一种超顺磁稀土金属间化合物纳米颗粒及其制备方法

文档序号:5271804阅读:269来源:国知局
专利名称:一种超顺磁稀土金属间化合物纳米颗粒及其制备方法
技术领域
本发明属于材料领域,涉及一种具有超顺磁特征的稀土金属间化合物DyNi5,GdNi5, GdH2纳米颗粒及其制备方法,以及作为低温磁制冷材料方面的应用。
背景技术
接近决对零度(OK)附件的低温环境对于研究各种材料本身的基本物理性质,实现各种超导环境,以及玻色-爱因斯坦凝聚环境都具有非常重要的物理意义。磁制冷技术是实现这种接近决对零度(OK)附近低温环境的一种重要的制冷技术。磁致冷技术主要是利用顺磁材料在磁场变化下具有不同磁熵变,进而利用这种磁熵变的变化达到顺磁材料本身与环境间的换热,实现低温磁制冷的目的。近年来,为了提高制冷效率,需制备更多具有超顺磁的纳米材料作为磁 制冷工质材料,因此,制备具有高磁熵变的纳米材料成为低温磁致冷材料研究日益迫切的要求。早期的磁致冷材料研究包括许多材料,简介如下:专利200610046215.2 公开了一种用等离子体制备 RA12(R=La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er)金属纳米材料的方法,该方法利用等离子体电弧法制备A1203包裹RA12金属间化合物的纳米颗粒。专利201110446792.1公开了利用球磨+烧结+高温退火技术制备了 Mn(2_x)Fe (x) P(l-y)Ge (y),(x的范围为:0.8 0.9,y的范围为:0.2 0.25)的材料,其优点是:所制备的磁制冷材料,高温退火,使材料的晶粒得到长大,改善了材料的磁热效应,磁熵变增大,可应用于磁制冷技术中。专利201110397642.6 利用球磨 + 烧结技术制备了 Mn (2-x) Fe (x) P(l-y) Ge (y) B (z)(x的范围为:0.8 0.9,y的范围为:0.2 0.27, z的范围为:0.01 0.02)的材料,其优点是:所制备的磁制冷材料,通过添加B元素,形成间隙原子存在于Fe2P结晶结构相中,稳定了相结构,改善了材料的磁热效应,其工作温度得以提高,磁熵变增大,可应用于磁制冷技术中。专利201210169642.5利用合金铸锭在氩气保护下进行熔体快淬,甩带技术制备Gd基非晶磁制冷材料。所制备的磁制冷材料既能制备成非晶又能制备成化合物;该广品在磁化过程中表现出二级相变且磁热效应大;制备工艺简单、成本低廉、适于工业化生产。专利201010536650.X利用熔炼与真空退火处理技术制备了 Μ1Μ2Ιη(Μ1为Gd、Tb、Dy、Ho和Er中的任意一种,或Ho与Gd、Tb、Dy和Er中任意一种的组合)的材料,其特征在于:该发明提供的磁制冷材料磁熵变高、制冷能力强、具有良好的磁、热可逆性质。上述材料均为室温附近磁制冷材料,且均以金属块体形式存在。因此急需一种可以在5K附近,实现5K附近低温制冷的磁制冷材料,而且材料在纳米尺寸范围,便于材料在制冷过程中快速散热,达到很好的制冷效果
发明内容
本发明的目的在于提供一种新型超顺磁金属间化合物纳米颗粒,该种纳米颗粒分别为GdNi5、DyNi5、GdH2纳米颗粒,具有超顺磁特征,其中GdNi5,DyNi5纳米颗粒具有典型的壳核结构:GdNi5纳米颗粒由Gd203外壳与GdNi5内核组成,DyNi5纳米颗粒由Dy203外壳与DyNi5内核组成。GdH2纳米颗粒为尺寸为纳米级的单相GdH2的颗粒。以上三种纳米颗粒在5K温区范围内具有很高的磁熵变,使其成为一种新型的低温磁制冷纳米材料,且该纳米材料可以在空气中稳定存在并直接使用。本发明具体提供了一种稀土金属间化合物纳米颗粒,其特征在于:所述纳米颗粒是尺寸大小为纳米级球形的DyNi5、GdNi5或GdH2颗粒。本发明所述稀土金属间化合物纳米颗粒,其特征在于:GdNi5和DyNi5纳米颗粒具有典型的壳核结构,内核分别为DyNi5与GdNi5,外壳分别为Dy203与Gd203,GdH2纳米颗粒无壳核结构,上述三种纳米颗粒粒径分布为10_150nm。本发明所述稀土金属间化合物纳米颗粒的制备方法,其特征在于:所述稀土金属间化合物纳米颗粒是利用等离子体电弧放电技术,在工作气体下原位制备得到的;其中:采用纯金属鹤电极为阴极,Gd-Ni与Dy-Ni合金为阳极祀材,阴极与阳极革巴材之间保持2-30mm的距离;电弧放电的电流为15 400A,电压为10 60V ;所述工作气体为氩气和氢气。本发明所述稀土金属间化合物纳米颗粒的制备方法,其特征在于:氩气的分压为0.01-0.8MPa,氢气的分压为 0.01-0.5MPa。本发明所述稀土金属间化合物纳米颗粒的制备方法,其特征在于:所述阳极靶材为稀土金属与磁性过渡金属Ni的合金DyxNi 1QQ_X (x=28-32), GdyNi 100_y (y=30_85),且阳极革巴材为圆柱形合金块, 其直径为l-5cm,厚度为l-4cm。本发明中采用等离子体电弧放电技术,电弧产生很高的温度,同时等离子体将Gd-Ni,Dy-Ni合金中的Gd与Ni原子(或Dy与Ni原子)蒸发出来,在蒸发过程中,蒸发出来Gd与Ni原子(或Dy与Ni原子)相互碰撞分别形成GdNi5纳米颗粒与DyNi5纳米颗粒,在钝化过程中,GdNi5与DyNi5纳米颗粒表面Gd原子被氧化为Gd203外壳。采用等离子体电弧放电技术蒸发Gd-Ni合金,当合金中Gd含量超过80at.%时,且在高氢气量下,H原子与Gd原子形成GdH2化合物纳米颗粒。本发明所述稀土金属间化合物纳米颗粒的制备方法,其特征在于:所用冷却水水温低于20摄氏度。本发明所述稀土金属间化合物纳米颗粒的制备方法,其特征在于:制备GdNi5纳米胶囊的最佳阳极合金成分为GdyNil00-y (y=40_60),制备DyNi5纳米胶囊的最佳阳极合金成分为Dy30Ni70,制备GdH2纳米颗粒的最佳合金成分为GdyNil00-y (y=75_85)。本发明还提供了所述超顺磁金属间化合物纳米颗粒作为5-100K范围内磁致冷材料的应用(DyNi5纳米颗粒为5-60K范围内,GdNi5纳米颗粒为5-100K范围内,GdH2纳米颗粒在5-80K范围内)。本发明所述材料在5-100K温区范围内,最大磁熵变可达13J/(kgK),因此可以作为低温磁致冷材料。


图1.DyxNi 100_x (x=17, 30,40)阳极合金制备的纳米颗粒的X射线衍射图谱;图2.由Dy3tlNi7tl阳极合金制备DyNi5纳米颗粒的形貌照片与高分辨透射电镜照片;图3.由Dy3tlNi7tl阳极合金制备的纳米颗粒的温度-磁化曲线;图4.由 Dy3tlNi7tl阳极合金制备的纳米颗粒在5K下磁滞回线,其中饱和磁化强度IO5AmVkg,矫顽力 0.547T ;图5.由Dy3tlNi7tl阳极合金制备的纳米颗粒,在5K-80K范围内,在7T磁场变化下,磁熵变随温度变化的曲线;图6.GdxNi100_x(x=20, 40, 60)阳极合金制备的纳米颗粒的X射线衍射图谱;图7.由Gd6tlNi4tl阳极合金制备的纳米颗粒的透射电镜照片形貌图;图8.由Gd6tlNi4tl阳极合金制备的纳米颗粒的高分辨图;图9.由Gd6tlNi4tl阳极合金制备的纳米颗粒的温度-磁化曲线;图10.由Gd6tlNi4tl阳极合金制备的纳米颗粒,在5K-180K范围内,在5T磁场变化下,磁熵变随温度变化的曲线,其中插图为不同温度下的磁化曲线;图11.由Gd6tlNi4tl阳极合金制备的纳米颗粒的透射电镜照片的形貌图,其中外壳为Gd203的晶格像,内核为GdNi5晶格像;图12.GdNi5纳米颗粒的高分辨图,其中外壳为Gd203的晶格像,内核为GdNi5晶格像;图13.由Gd4tlNi6tl阳极合金制备的纳米颗粒的温度-磁化曲线;图14.由Gd4tlNi6tl阳极合金制备的纳米颗粒,在5K-100K范围内,在5T磁场变化下,磁熵变随温度变化的曲线,其中插图为不同温度下的磁化曲线;图15.由Gd8tlNi2tl阳极合金制备的GdH2纳米颗粒的X射线衍射图谱;图16.由Gd8tlNi2tl阳极合金制备的GdH2纳米颗粒的透射电镜形貌照片;图17.由Gd8tlNi2tl阳极合金制备的GdH2纳米颗粒的高分辨晶格像;图18.由Gd8tlNi2tl阳极合金制备的GdH2纳米颗粒从5K到80K之间,5T磁场变化下的磁熵变随温度变化曲线。
具体实施例方式在以下实施例中,如未特殊说明,均采用纯度为99.9%的钨电极为阴极,所用消耗阳极靶材均为圆柱形合金锭。所用冷却水水温低于20摄氏度。实施例1等离子体电弧放电技术制备DyNi5纳米颗粒:在离子体电弧放电腔体中,所用消耗阳极靶材为直径5cm厚度为3cm的DyxNi100-X(x=30)合金锭,钨阴极与阳极靶材Dy30Ni70合金锭的间距为10mm。对离子体电弧放电腔体通冷却水,对腔体抽真空后,分别通入氩气与氢气,其中Ar:0.2MPa、H2:0.05MPa接通直流电源,调节电压为15-30V,阳极靶材与阴极间发生弧光放电,产生电弧放电的电流为60-100A,弧光放电过程中调节工作电流与电压保持相对稳定(电流为80-90A),制备得到DyNi5纳米颗粒,在随后钝化过程中(即电弧放电结束后,向腔体中通入0.02Mpa氩气与0.002MPa空气,使DyNi5纳米颗粒慢慢氧化),DyNi5纳米颗粒表面被氧化为Dy203,最终形成Dy203包裹DyNi5的纳米颗粒。图1给出所得DyNi5纳米颗粒的X射线衍射图谱,其中所标峰为DyNi5的特征晶面衍射峰,圆点标注的峰为Ni特征衍射峰。图2为由Dy3tlNi7tl阳极合金制备的DyNi5纳米颗粒形貌照片与高分辨照片,其中所示纳米颗粒尺寸分布为30-80nm,照片也显示DyNi5纳米颗粒具有典型的壳核结构,内核为DyNi5,外壳为Dy203以保护纳米颗粒不被氧化,Dy203外壳厚度约为3.6nm。图3指示DyNi5纳米颗粒温度-磁化曲线,其中ZFC曲线表示零场冷曲线,FC曲线表示场冷曲线,235K指示样品的冻结温度,20K为DyNi5的居里温度。图4是DyNi5纳米颗粒在5K下磁滞回线,其中饱和磁化强度105Am2/kg,矫顽力0.547T。图5指示DyNi5纳米颗粒在5K-80K范围内,在7T磁场变化下,磁熵变随温度变化的曲线,磁熵变最高值可达 11.5J/(kg K);实施例2等离子体电弧放电技术制备DyNi5纳米颗粒:在离子体 电弧放电腔体中,所用消耗阳极靶材为直径5cm厚度为4cm的DyxNi100-X(x=30)合金锭,钨阴极与阳极靶材Dy30Ni70合金锭的间距为10mm。对离子体电弧放电腔体通冷却水,对腔体抽真空后,分别通入氩气与氢气,其中Ar:0.8MPa、H2:0.2MPa接通直流电源,调节电压为18-35V,阳极靶材与阴极间发生弧光放电,产生电弧放电的电流为300-400A,弧光放电过程中调节工作电流与电压保持相对稳定(电流为350A),制备得到DyNi5纳米颗粒,在随后钝化过程(即电弧放电结束后,向腔体中通入0.02Mpa氩气与0.002MPa空气,使DyNi5纳米颗粒慢慢氧化)DyNi5纳米颗粒表面被氧化为Dy203,最终形成Dy203包裹DyNi5的纳米颗粒,纳米颗粒尺寸分布为80_150nm。实施例3等离子体电弧放电技术制备GdNi5纳米颗粒:在离子体电弧放电腔体中,所用消耗阳极靶材为直径4.5cm厚度为3cm的GdyNi 100_y(y=60)合金锭,鹤阴极与阳极祀材Gd60Ni40合金锭的间距为15mm。对等离子体电弧放电腔体通冷却水,对腔体抽真空后,分别通入氩气与氢气,其中Ar:0.22MPa、H2:0.06MPa接通直流电源,调节电压为12-35V,阳极靶材Gd60Ni40与钨阴极间发生弧光放电,产生电弧放电的电流为80-120A,弧光放电过程中调节工作电流与电压保持相对稳定(电流为80-100A),制备得到GdNi5纳米颗粒。图6给出所得B图谱指示由Gd60Ni40合金锭制备的GdNi5纳米颗粒的X射线衍射图谱,其中衍射峰与图中GdNi5标准衍射峰相对应,其中较宽的衍射峰指示着GdNi5纳米颗粒具有较小的颗粒半径。图7、8指示由Gd60Ni40制备所得GdNi5纳米颗粒的形貌照片与高分辨照片,其中所示纳米颗粒尺寸分布为10-40nm,照片也显示GdNi5纳米颗粒的晶格像,其对应的晶向为[101]方向。图9指示GdNi5纳米颗粒的温度-磁化曲线,其中ZFC曲线表示零场冷曲线,FC曲线表示场冷曲线,145K指示样品的冻结温度,40K为GdNi5的居里温度,图10指示GdNi5纳米颗粒在5K-180K范围内,在5T磁场变化下,磁熵变随温度变化的曲线,磁熵变最高值可达13.8J/(kg K);实施例4等离子体电弧放电技术制备GdNi5纳米颗粒:在离子体电弧放电腔体中,所用消耗阳极靶材为直径4.5cm厚度为3cm的GdyNi 100_y (y=40)合金锭,鹤阴极与阳极祀材Gd40Ni60合金锭的间距为22mm。对等离子体电弧放电腔体通冷却水,对腔体抽真空后,分别通入氩气与氢气,其中Ar:0.3MPa、H2:0.14MPa接通直流电源,调节电压为15-45V,阳极靶材Gd40Ni60与钨阴极间发生弧光放电,产生电弧放电的电流为IO O -15 O A,弧光放电过程中调节工作电流与电压保持相对稳定(电流为120-130A),制备得到GdNi5纳米颗粒,在随后钝化过程中,GdNi5纳米颗粒表面被氧化为Gd203,最终形成Gd203包裹GdNi5纳米颗粒的壳核结构。图6给出所得A图谱指示由Gd40Ni60合金锭制备的GdNi5纳米颗粒的X射线衍射图谱,其中衍射峰与图中GdNi5标准衍射峰相对应,其中较窄的衍射峰指示着GdNi5纳米颗粒具有较大的颗粒半径。图11、12指示由Gd40Ni60制备的GdNi5纳米颗粒的形貌照片与高分辨照片,其中所示纳米颗粒尺寸分布为30-80nm,照片也显示GdNi5纳米颗粒具有典型的壳核结构,外壳为Gd203,厚度为0.312nm,内核为GdNi5晶格像,其对应的晶向为[101]方向。图13指示GdNi5纳米颗粒的温度-磁化曲线,其中ZFC曲线表示零场冷曲线,FC曲线表示场冷曲线,26K与108K指示样品的在不同温区的冻结温度,40K为GdNi5的居里温度,图14指示GdNi5纳米颗粒在5K-100K范围内,在5T磁场变化下,磁熵变随温度变化的曲线,磁熵变最高值可达6J /(kg K);实施例5等离子体电弧放电技术制备GdNi5纳米颗粒:在离子体电弧放电腔体中,所用消耗阳极靶材为直径4.5cm厚度为4cm的GdyNi 100_y (y=40)合金锭,鹤阴极与阳极祀材Gd40Ni60合金锭的间距为30mm。对等离子体电弧放电腔体通冷却水,对腔体抽真空后,分别通入氩气与氢气,其中Ar:0.8MPa、H2:
0.14MPa接通直流电源,调节电压为45-60V,阳极靶材Gd40Ni60与钨阴极间发生弧光放电,产生电弧放电的电流为350-400A,弧光放电过程中调节工作电流与电压保持相对稳定(电流为350A),制备得到GdNi5纳米颗粒,在随后钝化过程中,GdNi5纳米颗粒表面被氧化为Gd203,最终形成Gd203包裹GdNi5纳米颗粒的壳核结构,所得到GdNi5纳颗粒的粒径分布为 80_150nm。实施例6等离子体电弧放电技术制备GdH2纳米颗粒:在离子体电弧放电腔体中,所用消耗阳极靶材为直径4.5cm厚度为3cm的GdyNi 100_y (y=80)合金锭,鹤阴极与阳极祀材Gd80Ni20合金锭的间距为23mm。对等离子体电弧放电腔体通冷却水,对腔体抽真空后,分别通入氩气与氢气,其中Ar:0.2MPa、H2:0.12MPa接通直流电源,调节电压为12-35V,阳极靶材Gd80Ni20与钨阴极间发生弧光放电,产生电弧放电的电流为85-125A,弧光放电过程中调节工作电流与电压保持相对稳定(电流为80-11OA ),制备得到GdH2纳米颗粒。图15给出所得图谱指示GdH2纳米颗粒的X射线衍射图谱,其中各衍射峰与GdH2衍射峰相一致,其中较窄的衍射峰指示着GdH2纳米颗粒具有较大的颗粒半径。图16、17指示GdH2纳米颗粒的形貌照片与高分辨照片,其中所示纳米颗粒尺寸分布为30-80nm,照片也显示GdH2纳米颗粒的晶格像,其对应的晶向为[111]方向。图18指示GdH2纳米颗粒在5K-80K范围内,在5T磁场变化下,磁熵变随温度变化的曲线,磁熵变最高值可达12.1J/ (kgK);
实施例7等离子体电弧放电技术制备GdH2纳米颗粒:在离子体电弧放电腔体中,所用消耗阳极祀材为直径4.5cm厚度为3.5cm的GdyNi100_y (y=85)合金锭,鹤阴极与阳极祀材Gd85Nil5合金锭的间距为15mm。对等离子体电弧放电腔体通冷却水,对腔体抽真空后,分别通入氩气与氢气,其中Ar:0.7MPa、H2:0.5MPa接通直流电源,调节电压为12-35V,阳极靶材Gd85Nil5与钨阴极间发生弧光放电,产生电弧放电的电流为12 O -18 O A,弧光放电过程中调节工作电流与电压保持相对稳定(电流为130A),制备得到GdH2纳米颗粒,所得颗粒的粒径分布为90-130nm。对比例1在离子体电弧放电腔体中,所用消耗阳极靶材为直径5cm厚度为3cm的DyxNiltltHx(X=17)合金锭,钨阴极与阳极靶材Dyl7Ni83合金锭的间距为10mm。对离子体电弧放电腔体通冷却水,对腔体抽真空后,分别通入氩气与氢气,其中Ar:0.2MPa、H2:0.05MPa接通直流电源,调节电压为15-30V,阳极靶材Dy30Ni70与钨阴极间发生弧光放电,产生电弧放电的电流为60-100A,弧光放电过程中调节工作电流与电压保持相对稳定(电流为80-90A),不能得到GdNi5纳米颗粒,而只能制备得到Ni纳米颗粒,在随后钝化过程中,Ni纳米颗粒表面被氧化为NiO,最终形成NiO包裹Ni纳米颗粒的壳核结构。图1中SDNl衍射谱给出所得Ni纳米颗粒X射线衍射图谱,其中所标峰为Ni的特征晶面衍射峰。对比例2在离子体电弧放电腔体中,所用消耗阳极靶材为直径5cm厚度为3cm的DyxNiioo-X(x=40)合金锭,鹤阴极与阳极祀材Dy40Ni60合金锭的间距为12mm。对离子体电弧放电腔体通冷却水,对腔体抽真空后,分别通入氩气与氢气,其中Ar:0.2MPa、H2:0.05MPa接通直流电源,调节电压为15-30V,阳极靶材Dy40Ni60与钨阴极间发生弧光放电,产生电弧放电的电流为60-100A,弧光放电过程中调节工作电流与电压保持相对稳定(电流为80-90A),不能得到DyNi5纳米颗粒,而只能制备得到Dy203氧化物纳米颗粒,这主要是因为在等离子体放电过程中,Dy原子在阳极合金中含量较多,且蒸气压较大,导致在蒸发过程中大量蒸发,且抵制了 Ni原子的蒸发,从而只形成Dy纳米颗粒,在随后钝化过程中,被氧化为Dy203纳米颗粒。对比例3在离子体电弧放电腔体中,所用消耗阳极靶材为直径4.5cm厚度为3cm的GdyNi 100_y(y=20)合金锭,鹤阴极与阳极祀材Gd20Ni80合金锭的间距为15mm。对等离子体电弧放电腔体通冷却水,对腔体抽真空后,分别通入氩气与氢气,其中Ar:0.22MPa、H2:
0.06MPa接通直流电源,调节电压为12-35V,阳极靶材Gd20Ni80与钨阴极间发生弧光放电,产生电弧放电的电流为80-120A,弧光放电过程中调节工作电流与电压保持相对稳定(电流为80-100A),制备不能得到GdNi5纳米颗粒,而只能得到Ni纳米颗粒。图6给出所得C图谱指示Ni纳米颗粒的X射线衍射图谱,其中衍射峰与图中Ni标准衍射峰相对应。只能得到Ni纳米颗粒的原因在于,阳极合金中Ni含量远高于Gd的含量,导致蒸发出来纳米颗粒均为Ni颗粒。尽管Ni的蒸气压小于Gd的蒸发压,但由于阳极合金中Gd20Ni80中,Ni含量远远大于Gd的含量,这使在蒸发过程中,蒸发出来的几乎为Ni原子。对比例4
在离子体电弧放电腔体中,所用消耗阳极靶材为直径4.5cm厚度为3cm的GdxNi 100_x(x=90)合金锭,鹤阴极与阳极祀材Gdl0Ni90合金锭的间距为22mm。对等离子体电弧放电腔体通冷却水,对腔体抽真空后,分别通入氩气与氢气,其中Ar:0.22MPa、H2:
0.06MPa接通直流电源,调节电压为12-35V,阳极靶材Gdl0Ni90与钨阴极间发生弧光放电,产生电弧放电的电流为80-120A,弧光放电过程中调节工作电流与电压保持相对稳定(电流为80-100A),制备不能得到GdNi5纳米颗粒,而只能得到Gd203纳米颗粒。这主要是因为在等离子体放电过程中,Gd原子在阳极合金中含量较多,且蒸气压较大,导致在蒸发过程中大量蒸发,且抵制了 Ni原子的蒸发,从而只形成Gd纳米颗粒,在随后钝化过程中,被氧化为Gd203纳米颗粒。上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点,其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施,并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化 或修饰,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
权利要求
1.一种稀土金属间化合物纳米颗粒,其特征在于:所述纳米颗粒是尺寸大小为纳米级球形的DyNi 5、GdNi 5或GdH2颗粒。
2.按照权利要求1所述稀土金属间化合物纳米颗粒,其特征在于: GdNi5和DyNi5纳米颗粒具有典型的壳核结构,内核分别为DyNi5与GdNi5,外壳分别为Dy203与Gd203,GdH2纳米颗粒无壳核结构,上述三种纳米颗粒粒径分布为10_150nm。
3.—种权利要求1所述稀土金属间化合物纳米颗粒的制备方法,其特征在于:所述稀土金属间化合物纳米颗粒是利用等离子体电弧放电技术,在工作气体下原位制备得到的; 其中:采用纯金属钨电极为阴极,Gd-Ni与Dy-Ni合金为阳极靶材,阴极与阳极靶材之间保持2-30mm的距离;电弧放电的电流为15 400A,电压为10 60V ;所述工作气体为氩气和氢气。
4.按照权利要求3所述稀土金属间化合物纳米颗粒的制备方法,其特征在于:氩气的分压为0.01-0.8MPa,氢气的分压为0.01-0.5MPa。
5.按照权利要求3所述稀土金属间化合物纳米颗粒的制备方法,其特征在于:所述阳极靶材为稀土金属与磁性过渡金属Ni的合金DyxNi 1QQ_X,x=28-32, GdyNi100_y, y=30_85且阳极革G材为圆柱形合金块,其直径为l_5cm,厚度为l-4cm。
6.按照权利要求3 5任一所述稀土金属间化合物纳米颗粒的制备方法,其特征在于:所用冷却水水温低于20摄氏度。
7.按照权利要求3所述稀土金属间化合物纳米颗粒的制备方法,其特征在于:制备GdNi5纳米胶囊的最佳阳极合金成分为GdyNil00-y, y=40_60,制备DyNi5纳米胶囊的最佳阳极合金成分为Dy30Ni70,制备GdH2纳米颗粒的最佳合金成分为GdyNil00-y,y=75_85。
8.一种权利要求1所述稀土金属间化合物DyNi5纳米颗粒作为5-60K下低温磁致冷材料的应用。
9.一种权利要求1所述稀土金属间化合物GdNi5纳米颗粒作为5-100K下低温磁致冷材料的应用。
10.一种权利要求1所述稀土金属间化合物GdH2纳米颗粒作为5-80K下低温磁致冷材料的应用。
全文摘要
本发明的目的在于提供一种新型超顺磁金属间化合物纳米颗粒,该种纳米颗粒分别为GdNi5、DyNi5、GdH2纳米颗粒,具有超顺磁特征,其中GdNi5,DyNi5纳米颗粒具有典型的壳核结构GdNi5纳米颗粒由Gd2O3外壳与GdNi5内核组成,DyNi5纳米颗粒由Dy2O3外壳与DyNi5内核组成。GdH2纳米颗粒为尺寸为纳米级的单相GdH2的颗粒。以上三种纳米颗粒在5K温区范围内具有很高的磁熵变,使其成为一种新型的低温磁制冷纳米材料,且该纳米材料可以在空气中稳定存在并直接使用。
文档编号B82Y30/00GK103214042SQ201310152939
公开日2013年7月24日 申请日期2013年4月27日 优先权日2013年4月27日
发明者马嵩, 李军, 王瀚, 张强, 耿殿禹, 刘伟, 张志东 申请人:中国科学院金属研究所
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