专利名称：一种提高沥青甲苯不溶吡啶可溶组份的方法
技术领域：
本发明属于一种优化沥青组份的方法，具体地说涉及一种提高沥青中甲苯不溶吡啶可溶组份的方法。
甲苯不溶吡啶可溶组份含量的高低对沥青的性能影响很大，尤其是作为粘结剂沥青和浸渍剂沥青，希望其甲苯不溶吡啶可溶组份含量能高一些，这样能改善沥青的粘接性能和提高沥青的焦化值。但沥青中甲苯不溶吡啶可溶组份反应活性较强，在沥青制备过程中，由于常经过高温热处理，导致沥青中甲苯不溶吡啶可溶组份含量较低(一般在10％左右)，且难以控制，因此影响了沥青的最终使用性能。所以采用热处理方法很难有效提高沥青中甲苯不溶吡啶可溶组份的含量。此外，日本山田修嗣等利用超临界抽提方法分离沥青组份来控制煤焦油沥青的甲苯不溶喹啉可溶物含量，以调制中间相沥青原料(山田修嗣等，第十五回日本炭素年会论文集，1989，P1-4)，但此方法工艺过程复杂，操作繁琐。另一方面，经纯化合物催化聚合也可以得到甲苯不溶吡啶可溶组份含量较高的合成沥青，如日本持田勋等以萘为原料经HF/BF3为催化剂制备中间相沥青(I.Mochida，K.Shimiza，et al，Hightemperature，High pressure，22，671(1990))，中科院山西煤化所胡子君利用ZrO2/SO42-固体超酸作催化剂对萘进行催化聚合制备中间相沥青(中科院山西煤化所博士论文，1997)。两者在制备中间相沥青的过程中，均可得到甲苯不溶吡啶可溶组份含量较高的合成沥青(如后者可得到甲苯不溶吡啶可溶组份含量在20-30％之间的沥青)。然而，此类方法利用超酸做催化剂，对设备要求较高，工作环境较差，且纯化合物成本较高，操作复杂，不利于通用粘结沥青和浸渍沥青的大规模生产。
本发明的目的是提供一种成本低、工艺简单、条件温和，能有效提高沥青中甲苯不溶吡啶可溶组份的方法。
本发明的提高沥青甲苯不溶吡啶可溶组份的方法的具体步骤如下1．在原料沥青中添加5-15％的对甲苯磺酸，混合均匀；2．将混合物装入反应釜中，在氮气保护下，以2-5℃/min的升温率速升至150-250℃的温度；3．搅拌下在150-250℃温度下反应5-20小时；4．自然冷却后出釜，得甲苯不溶吡啶可溶组份含量为20-40％的沥青。
上述的沥青是中温煤沥青、石油沥青。
本发明具有如下优点1．原料来源广泛，价格便宜。
2．工艺过程简单，反应条件温和，能耗低，省时，省力。
3．改性沥青中，甲苯不溶吡啶可溶组份含量可在15-40％之间随意调整。
本发明的最佳实施例如下实施例1称取95.0g中温煤沥青(TI-PS组份含量12.1％)和5.0g对甲苯磺酸，混合均匀装入反应釜中，在氮气保护下，以2℃/min的升温速率升至150℃恒温，搅拌反应5小时，反应结束后，自然冷却，出釜，得改性沥青，其TI-PS组份含量25.8％。
甲苯不溶吡啶可溶组份(简称TI-PS组份)的测定溶剂热溶法。以甲苯为溶剂，每1g沥青用20ml甲苯在65℃热溶4小时，分离出甲苯可溶部分(TS)，甲苯不溶部分再以吡啶为溶剂在65℃热溶4小时(每1g甲苯不溶物用20ml吡啶)分离出甲苯不溶吡啶可溶部分(TI-PS)和吡啶不溶部分(PI)。
实施例2称取95.0g中温煤沥青(TI-PS组份含量12.1％)和5.0g对甲苯磺酸，混合均匀装入反应釜中，在氮气保护下，以2℃/min的升温速率升至150℃恒温，搅拌反应10小时，反应结束后，自然冷却，出釜，得改性沥青，其TI-PS组份含量21.6％。
实施例3称取90.0g中温煤沥青(TI-PS组份含量12.1％)和10.0g对甲苯磺酸，混合均匀装入反应釜中，在氮气保护下，以2℃/min的升温速率升至150℃恒温，搅拌反应5小时，反应结束后，自然冷却，出釜，得改性沥青，其TI-PS组份含量36.1％。
实施例4称取90.0g中温煤沥青(TI-PS组份含量12.1％)和10.0g对甲苯磺酸，混合均匀装入反应釜中，在氮气保护下，以3℃/min的升温速率升至190℃恒温，搅拌反应10小时，反应结束后，自然冷却，出釜，得改性沥青，其TI-PS组份含量32.8％。
实施例5称取90.0g中温煤沥青(TI-PS组份含量12.1％)和10.0g对甲苯磺酸，混合均匀装入反应釜中，在氮气保护下，以4℃/min的升温速率升至250℃恒温，搅拌反应10小时，反应结束后，自然冷却，出釜，得改性沥青，其TI-PS组份含量31.0％。
实施例6称取85.0g中温煤沥青(TI-PS组份含量12.1％)和15.0g对甲苯磺酸，混合均匀装入反应釜中，在氮气保护下，以2℃/min的升温速率升至150℃恒温，搅拌反应5小时，反应结束后，自然冷却，出釜，得改性沥青，其TI-PS组份含量37.2％。
实施例7称取95.0g中温石油沥青(TI-PS组份含量13.8％)和5.0g对甲苯磺酸，混合均匀装入反应釜中，在氮气保护下，以2℃/min的升温速率升至150℃恒温，搅拌反应5小时，反应结束后，自然冷却，出釜，得改性沥青，其TI-PS组份含量28.5％。
对比例1称取100.0g中温煤沥青(TI-PS组份含量12.1％)装入反应釜中，在氮气保护下，以4℃/min的升温速率升至380℃恒温，搅拌反应6小时，反应结束后，自然冷却，出釜，得改性沥青，其TI-PS组份含量14.7％。
对比例2称取100.0g中温煤沥青(TI-PS组份含量12.1％)装入反应釜中，在氮气保护下，以4℃/min的升温速率升至420℃恒温，于常压搅拌反应12小时，反应结束后，自然冷却，出釜，得改性沥青，其TI-PS组份含量11.5％。
对比例3称取100.0g中温煤沥青(TI-PS组份含量12.1％)装入反应釜中，在氮气保护下，以4℃/min的升温速率升至400℃恒温，维持体系压力0.7MPa，搅拌反应6小时，反应结束后，自然冷却，出釜，得改性沥青，其TI-PS组份含量13.0％。
权利要求
1．一种提高沥青甲苯不溶吡啶可溶组份的方法，其特征在于具体步骤如下(1)在原料沥青中添加5-15％的对甲苯磺酸，混合均匀；(2)将混合物装入反应釜中，在氮气保护下，以2-5℃/min的升温率速升至150-250℃的温度；(3)搅拌下在150-250℃温度下反应5-20小时；(4)自然冷却后出釜，得甲苯不溶吡啶可溶组份含量为20-40％的沥青。
2．如权利要求1所述的一种提高沥青甲苯不溶吡啶可溶组份的方法，其特征在于所述的沥青是中温煤沥青、石油沥青。
全文摘要
一种提高沥青甲苯不溶吡啶可溶组份的方法,具体步骤如下:在原料沥青中添加5—15%的对甲苯磺酸,混合均匀后装入反应釜中,通入氮气,升温至150—250℃,搅拌反应5—20小时,自然冷却后,即可得到甲苯不溶吡啶可溶组份含量高的沥青。该方法简单,原料来源广泛,可扩大沥青的用途。
文档编号C10C3/02GK1285389SQ9911761
公开日2001年2月28日 申请日期1999年8月18日 优先权日1999年8月18日
发明者刘朗, 智林杰, 宋进仁 申请人:中国科学院山西煤炭化学研究所