专利名称：：化学机械研磨用水系分散体制备用试剂盒及其应用的利记博彩app
技术领域：
：本发明涉及化学机械研磨用水系分散体制备用试剂盒、化学机械研磨用水系^t体的制备方法、化学;Wfe研磨用水系^t体及化学机械研磨方法。
背景技术：
：近年来，随着半导体装置的高集成化、多层布线化，利用^f匕学M研磨的平坦化技术受到关注。在进行该化学;W^研磨时使用的化学机械研磨用水系^t体中，通常作为研磨剂配合有磨料。作为磨料，已提出了各种方案，可列举例如热解法二氧化硅、胶态二氧化硅、氧化铝、氧化铈等无机粒子；聚甲基丙烯酸曱酯等有机粒子；使这些粒子物理或化学结合而成的有机无机复合粒子等(例如，参照专利文献1)。然而，在化学机械研磨用水系^*体中不仅配合有磨料，此外根据需要还配合有氧化剂、有机酸、表面活性剂等各种成分。为此，以往的化学机械研磨用水系分散体存在由于长期保存引起磨料凝聚等磨料的^t稳定性方面的问题。像这样磨料凝聚沉淀的化学^W磨用水系分散体会使化学M研磨的性能发生变化。例如，由于布线部分被过度地研磨，可能会形成被称为"凹陷，，或"磨蚀，，的凹部。此外，有时还产生被称为"划痕，，的刮伤状的表面缺陷等。如果像这样磨料凝聚，则不能提供固定品质的化学机自磨用水系^*体。尤其S:欲在浓缩状态下提供化学机械^f磨用水系^t体时，这种问题变得显著，一直在寻求其改善。专利文献l:特开2003-289055号7>才艮
发明内容本发明的目的在于提供一种化学机械研磨用水系分散体的制备方法、以及即使是在浓缩状态下长期保存稳定性也优异的化学机械研磨用水系分散体制备用试剂盒，所述化学机械研磨用水系分散体在利用化学机械研磨的被研磨面的平坦化工序中，能够抑制凹陷、磨蚀、划痕乃至磨齿(fang)等表面缺陷。上述的"磨齿"是本发明欲解决的新课题。以下对"磨齿"进行详细说明。本说明书中的"磨齿"是指尤其是在金属层由铜或铜合金构成的情况下显著发生的现象，在含铜或铜合金微细布线的区域与不含铜或铜合金微细布线的区域(衬底部分)的界面，由于化学机械研磨导致的成为半导体装置缺陷的沟状伤痕.作为发生磨齿的一个主要原因，可以被认为是在含铜或铜合金微细布线的区域与不含铜或铜合金微细布线的区域(衬底部分)的界面，化学机械研磨用水系分散体中所含的成分不均匀地局部存在，界面附近被过度地研磨。例如，如果化学机械研磨用水系分散体中所含的磨料成分在上述界面附近以高浓度存在，则在该界面的研磨速度局部增大而被过度地研磨。如果如此过度地研磨，则出现尖锐钉状(spike)的平坦性不佳。即，这是被称为"磨齿"的研磨缺陷。磨齿根据布线图案而有各种发生形态，对于本申请发明欲解决的磨齿的发生要因，以图1(A)图1(D)所示的被处理体100为一例，进行具体说明。被处理体100如图1(A)所示，在基体10上依次层合下列各层而构成形成有沟槽等布线用凹部20的绝缘层12;以覆盖绝缘层12的表面以及布线用凹部20的底部和内壁面的方式设置的阻挡层14;填充布线用凹部20、并在阻挡层14上形成的由铜或铜合金构成的层16。并且，被处理体100包含含铜或铜合金微细布线的区域22和不含铜或铜合金微细布线的区域24。另外，在含微细布线的区域22中，容易形成有图1(A)所示的铜或铜合金的凸部。图1(B)显示了将由铜或铜合金构成的层16通过化学机械研磨进行研磨，直至阻挡层14露出表面后的状态。在该阶段，还未发生磨齿。图1(C)显示了进行化学机械研磨直到磨削掉阻挡层14,绝缘层12露出表面后的状态。将阻挡层14进行化学机械研磨时，在含铜或铜合金微细布线的区域22与不含铜或铜合金微细布线的区域24的界面，有时发生微细的伤痕26。图1(D)显示了进一步进行化学机械研磨，磨削入绝缘层12后的状态。在该阶段，微细的伤痕26变成沟状的伤痕磨齿28。该磨齿有时会成为半导体装置的缺陷，从使半导体装置制造的成品率降低的观点出发是不合适的。本发明的化学机械研磨用水系分散体制备用试剂盒，具备第l组合物和第2组合物，所述第1组合物包含平均一次粒径为15nm40nm的胶态二氧化硅和碱性化合物、且pH为8~11，所述第2组合物包含聚(甲基)丙烯酸和除其以外的具有2个以上羰基的有机酸、且pH为l-5。本发明的化学机械研磨用水系分散体制备用试剂盒中，所述具有2个以上羰基的有机酸的pKa可以为3以下。本发明的化学机械研磨用水系分散体制备用试剂盒中，所述具有2个以上羰基的有机酸可以是选自马来酸、喹啉酸和柠檬酸中的至少一种。本发明的化学机械研磨用水系分散体制备用试剂盒中，所述碱性化合物可以是氢氧化钾或氨。本发明的化学机械研磨用水系分散体制备用试剂盒中，所述第l组合物和所述第2组合物中的至少一方还可以含有苯并三唑。本发明的化学机械研磨用水系分散体制备用试剂盒中，还可以具备至少含有氧化剂的第3组合物。本发明的化学机械研磨用水系分散体的制备方法，其特征在于，混合第1组合物和第2组合物，从而制备pH为3.5-6.0的化学机械研磨用水系分散体，所述第1组合物包含平均一次粒径为15nm40nm的胶态二氧化硅和碱性化合物、且pH为8~11，所述第2组合物包含聚(甲基)丙烯酸和除其以外的具有2个以上羰基的有机酸、且pH为l5。本发明的化学机械研磨用水系分散体的制备方法中，所述化学机械研磨用水系分散体中所含的所述聚(曱基)丙烯酸的质量(PA)和所述具有2个以上羰基的有机酸的质量(OA)的质量比(PA/OA)可以是0.2~5.0。本发明的化学机械研磨用水系分散体的制备方法中，所述具有2个以上羰基的有机酸的pKa可以是3以下。本发明的化学机械研磨用水系分散体的制备方法中，所述具有2个以上羰基的有机酸可以是选自马来酸、喹啉酸和柠檬酸中的至少一种。本发明的化学机械研磨用水系分散体的制备方法中，所述碱性化合物可以是氢氧化钾或氨。本发明的化学机械研磨用水系分散体的制备方法中，所述第l组合物和所述第2组合物中的至少一方可以含有苯并三唑。本发明的化学机械研磨用水系分散体的制备方法中，可以进一步混合含有氧化剂的第3组合物，从而得到化学机械研磨用水系分散体。本发明的化学机械研磨用水系分散体，是利用上述的化学机械研磨用水系分散体的制备方法制备的。本发明的化学机械研磨方法，其特征在于，使用上述的化学机械研磨用水系分散体，将半导体装置的选自由铜或铜合金构成的层、阻挡金属层和绝缘层中的至少一种被研磨面进行化学机械研磨。根据上述化学机械研磨用水系分散体制备用试剂盒，可以分别保管第1组合物和第2组合物，因此可以防止第1组合物中所含的胶态二氧化硅的凝聚。即，从第l组合物中排除引起胶态二氧化硅凝聚的成分，通过添加碱性化合物而将pH调整为8~11。由此，即使在使第l组合物浓缩的状态下，也可以确保胶态二氧化硅的长期稳定性。另一方面，第2组合物通过添加具有2个以上羰基的有机酸而将pH调整为15。第2组合物具有作为中和剂的功能，通过与第l组合物混合，可以制备pH为3.56.0的化学机械研磨用水系分散体。如此得到的化学机械研磨用水系分散体不发生胶态二氧化硅的凝聚，不仅可以抑制在被研磨面的平7坦化工序中以凹陷、磨蚀、划痕为代表的表面缺陷，还可以抑制作为上述新课题的磨齿的发生。图1(A)(D)是模式化地表示用于说明磨齿发生机理的被处理体的截面图。图2是模式化地表示化学机械研磨装置的示意图。符号说明10...基体12...绝缘层14...阻挡层16...由铜或铜合金构成的层20...布线用凹部22含微细布线的区域24不含微细布线的区域26...微细伤痕28...磨齿30...半导体基板32...浆供给喷嘴34...水供给喷嘴36…浆38…研磨布40…转盘42…顶环(topring)44...整形器(dresser)100...被处理体具体实施方式本发明的化学机械研磨用水系分散体制备用试剂盒，具备第l组合物和第2组合物，所述第1组合物包含平均一次粒径为15nm40nm的胶态二氧化硅和碱性化合物、且pH为8~11，所述第2组合物包含聚(甲基)丙烯酸和除其以外的具有2个以上羰基的有机酸、且pH为l5。以下，对适于本发明的实施方式进行详细说明。1.第1组合物本发明的第1组合物包含平均一次粒径为15nm40nm的胶态二氧化硅和碱性化合物。第1组合物的溶液酸碱性从确保胶态二氧化硅稳定性的观点出发，是pH811的弱碱性即可。以下，对各成分进行详细说明。1.1磨料在笫l组合物中使用的磨料可以是选自无机粒子、有机粒子和有机无机复合粒子中的至少一种。作为无机粒子，可列举例如二氧化硅、氧化铝、氧化钛、氧化锆、氧化铈等。作为二氧化硅，可列举热解法二氧化硅、经溶胶凝胶法合成的二氧化硅、胶态二氧化硅等。热解法二氧化硅可通过在气相中使氯化硅等与氧和水反应而获得。经溶胶凝胶法合成的二氧化硅，可以通过以烷氧基硅化合物为原料，进行水解反应和/或缩合反应而获得。胶态二氧化硅可通过例如使用预先提纯原料的无机胶体法等而获得.作为有机粒子，可列举例如聚氯乙烯、苯乙烯(共)聚合物、聚缩醛、聚酯、聚酰胺、聚碳酸酯、烯烃(共)聚合物、苯氧树脂、丙烯酸(共)聚合物等。作为烯烃(共)聚合物，可列举例如聚乙烯、聚丙烯、聚-l-丁烯、聚-4-甲基-l-戊烯等。作为丙烯酸(共)聚合物，可列举例如聚曱基丙烯酸甲酯等。就有机无机复合粒子而言，只要是将上迷无机粒子与有机粒子一体地形成为在化学机械研磨工序时不容易分离的程度即可，对其种类和构成等没有特别限定。作为有机无机复合粒子，可以采用例如以下(a)~(c)的构成。(a)在有机粒子的存在下，使金属或硅的醇盐化合物缩聚而得到有机无机复合粒子。此处，作为金属或硅的醇盐化合物，可列举例如烷氧基硅烷、铝醇盐、钛醇盐等。此时，提纯的缩聚物可以与有机粒子具有的官能团直接结合，也可以介由适当的偶联剂(例如，硅烷偶联剂等)结合。(b)具有不相同符号的；电位的有机粒子和无机粒子通过静电力结合而成的有机无机复合粒子。此时，可以在有机粒子的；电位的符号与无机粒子的；电位的符号不同的pH范围将两者混合，从而形成复合粒子，也可以在有机粒子的；电位与无机粒子的；电位的符号相同的pH范围将两者混合后，使溶液酸碱性变为有机粒子的；电位与无机粒子的;电位的符号不同的pH范围，从而形成复合粒子。(c)在上述(b)的复合粒子的存在下，使金属或硅的醇盐化合物缩聚而得到有机无机复合粒子。此处，作为金属或硅的醇盐化合物，可以使用与上述(a)的情况相同的化合物.作为第l组合物中使用的磨料，优选从上述中的二氧化硅、有机粒子和有机无机复合粒子中选择的至少一种。磨料的平均粒径优选5~1000nm，更优选7~700nm，特别优选10500nm.通过使用平均粒径在该范围内的磨料，可以实现良好的被研磨面和研磨速度之间的平衡。此外，作为磨料，在选择二氧化硅时，优选其平均一次粒径为10~100nm,特别优选15~40nm。通过使用平均一次粒径在该范围内的无机粒子，可以进一步实现良好的被研磨面和研磨速度之间的平衡。作为无机粒子，可列举上述的热解法二氧化硅、胶态二氧化硅、经溶胶凝胶法合成的二氧化硅等，特别优选胶态二氧化硅。第l组合物通过使用胶态二氧化硅可以更加提高分散稳定性，因此可以抑制被研磨面的划痕等表面缺陷，并且可以确保平坦性优异的被研磨面。第1组合物中使用的磨料的添加量，相对于第1组合物的质量为2~30质量％，优选10~20质量％。1.2碱性化合物第l组合物中使用的碱性化合物，通过使溶液酸碱性保持为碱性，具有防止磨料凝聚的效果。如果第1组合物的pH为7以下，则有时会引起磨料的凝聚，磨料的分散稳定性变差。作为第l组合物中使用的碱性化合物，可列举有机碱或无机碱。作为有机碱，可列举四甲基氢氧化铵、三乙胺等。作为无机碱，可列举氨、氢氧化钟等.在这些碱性化合物中，优选无机喊的氨或氢氧化钾。1.3分散介质作为分散介质，可列举例如水、水和醇的混合介质、包含水和与水相溶性的有机溶剂的混合介质等。它们中，优选使用水或者水和醇的混合介质，特别优选使用水。1.4pH如上所述，第1组合物的pH优选8~11，更优选911，特别优选9~10。第l组合物的pH小于上述范围时，有时磨料凝聚而沉淀，会对第1组合物的保存稳定性产生障碍。此外，当第1组合物的pH大于上述范围时，有时磨料溶解，在保管中组合物的特性发生变化，因此不优选。此外，只要第1组合物的pH在上述范围，则在制备第1组合物时，还可以添加第2组合物中所含的具有2个以上羰基的有机酸(包括聚(甲基)丙烯酸)。即使在笫1组合物的制备阶段混合上述具有2个以上羰基的有机酸，只要第l组合物的pH在上述范围就可以没有问题地使用。例如，可以通过如下方法制备本实施方式的笫1组合物相对于第l组合物的质量，添加0.1~5质量％、优选0.5~2质量％的聚(甲基)丙烯酸，使胶态二氧化硅的分散稳定性提高，并添加碱性化合物将第1组合物的pH调整到上述范围.2.第2的组合物本实施方式的第2组合物，包含聚(曱基)丙烯酸和除其以外的具有2个以上羰基的有机酸。第2组合物包含这些酸性化合物，从保存稳定性的观点出发，优选不含有上述第l组合物中添加的磨料。以下，对各成分进行详细说明。2.1酸性化合物第2组合物含有聚(甲基)丙烯酸.由此，可以获得操作余地(processmargin)(是指即使超过最佳研磨时间进行化学机械研磨，被研磨面的表面状态也不会恶化的水系分散体性能。)大的化学机械研磨用水系分散体。此外，通过添加聚(甲基)丙烯酸，可以抑制铜凹陷、绝缘层磨蚀、划痕乃至磨齿的发生，而且可以除去铜的氧化物残留.作为聚(甲基)丙烯酸的重均分子量，作为通过凝胶渗透色语法、以水为展开溶剂测定的以聚乙二醇换算的值，优选是10000-5000000，更优选1000000~2000000。通过使重均分子量处于上述范围，可以获得更大操作余地的化学机械研磨用水系分散体。聚(甲基)丙烯酸的添加量，相对于第2组合物的质量，优选为0.1-5质量％，更优选0.5-2质量％。通过使含量处于上述范围，可以获得操作余地大的化学机械研磨用水系分散体。例如，聚(甲基)丙烯酸的重均分子量为1000000-3000000,相对于笫2组合物的质量，添加量为0.5~2质量％，由此可以可靠地实现大的操作余地.第2组合物可以较好的使用除了聚(甲基)丙烯酸以外的具有2个以上羰基的有机酸。作为具有2个以上羰基的有机酸，优选碳原子数4以上的有机酸。在碳原子数4以上的有机酸中，更优选碳原子数4以上的脂肪族有机酸和具有杂环的有机酸。作为上述碳原子数4以上的脂肪族有机酸，优选碳原子数4以上的脂肪族多元羧酸、碳原子数4以上的羟基酸等。作为上述碳原子数4以上的脂肪族多元羧酸的具体例，可列举例如马来酸、琥珀酸、富马酸、戊二酸、己二酸等二元有机酸。作为上述碳原子数4以上的鞋基酸的具体例，可列举例如柠檬酸、苹果酸、酒石酸等。作为上述具有杂环的有机酸，可列举例如全啉羧酸、吡啶羧酸、吡啶二羧酸、吡唤羧酸等。它们中，更优选喹哪啶酸(例如2-喹啉羧酸)、喹啉酸(例如，2，3-吡啶二羧酸)、二元有机酸(例如，马来酸、柠檬酸)、羟基酸(例如，苹果酸、丙二酸)，进一步优选喹哪啶酸、喹啉酸。除了聚(曱基)丙烯酸以外的具有2个以上羰基的有机酸的pKa值优选为3以下。作为这种有机酸，可列举例如马来酸(pKa=1.75)、富马酸、柠檬酸(pKa=2.87)，谷氨酸、丙二酸、酒石酸等。通过含有pKa为3以下的具有2个以上羰基的有机酸，不仅可以效率良好地中和碱性化合物，还可以抑制磨齿从而实现良好的研磨特性。此外，除了聚(甲基)丙烯酸以外的具有2个以上羰基的有机酸优选是选自马来酸、喹啉酸和柠檬酸中的至少一种。通过含有这些有机酸，在对由铜或铜合金构成的层进行化学机械研磨时，可以促进与铜的络合反应，可以使研磨速度提高.具有2个以上羰基的有机酸的添加量，相对于第2组合物的质量，优选为0.01-5质量％，更优选0.05~2质量％。通过使含量处于上述范围，可以实现研磨速度和良好的被研磨面之间的平衡。此外，化学机械研磨用水系分散体中所含的聚(甲基)丙烯酸的质量(PA)和除其以外的具有2个以上羰基的有机酸的质量(OA)的质量比(PA/OA)优选是0.25.0，更优选0.5~3.0，特别优选0.5-1.5。由此，可以抑制划痕、凹陷、磨齿等的发生，并且可以确保良好的被研磨面。作为聚(甲基)丙烯酸盐中所含的抗衡阳离子，可列举例如铵根离子、烷基铵根离子、钾离子等。通过聚(甲基)丙烯酸盐是聚丙烯酸的铵盐、其配合量为0.5~2质量％，可以更可靠地实现大的操作余地。2.2分散介质作为分散剂，可列举例如水、水和醇的混合介质、包含水和与水相溶性的有机溶剂的混合介质等。它们中，优选使用水或者水和醇的混合介质，特别优选使用水。2.3pH第2组合物的pH优选1~5，更优选13，特别优选1~2。如果第2组合物的pH大于5，则在混合第1组合物和第2组合物时的中和变得不充分。因此，混合第l组合物和第2组合物而得到的化学机械研磨用水系分散体的pH靠近碱性侧，就不能配制出对于研磨被研磨面优选的pH范围3.5~6.0。3.其他的添加剂在第l组合物和第2组合物的至少一方中，还可以添加水溶性聚合物、苯并三唑或其衍生物、表面活性剂、氧化剂等。3.1水溶性聚合物在第l组合物和第2组合物的至少一方中，还可以添加水溶性聚合物。作为水溶性聚合物，可列举例如阴离子性聚合物、阳离子性聚合物、两性聚合物、非离子性聚合物等。作为阴离子性聚合物，可列举例如聚乙烯醇等。作为阳离子性聚13合物，可列举例如聚乙烯亚胺、聚乙烯基吡咯烷酮等。作为两性聚合物，可列举例如聚丙烯酰胺等。作为非离子性聚合物，可列举例如聚环氧乙烷、聚环氧丙烷等。水溶性聚合物的添加量，相对于笫1组合物的质量优选为0.05~5质量％，更优选0.1-3质量％，特别优选0.5~2质量％。并且，相对于第2组合物的质量优选为0.055质量％，更优选0.1-3质量％，特别优选0.5~2质量％。3.2苯并三唑或其衍生物在第l组合物和第2组合物的至少一方中，还可以添加苯并三唑或其衍生物。此处，苯并三唑衍生物是指苯并三唑具有的一个或两个以上的氢原子被羧基、甲基、氨基或羟基等的官能团取代而成的衍生物。苯并三唑或其衍生物中，优选苯并三唑、曱基苯并三唑、4-羧基苯并三唑及其盐、7-羧基苯并三唑及其盐、苯并三唑丁酯、1-羟基甲基苯并三唑、1-羟基苯并三唑、1-(2，3-二羟基丙基)-苯并三唑、1-(2-羟基乙基)苯并三唑、2-(苯并三唑二基)-乙磺酸及其盐、1-(2-乙基己基氨基甲基)-苯并三唑等，更优选苯并三唑、甲基苯并三唑、4-羧基苯并三唑及其盐、7-羧基苯并三唑及其盐、苯并三唑丁酯、1-羟基曱基苯并三唑、1-羟基苯并三唑，最优选苯并三唑。可以在第l组合物和第2组合物的至少一方中添加的苯并三唑或其衍生物的量，相对于第l组合物的质量优选为0.15质量％,更优选0.52质量％;相对于第2组合物的质量优选为0.15质量％，更优选0.52质量％。通过使含量处于上述范围，可以实现研磨速度和良好的被研磨面之间的平衡。例如，苯并三唑或其衍生物是苯并三唑、其在第l组合物中的配合量是0.51.5质量％，由此可以更良好地保持研磨速度和良好的被研磨面之间的平衡。3.3表面活性剂在第1组合物和第2组合物的至少一方中可以进一步添加表面活性剂。作为表面活性剂，可以使用阳离子性表面活性剂、阴离子性表面活性剂、两性表面活性剂、非离子性表面活性剂等，特别优选使用阴离子性表面活性剂和非离子性表面活性剂。作为阴离子性表面活性剂，可列举羧酸盐、磺酸盐、硫酸酯盐、磷酸酯盐、含氟系表面活性剂等，作为羧酸盐，可列举例如脂肪酸皂、烷基醚羧酸盐等。作为磺酸盐，可列举例如烷基苯磺酸盐、烷基萘磺酸盐、a-烯烃磺酸盐等。作为硫酸酯盐，可列举例如高级醇硫酸酯盐、烷基醚疏酸盐、聚氧乙烯烷基苯基醚硫酸盐等，作为磷酸酯盐，可列举例如烷基磷酸酯盐等。作为含氟系表面活性剂，可列举全氟烷基化合物等。在这些阴离子性表面活性剂中，特别优选含氟系表面活性剂。作为非离子性表面活性剂，可列举例如聚乙二醇型表面活性剂、乙炔二醇、乙炔二醇的环氧乙烷加成物、炔醇等。表面活性剂的添加量，相对于第1组合物的质量优选为0.05~2质量％,更优选0.1~1质量％。相对于第2组合物的质量优选为0.01-5质量％,更优选0.05~2质量％，特别优选0.1~1质量％。表面活性剂可以根据第1組合物中所含的磨料的种类选择适当的来使用.例如，当磨料主要是二氧化硅时，作为分散剂优选使用阴离子性聚合物、两性聚合物、非离子性聚合物等水溶性聚合物或者阴离子性表面活性剂、两性表面活性剂、非离子性表面活性剂等表面活性剂，更优选使用阴离子性聚合物或者阴离子性表面活性剂。这些分散剂可以单独使用一种，或者组合两种以上使用。3.4氧化剂在第l组合物和第2组合物的至少一方中，还可以添加氧化剂。例如，在被研磨面为铜膜时，由于铜是富有展性、延性的金属，因此铜膜难于研磨。氧化剂通过氧化铜膜表面并促进与研磨液成分的络合反应，在铜膜的表面制成脆弱的改性层，具有使铜膜易于研磨的效果。作为氧化剂，可列举例如过硫酸盐、过氧化氢、无机酸、有机过氧化物、多价金属盐等。作为过硫酸盐，可列举过硫酸铵、过硫酸钾等。作为无机酸，可列举硝酸、硫酸等。作为有机过氧化物，可列举过氧乙酸、过氧苯曱酸、叔丁基过氧化氢等。作为多价金属盐，可列举高锰酸化合物、重铬酸化合物等，具体地，作为高锰酸化合物，可列举高锰酸钟等；作为重铬酸化合物，可列举重铬酸钾等。其中，优选过氧化氢、过硫酸盐及无机酸，特别优选过氧化氢。氧化剂的添加量，相对于第l组合物的质量优选为0.1-10质量％，更优选0.5~5质量％。相对于第2组合物的质量优选为0.110质量％，更优选0.5-5质量％。通过使添加量处于上述范围，可以实现研磨速度和良好的被研磨面之间的平衡。不仅可以向本实施方式的第1组合物或第2组合物中直接添加氧化剂，还可以另行准备含氧化剂的第3组合物，作为化学机械研磨用水系分散体制备用试剂盒使用。有时由向第l组合物或笫2组合物中添加的成分会使氧化剂的功能劣化。此种情况下，准备含氧化剂的第3组合物作为其他的试剂盒，则可以防止氧化剂功能的劣化。在使用过氧化氢作为氧化剂时，可以含有适当的具有下述功能的多价金属离子促进过氧化氢作为氧化剂的功能或进一步使研磨速度提高.当氧化剂为过氧化氢时，其添加量为0.01-5质量％,由此能够更可靠地实现研磨速度和良好的被研磨面之间的平衡。4.化学机械研磨方法4.1化学机械研磨装置图2示出化学机械研磨装置的示意图。如图2所示，化学机械研磨装置是如下进行的由浆供给喷嘴32供给化学机械研磨用水系分散体(浆36)，并且一边使粘贴有研磨布38的转盘40旋转，一边使支持着半导体基板30的顶环42抵接。另外，图2中还一并示出水供给喷嘴34和整形器44。顶环42的研磨荷重可以在10~1000gf/cm2(0.98~98kPa)的范围内选择，优选30~500gf/cm2(2.9449kPa)。此外，转盘40和顶环42的转数可以在10~400rpm的范围内适当选择，优选30150rpm。由浆供给喷嘴32供给的浆36的流量可以在101000ml/分钟的范围内选择，优选50400ml/分钟。使用由本发明的化学机械研磨用水系分散体制备用试剂盒得到的化学机械研磨用水系分散体实施被研磨面的化学机械研磨时，可以使用市售的化学机械研磨装置，具体地使用林式会社荏原制作所制造的型号"EPO-112"、"EPO國222，，；LapmasterSFT7>司制造的型号"LGP國510"、"LGP-552";AppliedMaterials公司制造的型号"Mirra，，等，在规定的研磨条件下进行研磨'4.2化学机械研磨水系分散体的制备方法本实施方式的化学机械研磨用水系分散体制备用试剂盒，可以通过将构成该试剂盒的第l组合物和第2组合物，进一步根据需要与含氧化剂的第3组合物进行混合，从而制备化学机械研磨用水系分散体。作为该混合方法，可以采用以下的方式。(1)可以将第1组合物和第2组合物、进一步根据需要的含氧化剂的第3组合物预先进行混合，制备化学机械研磨用水系分散体，将该化学机械研磨用水系分散体由浆供给喷嘴32以上述的流量向转盘40上供给。(2)可以将第l组合物或第2组合物中的任何一方与含氧化剂的第3组合物混合，将各组合物分别由浆供给喷嘴32向转盘40上供给，在转盘上将它们混合。(3)可以将第1组合物、笫2组合物、含氧化剂的第3组合物分别单独由浆供给喷嘴32向转盘40上供给，在转盘上将它们混合。此处所称"将组合物预先进行混合"是指除了将组合物分别供给至转盘40上并在转盘40上边研磨边进行混合的方法以外的混合方法，可列举例如在配制罐内混合、在供给线中混合等.此外，分散介质预先与各组合物混合。当被研磨面是铜膜、阻挡金属膜、绝缘膜时，根据上述(1)~(3)的混合方法制备的化学机械研磨用水系分散体的pH优选3.56.0，更优选3.5~5.0。作为构成上述阻挡金属膜的材料，可列举例如钽、钛、氮化钽、氮化钛等。作为构成上述绝缘膜的材料，可列举例如氧化硅(Si02)等。当制备的化学机械研磨用水系分散体的pH在上述范围内时，能够获得对于铜膜、阻挡金属膜、绝缘膜中的任一种膜均良好的研磨性能。此外，化学机械研磨用水系分散体中所含的聚(甲基)丙烯酸的质量(PA)和除其以外的具有2个以上羰基的有机酸的质量(OA)的质量比(PA/OA)优选是0.2~5.0，更优选0.5~3.0，特别优选0.51.5。由此，可以抑制划痕、凹陷、磨齿等的发生，并且可以保持良好的被研磨面。4.3化学机械研磨方法本实施方式的化学机械研磨用水系分散体制备用试剂盒可以很好地用于制造半导体装置的广范围的化学机械研磨工序中，尤其是可以很好地用于以铜作为布线材料的嵌入式(damascene)布线形成工序。以铜作为布线材料的嵌入式布线形成工序是经过如下工序得到平坦的嵌入式布线的工序在欲形成布线的部分形成有沟槽的绝缘膜(含沟槽部)上，形成阻挡金属膜层，然后使作为布线材料的铜堆积，除去剩余的铜的工序(第l研磨处理工序)以及除去沟槽部位以外的阻挡金属的工序(第2研磨处理工序)，进一步对绝缘膜部分也进行一定研磨的工序(第3研磨处理工序)。本发明的化学机械研磨用水系分散体制备用试剂盒在上述笫1~第3研磨处理工序中的任一个工序中都可以很好地使用。另外，上述"铜"是除了包括纯铜以外，还包括铜含量为95质量％以上的铜与铝、硅等的合金的概念。此外，上述"阻挡金属"是指例如由钽、氮化钽、钛、氮化钛、氮化鴒等构成的金属。5.实施例5.1水系分散体的制备5丄1含胶态二氧化硅粒子的水系分散体的制备(a)含胶态二氧化硅粒子C1的水系分散体的制备将浓度25质量。/。的氨水75质量份、离子交换水40质量份、乙醇165质量份和四乙氧基硅烷30质量份加入烧瓶中，一边以转速180rpm进行搅拌一边升温至80'C。将温度维持在80'C，并继续搅拌2小时后，冷却至室温。由此，得到胶态二氧化硅粒子的醇分散体。然后，使用旋转蒸发器，一边将得到分散体的温度维持在80°C，一边不断添加离子交换水来除去醇，反复数次该操作。通过该操作，制备含20质量％的胶态二氧化硅粒子Cl的水系分散体。该水系分散体中所含的胶态二氧化硅粒子Cl的平均一次粒径为35nm，平均粒径为70nm，平均締合度为2.0。(b)胶态二氧化硅粒子的平均一次粒径和平均粒径的测定方法在上述"(a)含胶态二氧化硅粒子Cl的水系分散体的制备"中制备的胶态二氧化硅粒子Cl的平均一次粒径使用透射型电子显微镜(TEM)(日立制作所公司制造，型号"H-7500")进行测定。此外胶态二氧化硅粒子Cl的平均二次粒径使用动态光散射式粒径分布测定装置(堀场制作所公司制造，型号"LB550")进行测定。(c)分别含胶态二氧化硅C2C7的水系分散体的制备在上述"(a)含胶态二氧化硅粒子Cl的水系分散体的制备"中，适当变化浓度25质量％的氨水、乙醇和四乙氧基硅烷的使用量，通过和上述同样的操作，分别制备含表1记载的胶态二氧化硅粒子C2C4的水系分散体。另一方面，使用超声波分散机使扶桑化学工业公司制造的胶态二氧化硅(产品编号PL-2、PL-3、PL-3H)分别分散于离子交换水中。然后，使用孔径5nm的过滤器进行过滤，分别制备含表l记载的胶态二氧化硅粒子C5C7的水系分散体。[表1]胶态二氧化硅C1C2C3C4C5C6C7水性分散体中的舍量(质量《)20201220202020平均一次粒径(nm)35251535253530平均粒径(mn)70503590507085締合度2.02.02.32.62.02.02.85.1.2含有机无机复合粒子的水系分散体的制备(a)含有经表面处理的有机粒子的水系分散体的制备将甲基丙烯酸甲酯卯质量份、甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯(新中村化学工业公司制造，商品名"NKEsterM-90G",#400)5质量份、4-乙烯基吡啶5质量份、偶氮系聚合引发剂(和光纯药工业公司制造，商品名"V50")2质量份和离子交换水400质量份加入烧瓶中，在氮气气氛下一边搅拌一边升温至70'C。在该温度继续搅拌并保持6小时.通过用离子交换水稀释该反应混合物，得到含聚甲基丙烯酸曱酯系粒子10质量％的水性分散体，该聚甲基丙烯酸甲酯系粒子具有氨基阳离子和含聚乙二醇链的官能团、且平均粒径为150nm。聚合收率95%。将该水系分散体100质量份加入烧瓶中，向其中添加曱基三曱氧基硅烷l质量份，在40n搅拌2小时。然后，添加l当量硝酸水溶液将pH调整到2.0，由此得到含有经表面处理的有机粒子的水系分散体。该水系分散体中所含的经表面处理的有机粒子的；电位为+17mV。(b)含无机粒子(胶态二氧化硅粒子)的水系分散体的制备使胶态二氧化珪粒子(日产化学4^司制造，商品名"SNOWTEXO"，平均一次粒径12nm)分散于水中，向其中添加1当量氢氧化钟水溶液，调整pH,由此得到含10质量％的胶态二氧化硅粒子、pH为8.0的水系分散体。该水系分散体中所含的胶态二氧化硅粒子的；电位为-40mV。(c)含有机无机复合粒子的水系分散体的制备向上述"5.1.2(a)"中制备的含有机粒子的水系分散体IOO质量份中，边搅拌边用2小时緩慢加入上述"5丄2(b)"中制备的含无机粒子的分散体50质量份，然后再搅拌2小时，从而得到含有在聚甲基丙烯20酸甲酯系粒子上附着有二氧化硅粒子的粒子的水系分散体。接着，向得到的水系分散体中，添加乙烯基三乙氧基硅烷2质量份，搅拌1小时后，进一步添加四乙氧基硅烷1质量份。使其升温至60'C，继续搅拌3小时后，冷却至室温，由此制备含平均粒径180nm的有机无机复合粒子的水系分散体。用扫描型电子显微镜观察该水系分散体中所含的有机无机复合粒子，结果在聚甲基丙烯酸曱酯系粒子的80%表面上附着有二氧化硅粒子。5丄3含有机粒子的水系分散体的制备将甲基丙烯酸甲酯卯质量份、苯乙烯10质量份、丙烯酸5质量份、过硫酸铵2质量份、表面活性剂0.1质量份和离子交换水400质量份投入烧瓶内，在氮气气氛下一边搅拌一边升温至70。C，进行8小时聚合，直到聚合转化率约为100%。由此得到含有有机粒子的水性分散体，该有机粒子具有羧基、平均粒径为150nm、由聚丙烯酸甲酯-苯乙烯系聚合物构成。向其中添加水进行稀释，由此得到有机粒子的含有比例调整为10质量％的水系分散体。5丄4含聚丙烯酸或其盐的水溶液的制备(a)含有聚丙烯酸盐P1的水溶液的制备在回流下，一边搅拌一边用10小时向加入了离子交换水1000g和5质量％过硫酸铵水溶液10g的内容积2升的容器中均勻地滴加20质量。/o的丙烯酸水溶液500g。滴加结束后，进一步在回流下保持2小时，从而得到含重均分子量(Mw)10000的聚丙烯酸的水溶液。向其中緩慢加入25质量％的氨水来中和溶液，由此制备含有5质量％的聚丙烯酸盐(重均分子量(Mw)10000的聚丙烯酸铵)的pH7.5的水溶液。(b)分别含有聚丙烯酸盐P2、聚丙烯酸P3、P4的水溶液的制备在上述(a)中，将所使用的过疏酸铵的使用量和使用的中和剂的种类变为如表2所记栽，除此以外和上述U)同样地进行，制备舍有5质量％聚丙烯酸铵P2的pH7.5的水溶液以及分别含有5质量％聚丙烯酸P3、聚丙烯酸P4的pH2.2的水溶液。[表2<table>tableseeoriginaldocumentpage22</column></row><table>a:25质量氨水5.2化学机械研磨试验5.2.1研磨速度的评价在化学机械研磨装置(AppliedMaterials公司制造，型号"Mirra，，)上安装多孔聚氨酯制研磨垫(RodelNitta公司制造，产品编号"IC1000")，持续供给后述的化学机械研磨水系分散体，在下述的研磨条件下，对下述的各种研磨速度测定用基板进行l分钟研磨处理，利用下述的方法计算研磨速度。(a)研磨速度测定用基板.层合有膜厚15000埃的铜膜的带有热氧化膜的8英寸硅基板。.层合有膜厚2000埃氮化钽膜的带有热氧化膜的8英寸硅基板。-层合有膜厚10000埃PETEOS膜的8英寸硅基板。利用AppliedMaterialsJapan公司开发的黑钻石工序(blackdiamondprocess)，层合有膜厚10000埃BD膜的8英寸珪基板。(b)研磨条件-研磨头转数130rpm-研磨盘(platen)转数130rpm-研磨头荷重1.5psi-化学机械研磨水系分散体的供给速度200ml/分钟此种情况下的化学机械研磨用水系分散体的供给速度是指将全部供给液的供给量合计以单位时间来分配而得的值。5.2.2研磨速度的计算对铜膜和氮化钽膜，用导电式膜厚测定器(KLA-Tencor公司制造，型号"OmniMapRS75")测定研磨处理后的膜厚，由经过化学机械研磨减少的膜厚和研磨时间计算研磨速度。对于PETEOS膜和BD膜J吏用光干涉式膜厚测定器(NanometricsJapan公司制造，型号"Nanospec6100")，测定研磨处理后的膜厚，由经过化学研磨减少的膜厚和研磨时间计算研磨速度。5.2.3划痕的评价使用光学显微镜，在暗视野下，随机观察200处范围120Kimxl20fim的单位区域，将发生了划痕的单位区域的数目作为划痕数进行测定。5.2.4平坦性的评价(a)形成有铜布线的被研磨用^L的制作在由硅构成的基板表面，层合具有由深度lnm的多个沟槽构成的图案的绝缘层(PETEOS膜(厚度500埃))和BD膜(厚度4500埃)的复合膜)5000埃。然后，在绝缘层的表面形成厚度250埃的导电性阻挡层(TaN膜)，之后通过溅射和镀覆，在以TaN膜覆盖的沟槽内堆积厚度l.lnm的金属层(Cu层)。(b)凹陷的评价对上述(a)中制作的晶片，使用研磨速度5000埃/分钟的Cu研磨用水系分散体研磨2.5分钟。对于该研磨后的晶片，使用后述的化学机械研磨用水系分散体制备用试剂盒，用经下式算出的时间进行研磨。研磨时间(分钟)={(阻挡层的厚度(埃))+(上述"5丄1研磨速度的评价，，中算出的阻挡层(氮化钽)的研磨速度)+(PETEOS膜的厚度(500埃))+(上述"5.2.1研磨速度的评价"中算出的PETEOS膜的研磨速度)+(BD膜的厚度(200埃))+(上述"5.2.1研磨速度的评价"中算出的BD膜的研磨速度)}对于被研磨面，使用触针式轮廓仪(KLA-Tencor(林)制造，型号"HRP240")对100pm布线的凹陷进行评价。应予说明的是，此处"凹陷"是指晶片的上表面(由绝缘层或导电性阻挡层形成的平面)与布线部分的最低部位之间的距离(高低差)。(c)磨齿的评价对于上述(a)中制作的晶片，使用探针式轮廓仪(KLA-Tencor(林)制造，型号"HRP240")对10(Him布线的磨齿进行评价。应予说明的是，此处"磨齿"是指在晶片的绝缘层或者在导电性阻挡层与布线部分的界面形成的、绝缘层或者导电性阻挡层的豁槽(克《;Jx)。该磨齿距离越小意味着布线平坦化性能越优异。5.3实施例1~8和比较例1~85.3.1实施例1(a)第l组合物的制备将上述"5.1.1"中制备的含胶态二氧化硅C2的水系分散体与上述"5.1.4，，中制备的水溶液混合，使得含胶态二氧化硅C2的水系分散体含量为换算成无机粒子相当于18.0质量％的量、水溶液含量为使聚丙烯酸铵P2为0.2质量％的量，进一步加入离子交换水后，添加氢氧化钾将pH调整为9.2。然后，加入离子交换水使得全部构成成分的合计量为100质量％，然后用孔径lpm的过滤器进行过滤，由此得到含18.0质量％胶态二氧化硅的水系分散体(A)。另外，该水系分散体(A)均匀地分散，水系分散体(A)中的胶态二氧化硅的平均粒径为139nm。(b)第2组合物的制备使相当于0.1质量％的量的喹啉酸和相当于0.8质量％的量的苯并三唑分别溶解于离子交换水中，混合相当于0.5质量％的聚丙烯酸铵Pl和相当于0.6质量。/。的聚丙烯酸铵P2，搅拌15分钟后，添加马来酸将pH调整到3.5。然后，加入离子交换水使得全部构成成分的合计量为100质量％，然后用孔径0.5pm的过滤器进行过滤，从而得到水溶液(B)。(c)使用刚制备好的第1组合物和第2组合物制备的化学机械研磨用水系分散体的研磨性能评价混合相同质量的在上述中制备的水系分散体(A)和水溶液(B)，添加分散介质使得达到特定的稀释倍数。然后，添加30质量％过氧化氢水溶液(换算成过氧化氢相当于0.5质量％的量)，制备化学机械研磨用水系分散体。另外，如此混合而制备的化学机械研磨用水系分散体的pH为3.6。计算使用该化学机械研磨用水系分散体进行研磨的各种研磨速度测定用基板的研磨速度。其结果示于表3。(d)使用从制备开始经过6个月后的第l组合物和第2组合物制备的化学机械研磨用水系分散体的研磨性能评价将在上述中制备的水系分散体(A)和水溶液(B)在密闭容器中、25"C的恒温槽内静置保存6个月。静置保存6个月后的水系分散体(A)中的胶态二氧化硅C2均匀地分散，其pH为9.2。另外，胶态二氧化硅C2的平均粒径为140nm。并且，静置保存6个月后的水溶液(B)是均匀溶液，其pH为3.5。使用该静置保存6个月后的水系分散体(A)和水溶液(B)，与上述"5丄1(c)"中记载的研磨性能评价同样地进行，评价对各种膜的研磨性能。其结果示于表3。另外，使用静置保存6个月后的水系分散体(A)和水溶液(B)制备的化学机械研磨用水系分散体的pH为5.3,所含粒子的平均粒径为163nm。根据该结果可知，使用从制备开始经过6个月后的水系分散体(A)和水溶液(B)制备的化学机械研磨用水系分散体，与使用刚制备好的水系分散体(A)和水溶液(B)制备的化学机械研磨用水系分散体具有同等的研磨性能。5.3.2比较例1混合相同质量的水系分散体(A)和水溶液(B),制备化学机械研磨用水系分散体(A+B)。将该化学机械研磨用水系分散体(A+B)在密闭容器中、25'C的恒温槽内静置保存6个月。静置保存6个月后的化学机械研磨用水系分散体(A+B)看到有沉淀物，分为两层。测定所含粒子的平均粒径，结果为270nm。另外，使用静置保存6个月后的水系分散体(A+B)的制备的化学机械研磨用水系分散体的pH为5.2。使用该静置保存6个月后的水系分散体(A+B)，与上述"5.3.1(c)"中记载的研磨性能评价同样地进行，评价对各种膜的研磨性能.其结果一并示于表3。由该结果可知，经过6个月后的化学机械研磨用水系分散体(A+B)与上述实施例1比较，研磨性能降低。[表3<table>tableseeoriginaldocumentpage26</column></row><table>5.3.3实施例2(a)第l组合物的制备向上述"5.1.1"中制备的含胶态二氧化硅C2的水系分散体中加入离子交换水，使得含胶态二氧化硅C2的水系分散体含量为换算成无机粒子相当于18.5质量％的量，然后添加氢氧化钟将pH调整为10.0。然后，加入离子交换水使得全部构成成分的合计量为100质量％，然后用孔径lpm的过滤器进行过滤，由此得到含18.5质量％胶态二氧化硅的水系分散体(C)。另外，该水系分散体(C)均匀地分散，水系分散体(C)中的胶态二氧化硅的平均粒径为45nm。(b)第2组合物的制备使相当于0.2质量％的量的喹啉酸和相当于0.8质量％的量的苯并三唑分别溶解于离子交换水中，将聚丙烯酸铵Pl以0.4质量％、聚丙烯酸P4以0.8质量％的方式进行混合，搅拌15分钟后，添加马来酸将pH调整到1.7。然后，加入离子交换水使得全部构成成分的合计量为100质量％，然后用孔径0.5nm的过滤器进行过滤，从而得到水溶液(D)。(c)使用刚制备好的第1组合物和第2组合物制备的化学机械研磨用水系分散体的研磨性能评价混合相同质量的在上述中制备的水系分散体(C)和水溶液(D)，添加分散介质使得达到特定的稀释倍数。然后，添加30质量％过氧化氢水溶液(换算成过氧化氲相当于0.2质量％的量)，制备化学机械研磨用水系分散体。另外，如此混合而制备的化学机械研磨用水系分散体的pH为3.7。使用该化学机械研磨用水系分散体，将各种研磨速度测定用基板进行研磨，并计算研磨速度。其结果示于表4。(d)使用从制备开始经过6个月后的第l组合物和第2组合物制备的化学机械研磨用水系分散体的研磨性能评价将在上述中制备的水系分散体(C)和水溶液(D)在密闭容器中、25'C的恒温槽内静置保存6个月。静置保存6个月后的水系分散体(C)中的胶态二氧化硅均匀地分散，其pH为9.9。另外，胶态二氧化硅的平均粒径为46nm。并且，静置保存6个月后的水溶液(D)是均匀溶液，其pH为1.7。使用这些静置保存6个月后的水系分散体(C)和水溶液(D)，和上述"5.3.1(c)"中记载的研磨性能评价同样地进行，评价对各种膜的研磨性能。另外，使用静置保存6个月后的水系分散体(C)和水溶液(D)制备的化学机械研磨用水系分散体的pH为3.6，胶态二氧化硅的平均粒径为80nm。其结果示于表4。根据该结果可知，具有与刚制备好的分散体同等的研磨性能。5.3.4比较例2混合相同质量的水系分散体(C)和水溶液(D)，制备化学机械研磨用水系分散体(C+D)。将该化学机械研磨用水系分散体(C+D)在密闭容器中、25。C的恒温槽内静置保存6个月。看到静置保存6个月后的化学机械研磨用水系分散体(C+D)有沉淀物，分为两层。测定所含粒子的平均粒径，结果为180nm。使用该静置保存6个月后的水系分散体(C+D)，和上述"5.3.1(c)"中记载的研磨性能评价同样地进行，评价对各种膜的研磨性能。其结果示于表4。根据该结果可知，被研磨面的表面特性中研磨性能下降。另外，使用静置保存6个月后的水系分散体(C+D)制备的化学机械研磨用水系分散体的pH为3.6。[表4<table>tableseeoriginaldocumentpage28</column></row><table>5.3.5实施例3(a)第l组合物的制备加入上述"5.1.1"中制备的含胶态二氧化硅Cl的水系分散体、上述"5.1.1"中制备的含胶态二氧化硅C3的水系分散体和离子交换水，使得含胶态二氧化硅Cl的水系分散体含量为换算成无机粒子相当于0.8质量％的量、含胶态二氧化硅C3的水系分散体含量为换算成无机粒子相当于10.0质量％的量，然后添加氢氧化钾将pH调整为10.3。然后，加入离子交换水使得全部构成成分的合计量为100质量％，然后用孔径lHm的过滤器进行过滤，由此得到含10.8质量％胶态二氧化硅的水系分散体(E)。另外，该水系分散体(E)均匀地分散，水系分散体(E)中的胶态二氧化硅的平均粒径为50nm.(b)第2组合物的制备使相当于1.6质量％的量的苯并三唑溶解于离子交换水中，混合聚丙烯酸P3使其为2.0质量％，搅拌15分钟后，添加马来酸将pH调整到1.6。然后，加入离子交换水使得全部构成成分的合计量为100质量%,然后用孔径0.5pm的过滤器进行过滤，得到水溶液(F)。(c)使用刚制备好的第1组合物和第2组合物制备的化学机械研磨用水系分散体的研磨性能评价混合相同质量的在上述中制备的水系分散体(E)和水溶液(F)，添加分散介质使得达到特定的稀释倍数。然后，添加30质量％过氧化氢水溶液(换算成过氧化氢相当于0.2质量％的量)，制备化学机械研磨用水系分散体。另外，如此混合而制备的化学机械研磨用水系分散体的pH为3.6。使用该化学机械研磨用水系分散体，将各种研磨速度测定用基板进行研磨，并计算研磨速度。其结果示于表5。(d)使用从制备开始经过6个月后的第l组合物和第2组合物制备的化学机械研磨用水系分散体的研磨性能评价将在上述中制备的水系分散体(E)和水溶液(F)在密闭容器中、25'C的恒温槽内静置保存6个月。静置保存6个月后的水系分散体(E)中的胶态二氧化硅均匀地分散，其pH为10.1。另外，胶态二氧化硅的平均粒径为50nm。并且，静置保存6个月后的水溶液(F)是均匀溶液，其pH为1.6。使用该静置保存6个月后的水系分散体(E)和水溶液(F)，和上述"5丄1(c)"中记载的研磨性能评价同样地进行，评价对各种膜的研磨性能。另夕卜，使用静置保存6个月后的水系分散体(E)和水溶液(F)制备的化学机械研磨用水系分散体的pH为3.5，胶态二氧化硅的平均粒径为80nm。其结果示于表5。根据该结果可知，具有与刚制备好的分散体同等的研磨性能。5.3.6比较例3混合相同质量的水系分散体(E)和水溶液(F)，制备化学机械研磨用水系分散体(E+F)。将该化学机械研磨用水系分散体(E+F)在密闭容器中、25'C的恒温槽内静置保存6个月。看到静置保存6个月后的化学机械研磨用水系分散体(E+F)有沉淀物，分为两层。测定所含粒子的平均粒径，结果为100nm。使用该静置保存6个月后的水系分散体(E+F)，和上述"5.3.1(c)"中记载的研磨性能评价同样地进行，评价对各种膜的研磨性能。其结果一并示于表5。根据该结果可知，被研磨面的表面特性中研磨性能下降。另外，使用静置保存6个月后的水系分散体(E+F)制备的化学机械研磨用水系分散体的pH为3.5。[表5<table>tableseeoriginaldocumentpage30</column></row><table>5.3.7实施例4(a)第l组合物的制备将上述"5.1.1"中制备的含胶态二氧化硅C4的水系分散体和上述"5.1.4"中制备水溶液进行混合，使得含胶态二氧化硅C4的水系分散体含量为换算成无机粒子相当于18.5质量％的量、水溶液含量相当于聚丙烯酸P4为0.4质量％的量，进一步加入离子交换水后，添加氢氧化钾将pH调整为10.0。然后，加入离子交换水使得全部构成成分的合计量为100质量％,然后用孔径lnm的过滤器进行过滤，由此得到含18.5质量％胶态二氧化硅的水系分散体(G)。另外，该水系分散体(G)均匀地分散，水系分散体(G)中的胶态二氧化硅的平均粒径为110nm。(b)第2组合物的制备使相当于0.1质量％的量的柠檬酸和相当于0.8质量％的量的苯并三唑分别溶解于离子交换水中，混合聚丙烯酸P4使其为0.6质量％，搅拌15分钟后，添加马来酸将pH调整到1.5。然后，加入离子交换水使得全部构成成分的合计量为100质量％,然后用孔径0.5nm的过滤器进行过滤，得到水溶液(H)。(c)使用刚制备好的第1组合物和第2组合物制备的化学机械研磨用水系分散体的研磨性能评价混合相同质量的在上述中制备的水系分散体(G)和水溶液(H)，添加分散介质使得达到特定的稀释倍数。然后，添加30质量％过氧化氢水溶液(换算成过氧化氢相当于0.2质量％的量)，制备化学机械研磨用水系分散体。另外，如此混合而制备的化学机械研磨用水系分散体的pH为4.2。使用该化学机械研磨用水系分散体，将各种研磨速度测定用基板进行研磨，并计算研磨速度。其结果示于表6。(d)使用从制备开始经过6个月后的第l组合物和第2组合物制备的化学机械研磨用水系分散体的研磨性能评价将在上述中制备的水系分散体(G)和水溶液(H)在密闭容器中、25。C的恒温槽内静置保存6个月。静置保存6个月后的水系分散体(G)中的胶态二氧化硅均匀地分散，其pH为9.9。另外，胶态二氧化硅的平均粒径为115nm。并且，静置保存6个月后的水溶液(H)是均匀溶液，其pH为1.5。使用这些静置保存6个月后的水系分散体(G)和水溶液(H)，和上述"5.3.1(c)"中记栽的研磨性能评价同样地进行，评价对各种膜的研磨性能。另外，使用静置保存6个月后的水系分散体(G)和水溶液(H)制备的化学机械研磨用水系分散体的pH为4.1，胶态二氧化硅的平均粒径为100nm。其结果示于表6。根据该结果可知，具有与刚制备好的分散体同等的研磨性能。5.3.8比较例4混合相同质量的水系分散体(G)和水溶液(H)，制备化学机械研磨用水系分散体(G+H)。将该化学机械研磨用水系分散体(G+H)在密闭容器中、25'C的恒温槽内静置保存6个月。看到静置保存6个月后的化学机械研磨用水系分散体(G+H)有沉淀物，分为两层。测定所含粒子的平均粒径，结果为300nm。使用该静置保存6个月后的水系分散体(G+H)，和上述"5.3.1(c)"中记载的研磨性能评价同样地进行，评价对各种膜的研磨性能。其结果一并示于表6。根据该结果可知，被研磨面的表面特性中研磨性能下降。另外，使用静置保存6个月后的水系分散体(G+H)制备的化学机械研磨用水系分散体的pH为4.1。[表6]实掩杏J4比棱例4第l组合物种类保存时间G涵—备^G"u…种类G+H保存时间6个月第2组合物种秀................,HHS不另研磨速度(埃/分钟)铜层900900950氮化钽层650650500PETEOS层咖800650505040划痕数(个/区域)00105.3.9实施例5(a)第l组合物的制备加入上述"5丄1，，中制备的含胶态二氧化硅C3的水系分散体、上述"5.1.2"中制备的含有机无机复合粒子的水系分散体和离子交换水，使得含胶态二氧化硅C3的水系分散体含量为换算成无机粒子相当于IO.O质量％的量、含有机无机复合粒子的水系分散体含量为换算成有机无机复合粒子相当于0.5质量％的量，然后添加氢氧化钟将pH调整为10.4。然后，加入离子交换水使得全部构成成分的合计量为100质量％，然后用孔径lpm的过滤器进行过滤，由此得到胶态二氧化硅和有机无机复合粒子混合存在的水系分散体(1)。另外，该水系分散体(I)均匀地分散，水系分散体(I)中所含胶态二氧化硅的平均粒径为180nm。(b)第2组合物的制备使相当于0.8质量％的量的苯并三唑溶解于离子交换水中，混合聚丙烯酸铵P1使其为0.4质量％，搅拌15分钟后，添加马来酸将pH调整到2.1。然后，加入离子交换水使得全部构成成分的合计量为100质量％,然后用孔径0.5pm的过滤器进行过滤，得到水溶液(J)。(c)使用刚制备好的第1组合物和第2组合物制备的化学机械研磨用水系分散体的研磨性能评价32混合相同质量的在上述中制备的水系分散体(I)和水溶液(J)，添加分散介质使得达到特定的稀释倍数。然后，添加30质量％过氧化氢水溶液(换算成过氧化氢相当于0.2质量％的量)，制备化学机械研磨用水系分散体。另外，如此混合而制备的化学机械研磨用水系分散体的pH为5.8。使用该化学机械研磨用水系分散体，将各种研磨速度测定用基板进行研磨，并计算研磨速度。其结果示于表7。(d)使用从制备开始经过6个月后的第l组合物和第2组合物制备的化学机械研磨用水系分散体的研磨性能评价将在上述中制备的水系分散体(I)和水溶液(J)在密闭容器中、25"C的恒温槽内静置保存6个月。静置保存6个月后的水系分散体(I)中的胶态二氧化硅和有机无机复合粒子均匀地分散，其pH为10.2。所含粒子的平均粒径为180nm。并且，静置保存6个月后的水溶液(J)是均匀溶液，其pH为2.1。使用这些静置保存6个月后的水系分散体(I)和水溶液(J)，和上述"5.3.1(c)"中记载的研磨性能评价同样地进行，评价对各种膜的研磨性能。另外，使用静置保存6个月后的水系分散体(I)和水溶液(J)制备的化学机械研磨用水系分散体的pH为5.7，所含粒子的平均粒径为155nm。其结果示于表7。根据该结果可知，具有与刚制备好的分散体同等的研磨性能。5.3.10比较例5混合相同质量的水系分散体(I)和水溶液(J)，制备化学机械研磨用水系分散体(I+J)。将该化学机械研磨用水系分散体(I+J)在密闭容器中、25。C的恒温槽内静置保存6个月。看到静置保存6个月后的化学机械研磨用水系分散体(I+J)有沉淀物，分为两层。测定所含粒子的平均粒径，结果为250nm。使用该静置保存6个月后的水系分散体(I+J)，和上述"5.3.1(c)"中记载的研磨性能评价同样地进行，评价对各种膜的研磨性能。其结果一并示于表7。根据该结果可知，被研磨面的表面特性中研磨性能下降。另外，使用静置保存6个月后的水系分散体(I+J)制备的化学机械研磨用水系分散体的pH为5.7.[表7<table>tableseeoriginaldocumentpage34</column></row><table>5.3.11实施例6(a)第l组合物的制备加入上述"5丄1"中制备的含胶态二氧化硅C2的水系分散体、上述"5丄3"中制备的含有机粒子的水系分散体和离子交换水，使得含胶态二氧化硅C2的水系分散体含量为换算成无机粒子相当于18.5质量％的量、含有机粒子的水系分散体含量为换算成有机粒子相当于0.5质量％的量，然后添加氢氧化钾将pH调整为10.0。然后，加入离子交换水使得全部构成成分的合计量为100质量％,然后用孔径lpm的过滤器进行过滤，由此得到胶态二氧化硅和有机粒子混合存在的水系分散体(K)。另外，该水系分散体(K)均匀地分散，水系分散体(K)中所含粒子的平均粒径为150nm。(b)第2组合物的制备使相当于0.15质量％的量的喹啉酸和相当于0.8质量％的量的苯并三唑分别溶解于离子交换水中，混合聚丙烯酸P4使其为1.6质量％，搅拌15分钟后，添加马来酸将pH调整到1.5。然后，加入离子交换水使得全部构成成分的合计量为100质量％，然后用孔径0.5nm的过滤器进行过滤，得到水溶液(L)。(c)使用刚制备好的第1组合物和第2组合物制备的化学机械研磨用水系分散体的研磨性能评价混合相同质量的在上述中制备的水系分散体(K)和水溶液(L)，添加分散介质使得达到特定的稀释倍数。然后，添加30质量％过氧化氢水溶液(换算成过氧化氢相当于0.5质量％的量)，制备化学机械研磨用水系分散体。另外，如此混合而制备的化学机械研磨用水系分散体的pH为3.8。使用该化学机械研磨用水系分散体，将各种研磨速度测定用基板进行研磨，并计算研磨速度。其结果示于表8。(d)使用从制备开始经过6个月后的第l组合物和第2组合物制备的化学机械研磨用水系分散体的研磨性能评价将在上述中制备的水系分散体(K)和水溶液(L)在密闭容器中、25'C的恒温槽内静置保存6个月。静置保存6个月后的水系分散体(K)中的胶态二氧化硅和有机粒子均匀地分散，其pH为9.9。所含粒子的平均粒径为150nm。并且，静置保存6个月后的水溶液(L)是均匀溶液，其pH为1.5。使用这些静置保存6个月后的水系分散体(K)和水溶液(L)，和上述"5.3.1(c)"中记栽的研磨性能评价同样地进行，评价对各种膜的研磨性能。另外，使用静置保存6个月后的水系分散体(K)和水溶液(L)制备的化学机械研磨用水系分散体的pH为3.6，所含粒子的平均粒径为200nm。其结果示于表8。根据该结果可知，具有与刚制备好的分散体同等的研磨性能。5.3.12比较例6混合相同质量的水系分散体(K)和水溶液(L)，制备化学机械研磨用水系分散体(K+L)。将该化学机械研磨用水系分散体(K+L)在密闭容器中、25。C的恒温槽内静置保存6个月。看到静置保存6个月后的化学机械研磨用水系分散体(K+L)有沉淀物，分为两层。测定所含粒子的平均粒径，结果为320nm。使用该静置保存6个月后的水系分散体(K+L)，和上述"5.3.1(c)"中记载的研磨性能评价同样地进行，评价对各种膜的研磨性能。其结果一并示于表8。根据该结果可知，被研磨面的表面特性中研磨性能下降。另外，使用静置保存6个月后的水系分散体(K+L)制备的化学机械研磨用水系分散体的pH为3.5。[表8]<table>tableseeoriginaldocumentpage36</column></row><table>5.3.13实施例7(a)第l组合物的制备除了将成分变化为表13中记载的水系分散体(W)的组成以外，其余和实施例1中记栽的制备方法同样进行，得到含18.5质量％胶态二氧化硅C5的水系分散体(W)。(b)第2组合物的制备除了将成分变化为表13中记载的水溶液(X)的组成以外，其余和实施例1中记载的制备方法同样进行，得到水溶液(X)。(c)使用刚制备好的第1组合物和第2组合物制备的化学机械研磨用水系分散体的研磨性能评价混合相同质量的在上述中制备的水系分散体(W)和水溶液(X)，添加分散介质使得达到特定的稀释倍数。然后，添加30质量％过氧化氢水溶液(换算成过氧化氢相当于0.5质量％的量)，制备化学机械研磨用水系分散体。另外，如此混合而制备的化学机械研磨用水系分散体的pH为5.3。使用该化学机械研磨用水系分散体，将各种研磨速度测定用基板进行研磨，并计算研磨速度。其结果示于表9。(d)使用从制备开始经过6个月后的第l组合物和第2組合物制备的化学机械研磨用水系分散体的研磨性能评价将在上述中制备的水系分散体(W)和水溶液(X)在密闭容器中、25'C的恒温槽内静置保存6个月。静置保存6个月后的水系分散体(W)中的胶态二氧化硅均匀地分散，其pH为10.2。所含粒子的平均粒径为45nm。并且，静置保存6个月后的水溶液(X)是均匀溶液，其pH为1.7。使用这些静置保存6个月后的水系分散体(W)和水溶液(X),和上述"5.3.1(c)"中记载的研磨性能评价同样地进行，评价对各种膜的研磨性能。另外，使用静置保存6个月后的水系分散体(W)和水溶液(X)制备的化学机械研磨用水系分散体的pH为5.3，所含粒子的平均粒径为70nm。其结果示于表9。根据该结果可知，具有与刚制备好的分散体同等的研磨性能。5.3.14比较例7混合相同质量的水系分散体(W)和水溶液(X)，制备化学机械研磨用水系分散体(W+X)。将该化学机械研磨用水系分散体(W+X)在密闭容器中、25。C的恒温槽内静置保存6个月。看到静置保存6个月后的化学机械研磨用水系分散体(W+X)有沉淀物，分为两层。测定所含粒子的平均粒径，结果为460nm。使用该静置保存6个月后的水系分散体(W+X)，和上述"5.3.1(c)"中记载的研磨性能评价同样地进行，评价对各种膜的研磨性能.其结果一并示于表9。根据该结果可知，被研磨面的表面特性中研磨性能下降。另外，使用静置保存6个月后的水系分散体(W+X)制备的化学机械研磨用水系分散体的pH为5.2。[表9]<table>tableseeoriginaldocumentpage37</column></row><table>5.3.15实施例8U)第l组合物的制备除了将成分变化为表13中记载的水系分散体(Y)的组成以外，其余和实施例1中记载的制备方法同样进行，得到含18.5质量％胶态二氧化硅C6的水系分散体(Y)。(b)第2组合物的制备除了将成分变化为表13中记载的水溶液(Z)的组成以外，其余和实施例1中记栽的制备方法同样进行，得到水溶液(Z)。(c)使用刚制备好的第1组合物和笫2组合物制备的化学机械研磨用水系分散体的研磨性能评价混合相同质量的在上述中制备的水系分散体(Y)和水溶液(Z),添加分散介质使得达到特定的稀释倍数。然后，添加30质量％过氧化氬水溶液(换算成过氧化氢相当于0.5质量％的量)，制备化学机械研磨用水系分散体。另外，如此混合而制备的化学机械研磨用水系分散体的pH为3.9。使用该化学机械研磨用水系分散体，将各种研磨速度测定用基板进行研磨，并计算研磨速度。其结果示于表IO。(d)使用从制备开始经过6个月后的第l组合物和第2组合物制备的化学机械研磨用水系分散体的研磨性能评价将在上述中制备的水系分散体(Y)和水溶液(Z)在密闭容器中、25"C的恒温槽内静置保存6个月。静置保存6个月后的水系分散体(Y)中的胶态二氧化硅均匀地分散，其pH为10.5。所含粒子的平均粒径为68nm。并且，静置保存6个月后的水溶液(Z)是均匀溶液，其pH为1.6。使用这些静置保存6个月后的水系分散体(Y)和水溶液(Z)，和上述"5.3.1(c)"中记载的研磨性能评价同样地进行，评价对各种膜的研磨性能。另外，使用静置保存6个月后的水系分散体(Y)和水溶液(Z)制备的化学机械研磨用水系分散体的pH为3.9，所含粒子的平均粒径为100nm。其结果示于表10。根据该结果可知，具有与刚制备好的分散体同等的研磨性能。5.3.16比较例8混合相同质量的水系分散体(Y)和水溶液(Z)，制备化学机械研磨用水系分散体(Y+Z)。将该化学机械研磨用水系分散体(Y+Z)在密闭容器中、25'C的恒温槽内静置保存6个月。看到静置保存6个月后的化学机械研磨用水系分散体(Y+Z)有沉淀物，分为两层。所含粒子的平均粒径由于沉淀剧烈而不能测定，使用该静置保存6个月后的水系分散体(Y+Z)，和上述"5.3.1(c)"中记载的研磨性能评价同样地进行，评价对各种膜的研磨性能.其结果一并示于表9。根据该结果可知，被研磨面的表面特性中研磨性能下降。另外，使用静置保存6个月后的水系分散体(Y+Z)制备的化学机械研磨用水系分散体的pH为3.8。[表10<table>tableseeoriginaldocumentpage39</column></row><table>此处，对于实施例1~8和比较例1~8中使用的第1组合物和第2组合物(AL、WZ)的组成汇总于表1113。[表ll]<formula>formulaseeoriginaldocumentpage40</formula>[表12]<table>tableseeoriginaldocumentpage41</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage42</column></row><table>5.3.17划痕和平坦性评价试验使用实施例18中记载的化学机械研磨用水系分散体(将静置保存6个月后的第1组合物和第2组合物混合而成的分散体)，根据上述"5.2.3划痕的评价，，及"5.2.4平坦性的评价"的试验方法进行评价试验。其结果示于表14。另夕卜，表14的凹陷和磨齿栏中所示的"0，，表示良好，"A"表示一般。根据该结果，如果化学机械研磨用水系分散体中的聚丙烯酸的重量(PA)和除其以外的氧化物的重量(OA)的比例处于0.2~5.0的范围，则可见抑制划痕、凹陷、磨齿的发生的效果。如果在0.5~3.0的范围，则没有看到划痕、磨齿的发生，但可见精许凹陷的发生。如果在0.5~1.5的范围内，则没有看到划痕、凹陷、磨齿的发生。[表14]<table>tableseeoriginaldocumentpage43</column></row><table>5.4比较例9(a)第l组合物的制备混合与上述"5.3.1(a)"中制备的水系分散体(A)中所含的胶态二氧化硅C2等量的胶态二氧化硅C2、以及与水系分散体(A)中所含的聚丙烯酸铵P2等量的聚丙烯酸铵，进一步加入离子交换水后，添加马来酸将pH调整到3.5。然后，加入离子交换水使得全部构成成分的合计量为100质量％，然后用孔径lpm的过滤器进行过滤，由此得到含18.0质量％胶态二氧化硅的水系分散体(M)。另外，该水系分散体(M)均匀地分散，水系分散体(M)中的胶态二氧化硅的平均粒径为140腿。(b)第2组合物的制备使与上述"5.3.1(b)，，中制备的水系分散体(B)中所含的喹啉酸等量的喹啉酸、以及与水系分散体(B)中所含的苯并三唑等量的苯并三唑分别溶解于离子交换水中，并混合与水系分散体(B)中所含的聚丙烯酸P1等量的聚丙烯酸铵P1和与水系分散体(B)中所含的聚丙烯酸铵P2等量的聚丙烯酸铵P2，搅拌15分钟后，添加氢氧化钾，将pH调整到9.2。然后，加入离子交换水使得全部构成成分的合计量为100质量％，然后用孔径0.5jim的过滤器进行过滤，得到水溶液(N)。(c)刚制备好的第1组合物和第2组合物的分散状态评价在上述中制备的水系分散体(M)和水溶液(N)的分散状态是均匀地分散，分散状态良好。其结果示于表15。(d)从制备开始经过1星期后的第1组合物和第2组合物的分散状态评价将在上述中制备的水系分散体(M)和水溶液(N)在密闭容器中、25'C的恒温槽内静置保存1星期。看到静置保存1星期后的水系分散体(M)有沉淀物，确认胶态二氧化硅的凝聚。此外，静置保存l星期后的水溶液(N)的分散状态是均匀地分散，且分散状态良好。其结果一并示于表15中。[表15<table>tableseeoriginaldocumentpage45</column></row><table>5.5比较例10135.5.1比较例10(a)第l组合物的制备除了将成分变化为表16中记栽的水系分散体(O)的组成以外，其余和实施例1中记载的制备方法同样进行，得到含18.5质量％胶态二氧化硅C6的水系分散体(O)。该水系分散体均匀地分散，水系分散体(O)中的胶态二氧化硅C6的平均粒径为68nm。(b)第2组合物的制备除了将成分变化为表16中记载的水溶液(P)的组成以外，其余和实施例1中记栽的制备方法同样进行，得到水溶液(P)。水溶液(P)不含聚(甲基)丙烯酸。(c)化学机械研磨用水系分散体的制备将在上述中制备的水系分散体(O)和水溶液(P)在密闭容器中、25'C的恒温槽内静置保存6个月。混合相同质量的静置保存6个月后的水系分散体(O)和水溶液(P),添加分散介质使得达到特定的稀释倍数。然后，添加30质量％过氧化氢水溶液(换算成过氧化氢相当于0.5质量％的量)，制备化学机械研磨用水系分散体。另外，如此混合而制备的化学机械研磨用水系分散体的pH为5.3。5.5.2比较例11除了将成分变化为表16中记载的组成以外，其余和比较例10中记载的制备方法同样进行，制备作为笫l组合物的水系分散体(Q)和水溶液(R)。另外，作为第1组合物的水系分散体(Q)的pH为11.7。然后，混合相同质量的在密闭容器中、25。C的恒温槽内静置保存6个月后的作为第l组合物的水系分散体(Q)和第2组合物(R)，添加分散介质使得达到特定的稀释倍数。然后，添加30质量。/。过氧化氢水溶液(换算成过氧化氢相当于0.5质量％的量)，制备pH7.1的化学机械研磨用水系分散体。5.5.3比较例12除了将成分变化为表16中记载的组成以外，其余和比较例10中记载的制备方法同样进行，制备作为第1组合物的水系分散体(S)和水溶液(T)。另外，作为第l组合物的水系分散体(S)的pH为7.2。然后，混合相同质量的在密闭容器中、25'C的恒温槽内静置保存6个月后的作为第l组合物的水系分散体(S)和第2组合物(T)，添加分散介质使得达到特定的稀释倍数.然后，添加30质量％过氧化氢水溶液(换算成过氧化氢相当于0.5质量％的量)，制备pH3.6的化学机械研磨用水系分散体。5.5.4比较例13除了将成分变化为表16中记载的组成以外，其余和比较例10中记载的制备方法同样进行，制备作为笫l组合物的水系分散体(U)和水溶液(V)。另外，作为第2组合物的水溶液(V)的pH为6.2。然后，混合相同质量的在密闭容器中、25匸的恒温槽内静置保存6个月后的作为第l组合物的水系分散体(U)和笫2组合物(V)，添加分散介质使得达到特定的稀释倍数。然后，添加30质量％过氧化氢水溶液(换算成过氧化氢相当于0.5质量％的量)，制备pH8.8的化学机械研磨用水系分散体。[表16]<table>tableseeoriginaldocumentpage47</column></row><table>5.5.5研磨速度、划痕及平坦性评价试验使用在上述中制备的刚制备好的比较例10~13的化学机械研磨用水系分散体，根据上述"5.2化学机械研磨试验"中记载的试验方法进行评价试验。其结果示于表14。另外，表14的磨齿栏中所示的"X"表示不能应用于实际设备。[表17比较例IO比较例11比较例12比较例13<table>tableseeoriginaldocumentpage48</column></row><table>在使用比较例IO的化学机械研磨用水系分散体时，划痕和凹陷是在容许的范围内，但不能抑制磨齿，未能获得良好的结果。在使用比较例11-13的化学机械研磨用水系分散体时，由于第1组合物或第2组合物的pH在范围之外，因此未能获得良好的结果。在比较例ll中可知，由于第l组合物的pH超过ll，因此混合第1组合物和第2组合物而得到的化学机械研磨用水系分散体的pH超过6，不能得到充分的PETEOS膜的研磨速度，不能获得良好的被研磨面。在比较例12中可知，由于第1组合物的pH小于8,因而在6个月后确认第1组合物中的磨料发生凝聚，粒径肥大，因保存稳定性不佳，所以不能应用于实际设备。在比较例13中，由于第2组合物的pH超过5，因此混合第l组合物和第2组合物而得到的化学机械研磨用水系分散体的pH超过6，对于铜膜、氮化钽膜、PETEOS膜中的任一种膜的研磨速度过小，不能得到良好的结果，并且划痕数也多，不能得到良好的被研磨面，不能应用于实际设备。5.6总结根据以上结果可知，通过使用由笫1组合物和笫2组合物构成的化学机械研磨用水系分散体制备用试剂盒，起到本申请发明的作用效果，所述第1组合物包含胶态二氧化硅和碱性化合物、且pH为811，所述第2组合物包含聚(甲基)丙烯酸和除其以外的具有2个以上羰基的有机酸(优选pKa为3以下或者具有含至少一个氮原子的六元杂环的化合物)、且pH为1~5。权利要求1.化学机械研磨用水系分散体制备用试剂盒，其特征在于，具备第1组合物和第2组合物，所述第1组合物包含平均一次粒径为15nm～40nm的胶态二氧化硅和碱性化合物、且pH为8～11，所述第2组合物包含聚(甲基)丙烯酸和除其以外的具有2个以上羰基的有机酸、且pH为1～5。2.根据权利要求1所述的化学机械研磨用水系分散体制备用试剂盒，其中，所述具有2个以上羰基的有机酸的pKa为3以下。3.根据权利要求1所述的化学机械研磨用水系分散体制备用试剂盒，其中，所述具有2个以上羰基的有机酸是选自马来酸、喹啉酸和柠檬酸中的至少一种。4.根据权利要求1所述的化学机械研磨用水系分散体制备用试剂盒，其中，所述碱性化合物是氢氧化钾或氨。5.根据权利要求1所述的化学机械研磨用水系分散体制备用试剂盒，其中，所述第l组合物和所述第2组合物中的至少一方还含有苯并三哇。6.根据权利要求1所述的化学机械研磨用水系分散体制备用试剂盒，其特征在于，还具备至少含有氧化剂的第3组合物。7.化学机械研磨用水系分散体的制备方法，其特征在于，混合第1组合物和第2组合物，制备pH为3.5-6.0的化学机械研磨用水系分散体，所述第1组合物包含平均一次粒径为15nm40nm的胶态二氧化珪和碱性化合物、且pH为8~11，所述第2组合物包含聚(甲基)丙烯酸和除其以外的具有2个以上羰基的有机酸、且pH为1~5。8.根据权利要求7所述的化学机械研磨用水系分散体的制备方法，其中，所述化学机械研磨用水系分散体中所含的所述聚(甲基)丙烯酸的质量PA与所述具有2个以上羰基的有机酸的质量OA的质量比，即PA/OA是0.2~5.0。9.根据权利要求7所述的化学机械研磨用水系分散体的制备方法，其中，所述具有2个以上羰基的有机酸的pKa是3以下。10.根据权利要求7所述的化学机械研磨用水系分散体的制备方法，其中，所述具有2个以上羰基的有机酸是选自马来酸、喹啉酸和柠檬酸中的至少一种。11.根据权利要求7所述的化学机械研磨用水系分散体的制备方法，所述碱性化合物是氢氧化钾或氨。12.根据权利要求7所述的化学机械研磨用水系分散体的制备方法，其中，所述第l组合物和所述第2组合物中的至少一方含有苯并三唾。13.根据权利要求7所述的化学机械研磨用水系分散体的制备方法，其特征在于，进一步混合含有氧化剂的第3组合物，得到化学机械研磨用水系分散体。14.化学机械研磨用水系分散体，是利用权利要求713中任一项所述的化学机械研磨用水系分散体的制备方法制备的。15.化学机械研磨方法，使用权利要求14所述的化学机械研磨用水系分散体，将半导体装置的选自由铜或铜合金构成的层、阻挡金属层和绝缘层中的至少一种被研磨面进行化学机械研磨。全文摘要本发明涉及化学机械研磨用水系分散体制备用试剂盒及其应用。本发明的目的在于提供一种化学机械研磨用水系分散体的制备方法、以及即使是在浓缩状态下长期保存稳定性也优异的化学机械研磨用水系分散体制备用试剂盒，所述化学机械研磨用水系分散体在利用化学机械研磨的被研磨面的平坦化工序中能够抑制凹陷、磨蚀、划痕乃至磨齿等表面缺陷。本发明的化学机械研磨用水系分散体制备用试剂盒，具备第1组合物和第2组合物，所述第1组合物包含平均一次粒径为15nm～40nm的胶态二氧化硅和碱性化合物、且pH为8～11，所述第2组合物包含聚(甲基)丙烯酸和除其以外的具有2个以上羰基的有机酸、且pH为1～5。文档编号B82Y99/00GK101328399SQ200810126648公开日2008年12月24日申请日期2008年6月17日优先权日2007年6月19日发明者仕田裕贵,内仓和一,国谷英一郎申请人:Jsr株式会社