一种特超稠油原油反相破乳剂的制备方法
【专利摘要】本发明提供一种特超稠油原油反相破乳剂的制备方法，其特征在于，以环氧氯丙烷、丙三醇和三甲胺等为原料，合成了多链段聚季铵盐。以丙烯酸甲酯、乙二胺为原料合成3.0代聚酰胺-胺，将聚季铵盐、3.0代聚酰胺-胺、聚合氯化铝和溶剂的按质量分数比为(10～30)∶(10～40)∶(1～20)∶(100～500)制成水溶性溶液，即得到复合型反相破乳剂。通过此种方法制备的反相破乳剂对油田采出的原油具有良好的破乳作用，是一种适合化学驱采出液的反相破乳剂，同时本发明提供的制备方法具有操作简单，对设备要求低、应用范围广以及降低了原油开采的成本。
【专利说明】一种特超稠油原油反相破乳剂的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及石油化工领域，尤其涉及一种特超稠油原油反相破乳剂的制备方法。
【背景技术】
[0002]油气管道集输是石油天然气行业油气田开发过程中的一个重要环节，为解决油气集输过程中出现的问题，必须使用大量的化学剂，在油气集输过程中所用的化学品称为油气集输化学品，其主要有破乳剂、缓蚀剂、减阻剂、乳化剂等。能够使乳化原油破乳脱水的化学剂叫原油破乳剂特超。由于稠油黏度高、密度大，难以用常规方法进行开采，目前，蒸汽吞吐和蒸汽驱等热力采油法是最主要的开采方，然而，由于原油含水量的逐年升高和注汽开采等原因，超稠油开采过程中伴随着大量乳化严重的高温含油污水，成为油田生产面临的一大难题。开发具有高效破乳性能的反相破乳剂，对净化分离高含油污水以回收原油具有重要意义。目前，国内外用做0/W型乳状液破乳的反相破乳剂包括低分子电解质、醇类、表面活性剂和聚合物，由于聚季铵盐型破乳剂具备水溶性好、扩散速度快等优点，因此逐渐取代了聚醚类破乳剂。阳离子聚季铵盐类是利用表面活性剂成分的协同作用和协同效应，由多种非离子型表面活性剂和其它助剂复配而成。具有超强的表面活性、润湿性、絮凝和聚结能力，可迅速分散原油中，取代、中和原来在油水界面的乳化剂，形成不牢固的吸附膜并改变颗粒物的润湿性，使被表面活性剂连接起来的水分子能快速的聚结，从而达到破乳的目的。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种原油适应性好、破乳速度快、脱水效率高的原油破乳剂。为实现上述目的，本发明所提供的技术方案为:
[0004]本发明提供一种特超稠油原油反相破乳剂的制备方法，其具体的操作步骤为:
[0005](一 )多链段聚季铵盐的合成
[0006]将起始剂丙三醇和催化剂三氟化硼乙醚液加入装有电动搅拌棒、冷凝管和滴液漏斗的三口烧瓶中，开启电动搅拌棒，控温50°C，逐滴加入环氧氯丙烷，滴加完后升温至70°C保温反应3?5小时，即得到棕褐色多链段氯代聚醚；在高压反应釜中加入氯代聚醚和三乙胺水溶液，保证氯与氨基等当量，通入氮气，升高温度至70°C，搅拌下保温反应2?4小时，最后升温至120?130°C继续反应，即得到红褐色多链段阳离子聚季铵盐。
[0007]( 二)树枝状聚酰胺-胺的合成
[0008]在氮气的保护下，往装有搅拌棒、温度计、冷凝管的四口烧瓶中加入1，2-丙二胺、甲醇，用冰水浴冷却至0°C后缓慢滴加丙烯酸甲酯，搅拌下控温25°C，继续反应24h。在45°C条件下进行减压蒸馏，得到0.5代聚酰胺-胺的淡黄色产品。用甲醇溶解上述分离出来的0.5代聚酰胺-胺，加入到四口烧瓶中，冰水浴冷却至0°C后缓慢分别滴加不同当量的1，2-丙二胺，搅拌下控温25°C，继续反应24h。得到的淡黄色液体在70°C条件下进行减压蒸馏，即得到1.0代聚酰胺-胺的淡黄色品，重复反应过程，分别得到2.0代和3.0代聚酰胺-胺的淡黄色品。
[0009](三)复合型破乳剂的制备
[0010]将聚季铵盐、3.0代聚酰胺-胺、聚合氯化铝和溶剂按照适当比例配制成水溶性溶液，即得到复合型反相破乳剂。其中聚季铵盐、3.0代聚酰胺-胺、聚合氯化铝和溶剂的质量分数比(10?30): (10?40): (I?20): (100?500)。其中所用溶剂为甲醇、乙醇或水中任意一种。
[0011]本发明的优势在于:制备的反相破乳剂对油田采出的原油具有良好的破乳作用，是一种适合化学驱采出液的反相破乳剂，同时本发明提供的制备方法具有操作简单，对设备要求低、应用范围广以及降低了原油开采的成本。
【具体实施方式】
[0012]下面应用实施例对本发明作进一步说明。
[0013]实施例1:一种复合型反相破乳剂的制备，具体的操作步骤为:
[0014]1.多链段聚季铵盐的合成:将起始剂丙三醇和催化剂三氟化硼乙醚液加入装有电动搅拌棒、冷凝管和滴液漏斗的三口烧瓶中，开启电动搅拌棒，控温50°C，逐滴加入环氧氯丙烷，滴加完后升温至70°C保温反应4小时，即得到棕褐色多链段氯代聚醚；在高压反应釜中加入氯代聚醚和三乙胺水溶液，保证氯与氨基等当量，通入氮气，升高温度至70°C，搅拌下保温反应3小时，最后升温至125°C继续反应，即得到红褐色多链段阳离子聚季铵盐。
[0015]2.树枝状聚酰胺-胺的合成:在氮气的保护下，往装有搅拌棒、温度计、冷凝管的四口烧瓶中加入1，2-丙二胺、甲醇，用冰水浴冷却至0°C后缓慢滴加丙烯酸甲酯，搅拌下控温25°C，继续反应24h。在45°C条件下进行减压蒸馏，得到0.5代聚酰胺-胺的淡黄色产品。用甲醇溶解上述分离出来的0.5代聚酰胺-胺，加入到四口烧瓶中，冰水浴冷却至0°C后缓慢分别滴加不同当量的1，2_丙二胺，搅拌下控温25°C，继续反应24h。得到的淡黄色液体在70°C条件下进行减压蒸馏，即得到1.0代聚酰胺-胺的淡黄色品，重复反应过程，分别得到2.0代和3.0代聚酰胺-胺的淡黄色品。
[0016]3.复合型破乳剂的制备:将合成得到的聚季铵盐、3.0代聚酰胺-胺、聚合氯化铝和甲醇按照适当比例配制成水溶性溶液，即得到复合型反相破乳剂。其中聚季铵盐、3.0代聚酰胺-胺、聚合氯化铝和溶剂的质量分数比为20: 30: 10: 100。
[0017]实施例2:—种复合型反相破乳剂的制备，具体的操作步骤为:
[0018]1.多链段聚季铵盐的合成同实施例1。
[0019]2.树枝状聚酰胺-胺的合成同实施例1。
[0020]3.复合型破乳剂的制备:将合成得到的聚季铵盐、3.0代聚酰胺-胺、聚合氯化铝和乙醇按照适当比例配制成水溶性溶液，即得到复合型反相破乳剂。其中聚季铵盐、3.0代聚酰胺-胺、聚合氯化铝和溶剂的质量分数比为15: 15: 10: 300。
[0021]以上所述之实施例只为本发明之较佳实施例，并非以此限制本发明的实施范围，故凡依本发明之形状、原理所作的变化，均应涵盖在本发明的保护范围内。
【权利要求】
1.一种特超稠油原油反相破乳剂的制备方法，其特征在于，其具体操作步骤如下: (1)多链段聚季铵盐的合成:将起始剂丙三醇和催化剂三氟化硼乙醚液加入装有电动搅拌棒、冷凝管和滴液漏斗的三口烧瓶中，开启电动搅拌棒，控温50°c，逐滴加入环氧氯丙烷，滴加完后升温至70°C保温反应3?5小时，即得到棕褐色多链段氯代聚醚；在高压反应釜中加入氯代聚醚和三乙胺水溶液，通入氮气，升高温度至70°C，搅拌下保温反应2?4小时，最后升温至120?130°C继续反应，即得到红褐色多链段阳离子聚季铵盐； (2)树枝状聚酰胺-胺的合成:在氮气的保护下，往装有搅拌棒、温度计、冷凝管的四口烧瓶中加入1，2-丙二胺、甲醇，用冰水浴冷却至0°C后缓慢滴加丙烯酸甲酯，搅拌下控温250C，继续反应24h，在45°C条件下进行减压蒸馏，得到0.5代聚酰胺-胺的淡黄色产品，用甲醇溶解上述分离出来的0.5代聚酰胺-胺，加入到四口烧瓶中，冰水浴冷却至0°C后缓慢分别滴加等当量的1，2-丙二胺，搅拌下控温25°C，继续反应24h，得到的淡黄色液体在70°C条件下进行减压蒸馏，即得到1.0代聚酰胺-胺的淡黄色品，重复反应过程，分别得到2.0代和3.0代聚酰胺-胺的淡黄色品； (3)复合型破乳剂的制备:将聚季铵盐、3.0代聚酰胺-胺、聚合氯化铝和溶剂按照适当比例配制成水溶性溶液，即得到复合型反相破乳剂。
2.根据权利要求1所述的一种特超稠油原油反相破乳剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中聚季铵盐、3.0代聚酰胺-胺、聚合氯化铝和溶剂的质量分数比(10?30): (10?40): (I ?20): (100 ?500)。
3.根据权利要求1或2所述的一种特超稠油原油反相破乳剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的溶剂为甲醇、乙醇或水中任意一种。
【文档编号】C10G33/04GK104479731SQ201410649367
【公开日】2015年4月1日 申请日期:2014年11月14日 优先权日:2014年11月14日
【发明者】胡玉国, 梁海臣, 李靖, 张冠洲, 张有强, 张凤跃, 肖劲松, 孙红桃, 李 东 申请人:天津大港油田滨港集团博弘石油化工有限公司