专利名称：一种超疏水性纳米二氧化硅膜的制备方法
技术领域：
本发明提供一种超疏水性纳米二氧化硅膜的制备方法，属于无机材料技术领域。
背景技术：
荷叶表面之所以有这种自清洁能力，是由于荷叶表面是超疏水表面(通常将接触角大于150°的表面称为超疏水表面)，其表面与水的接触角达160.4±0.7° ,而滚动角只有1.9°。除了荷叶以外，自然界中还有很多植物的表面具有超疏水性，如芋头叶、甘蓝、水稻叶等，由于超疏水表面与水滴的接触面积非常小，且水滴极易从表面滚落，因此，超疏水表面不仅具有自清洁功能，而且还具有防电流传导、防腐蚀、防水、防雾、防雪、防霜冻、防霉、防粘附、防污染等功能，因而在建筑、服装纺织、液体运输、生物医学、日用品包装、交通运输工具以及微量分析等领域都具有广泛的应用前景。超疏水表面材料用在室外天线、太阳能面板、光电转换器上可以防止雪的黏附。因而制备超疏水性的纳米SiO2膜具有较大的社会效益和经济效益。
发明内容
本发明的目的是提出一种采用价廉的水玻璃作原料、操作简便、成本低、产品性能优良的超疏水性SiO2膜的制备方法。其技术内容为:
一种超疏水性纳米二氧化硅膜的制备方法，其特征在于采用以下步骤:(1)以正硅酸乙酯为硅源，采用溶胶-凝胶法制备SiO2溶胶，具体步骤是将去离子水、氨水和无水乙醇按体积比为2:3:10的比例混合成后搅拌并升温至70°C得A液，将正硅酸乙酯和无水乙醇按体积比为1:1的比例混合并滴入少许三乙醇胺得B液，将B液缓慢滴入在搅拌中的A液，保温2h即得到SiO2溶胶；(2)以氨基硅油为改性剂，按氨基硅油:无水乙醇=1:2的比例配制成改性液，缓慢地滴加入不断搅拌的SiO2溶胶中，陈化36h后即得SiO2改性溶胶；(3)将2^3滴SiO2改性溶胶滴于载玻 片上，涂膜仪的旋转速度为2000r/min，运行2(T60s得到SiO2膜，置于100°C的烘箱中干燥2h即得超疏水性SiO2膜。所述的一种超疏水性纳米二氧化硅膜的制备方法，特征在于:步骤(I)中，正硅酸乙酯的用量按与A和B液中无水乙醇的总量比为1:6，三乙醇胺的用量按20ml的正硅酸乙酯加 0.25ml。所述的一种超疏水性纳米二氧化硅膜的制备方法，特征在于:步骤(2)中，改性剂的用量按与正硅酸乙酯的体积比为1:2。本发明与现有技术相比，其优点为:
1、以正硅酸乙酯为原料，采用简单的溶胶-凝胶法就制得由纳米级球形SiO2颗粒组成的纳米膜，且颗粒大小比较均匀(如图2所示)；
2、以氨基硅油为改性剂，可制得接触角高达166.12°超疏水性的纳米SiO2膜。
图1是纳米SiO2膜的接触角视频 图2是纳米SiO2膜的SEM图。
具体实施例方式实施例一:
USiO2溶胶的制备:将去离子水、氨水和无水乙醇按体积比为2:3:10的比例混合成后搅拌并升温至70°C得A液，将正硅酸乙酯和无水乙醇按体积比为1:1的比例混合，并滴入少许三乙醇胺得B液，三乙醇胺的用量按20ml的正硅酸乙酯加0.25ml，正硅酸乙酯的用量按与A和B液中无水乙醇的总量比为1:6，将B液缓慢滴入在搅拌中的A液，保温此即得到SiO2溶胶；
2、SiO2溶胶的改性:以氨基硅油为改性剂，按氨基硅油:无水乙醇=1:1的比例配制成改性液，改性剂的用量按与正硅酸乙酯的体积比为1:2，将改性液缓慢地滴加入不断搅拌的SiO2溶胶中，陈化36h后即得SiO2改性溶胶；
3、超疏水性SiO2膜的制备:将2 3滴SiO2改性溶胶滴于载玻片上，涂膜仪的旋转速度为2000r/min，运行2(T60s得到SiO2膜，置于100°C的烘箱中干燥2h即得超疏水性SiO2膜。经测试，所制得SiO2膜的接触角为164.50°，扫描电镜观察SiO2为球形。实施例二:
步骤与实施例一基本一样，不同的是在步骤3中是将3滴SiO2改性溶胶滴于载玻片上，运行60s得到SiO2膜。USiO2溶胶的制备:将去离子水、氨水和无水乙醇按体积比为2:3:10的比例混合成后搅拌并升温至70°C得A液，将正硅酸乙酯和无水乙醇按体积比为1:1的比例混合，并滴入少许三乙醇胺得B液，三乙醇胺的用加量按20ml的正硅酸乙酯加0.25ml，正硅酸乙酯的用量按与A和B液中无水乙醇的总量比为1:6，将B液缓慢滴入在搅拌中的A液，保温2h即得到SiO2溶胶；
2、SiO2溶胶的改性:以氨基硅油为改性剂，按氨基硅油:无水乙醇=1:1的比例配制成改性液，改性剂的用量按与正硅酸乙酯的体积比为1:2，将改性液缓慢地滴加入不断搅拌的SiO2溶胶中，陈化36h后即得SiO2改性溶胶；
3、超疏水性SiO2膜的制备:将2 3滴SiO2改性溶胶滴于载玻片上，涂膜仪的旋转速度为2000r/min，运行2(T60s得到SiO2膜，置于100°C 的烘箱中干燥2h即得超疏水性SiO2膜。经测试，所制得SiO2膜的接触角为166.30°，扫描电镜观察SiO2为球形，如图1和图2所示。
权利要求
1.一种超疏水性纳米二氧化硅膜的制备方法，其特征在于采用以下步骤:(1)以正硅酸乙酯为硅源，采用溶胶-凝胶法制备SiO2溶胶，具体步骤是将去离子水、氨水和无水乙醇按体积比为2:3:10的比例混合成后搅拌并升温至70°C得A液，将正硅酸乙酯和无水乙醇按体积比为1:1的比例混合并滴入少许三乙醇胺得B液，将B液缓慢滴入在搅拌中的A液，保温2h即得到SiO2溶胶；(2)以氨基硅油为改性剂，按氨基硅油:无水乙醇=1:2的比例配制成改性液，缓慢地滴加入不断搅拌的SiO2溶胶中，陈化36h后即得SiO2改性溶胶；(3)将2^3滴SiO2改性溶胶滴于载玻片上，涂膜仪的旋转速度为2000r/min，运行2(T60s得到SiO2膜，置于100°C的烘箱中干燥2h即得超疏水性SiO2膜。
2.如权利要求1所述的一种超疏水性纳米二氧化硅膜的制备方法，特征在于:步骤(1)正硅酸乙酯的用量按与A和B液中无水乙醇的总量比为1:6，三乙醇胺的用量按20ml的正硅酸乙酯加0.25ml。
3.如权利要求1所述的一种超疏水性纳米二氧化硅膜的制备方法，特征在于:步骤(2)中，改性剂的用量按与正硅酸`乙酯的体积比为1:2。
全文摘要
本发明提供一种超疏水性纳米二氧化硅膜的制备方法，其特征在于采用以下步骤(1)以正硅酸乙酯为硅源，采用溶胶-凝胶法制备SiO2溶胶；(2)以氨基硅油为改性剂，按氨基硅油∶无水乙醇=1∶2的比例配制成改性液，缓慢地滴加入不断搅拌的SiO2溶胶中，陈化36h后即得SiO2改性溶胶；(3)将2~3滴SiO2改性溶胶滴于载玻片上，涂膜仪的旋转速度为2000r/min，运行20~60s得到SiO2膜，置于100℃的烘箱中干燥2h即得超疏水性SiO2膜。本发明制备的SiO2膜润湿接触角高达166.30°，属于超疏水性表面，可用于作抗水剂、催化剂、催化剂载体和石油化工等领域。
文档编号B82Y30/00GK103102082SQ20131004136
公开日2013年5月15日 申请日期2013年2月4日 优先权日2013年2月4日
发明者许珂敬, 张迎迎, 孙庆文 申请人:山东理工大学