt%的磷酸水溶液中处理3分钟。
(4)高温处理1 将磷酸处理1后的箔置于温度为60(TC的烘箱中处理1分钟。
(5)第二级化成 将高温处理1后的箔放在9(TC、含有10wt^硼酸和0. 09wt^五硼酸铵的水溶液中 进行二次化成，化成电流密度为0. 6A/cm2，时间5分钟。
(6)磷酸处理2 将第二级化成后的箔放在温度80°C、浓度10wt%的磷酸水溶液中处理2分钟。
(7)高温处理2 将磷酸处理2后的箔置于温度为60(TC的烘箱中处理1分钟。
(8)第三级化成 将高温处理2后的箔放在9(TC、含有10wt^硼酸和0. 09wt^五硼酸铵的水溶液中 进行三次化成，化成电流密度为0. 6A/cm2，时间5分钟。
(9)后处理 将第三级化成后的箔放在温度60°C、含有13wt^磷酸和6wt^氨水的水溶液中处 理2分钟。 经过上述处理的箔采用室温纯水清洗5分钟后，置于温度为300°C的烘箱中烘干1 分钟，即得特高压铝电解电容器用阳极箔。
结果如下 730Vf :C = 0. 42 0. 46uf/cm2折弯90回。
实施例3 : —种特高压铝电解电容器用阳极箔的化成工艺，该工艺依次包括以下步骤
(1)前处理
6
将电解腐蚀后的铝箔放在温度95t:的纯水中，浸泡10分钟。
(2)第一级化成 将前处理后的箔放在7(TC、含有5wt^硼酸和0. 3wt%己二酸铵的水溶液中形成 氧化膜，化成电流密度为0. 3A/cm2，时间40分钟。
(3)磷酸处理1 将第一级化成后的箔放在温度70°C、浓度5wt%的磷酸水溶液中处理10分钟。
(4)高温处理1 将磷酸处理1后的箔置于温度为55(TC的烘箱中处理4分钟。 [OO"] (5)第二级化成 将高温处理1后的箔放在70°C、含有6wt^硼酸和0. 05wt^五硼酸铵的水溶液中 进行二次化成，化成电流密度为0. 3A/cm2，时间15分钟。
(6)磷酸处理2 将第二级化成后的箔放在温度70°C、浓度5wt%的磷酸水溶液中处理8分钟。
(7)高温处理2 将磷酸处理2后的箔置于温度为55(TC的烘箱中处理4分钟。
(8)第三级化成将高温处理2后的箔放在7(TC、含有6wt^硼酸和0. 05wt^五硼酸铵的水溶液中 进行三次化成，化成电流密度为0. 3A/cm2，时间15分钟。
(9)后处理 将第三级化成后的箔放在温度4(TC、含有7wt^磷酸和3wt^氨水的水溶液中处 理8分钟。 经过上述处理的箔采用室温纯水清洗4分钟后，置于温度为250°C的烘箱中烘干4 分钟，即得特高压铝电解电容器用阳极箔。 [cmo] 结果如下700Vf :C = 0. 46 0. 50uf/cm2折弯92回。 经试验证明用上述阳极箔生产的铝电解电容器85t:高温负荷及储存寿命达8000 小时。
权利要求
一种特高压铝电解电容器用阳极箔的化成工艺，其特征在于该工艺依次包括以下步骤(1)前处理将电解腐蚀后的铝箔放在温度90℃及以上的纯水中，浸泡5～20分钟；(2)第一级化成将前处理后的箔放在含有1～9wt％硼酸和0.01～0.6wt％己二酸铵的水溶液中形成氧化膜，化成时间20～50分钟；(3)磷酸处理1将第一级化成后的箔放在浓度1～10wt％的磷酸水溶液中处理3～15分钟；(4)高温处理1将磷酸处理1后的箔置于温度为350～600℃的烘箱中处理1～5分钟；(5)第二级化成将高温处理1后的箔放在含有2～10wt％硼酸和0.01～0.09wt％五硼酸铵的水溶液中进行二次化成，化成时间5～20分钟；(6)磷酸处理2将第二级化成后的箔放在浓度1～10wt％的磷酸水溶液中处理2～10分钟；(7)高温处理2将磷酸处理2后的箔置于温度为350～600℃的烘箱中处理1～5分钟；(8)第三级化成将高温处理2后的箔放在含有2～10wt％硼酸和0.01～0.09wt％五硼酸铵的水溶液中进行三次化成，化成时间5～20分钟；(9)后处理将第三级化成后的箔放在温度20～60℃、含有1～13wt％磷酸和0.1～6wt％氨水的水溶液中处理2～10分钟；经过上述处理的箔清洗后烘干，即得特高压铝电解电容器用阳极箔。
2. 根据权利要求1所述的特高压铝电解电容器用阳极箔的化成工艺，其特征在于所 述步骤(2)、步骤(5)和步骤(8)中，化成电流密度为0. 01 0. 6A/cm2。
3. 根据权利要求1所述的特高压铝电解电容器用阳极箔的化成工艺，其特征在于所 述步骤(2)、步骤(5)和步骤(8)中，化成温度为50 90°C。
4. 根据权利要求1所述的特高压铝电解电容器用阳极箔的化成工艺，其特征在于所 述步骤(3)和步骤(6)中，处理温度为40 80°C。
5. 根据权利要求1所述的特高压铝电解电容器用阳极箔的化成工艺，其特征在于所 述步骤(9)中，清洗系采用室温纯水清洗，时间为1 5分钟。
6. 根据权利要求1所述的特高压铝电解电容器用阳极箔的化成工艺，其特征在于所 述步骤(9)中，烘干的温度为100 3Q(TC，时间1 5分钟。
全文摘要
本发明提供了一种特高压铝电解电容器用阳极箔的化成工艺，该工艺将电解腐蚀后的铝箔放在温度90℃及以上的纯水中进行前处理，然后在含有1～9wt％硼酸和0.01～0.6wt％己二酸铵的水溶液中进行第一级化成，再用浓度1～10wt％的磷酸水溶液处理后，接着进行高温处理；然后在含有2～10wt％硼酸和0.01～0.09wt％五硼酸铵的水溶液中进行第二级化成，再用浓度1～10wt％的磷酸水溶液处理后，接着进行高温处理；最后在含有2～10wt％硼酸和0.01～0.09wt％五硼酸铵混合水溶液中进行第三级化成，再用含有1～13wt％磷酸和0.1～6wt％氨水的水溶液中进行后处理，清洗后烘干。
文档编号C25D11/12GK101777432SQ201010130619
公开日2010年7月14日 申请日期2010年3月23日 优先权日2010年3月23日
发明者王磊, 马坤松 申请人:扬州宏远电子有限公司