一种以农林有机固体废物为原料湿法热裂解制备生物炭的方法
【专利摘要】本发明涉及一种以农林有机固体废物为原料湿法热裂解制备生物炭的方法。将原料清洗风干粉碎过筛后，与0.20mol/L氯化锌溶液按照1：10比例混合搅拌，静置24h后过滤，控制原料含水率在45.23%-69.65%之间。再将原料置于管式气氛炉中，以流速为0.1m3/h氮气为保护气，进行加热裂解。第一阶段快速升温至200℃，然后保温10min，升温速率为50℃/min；第二阶段为亚慢速升温过程，升温速率为5℃/min，升温至350℃，保温1h；第三阶段慢速升温阶段，升温速率为1℃/min，温度升至400℃后保温2h。最后将固体物质过200目筛，冲洗烘至恒重后即为生物炭成品。本发明制备原料来源广泛，工艺简单，制备生物炭产率高。生产的生物炭具有优良的吸附性能，制备过程中产生的焦油、烟气等可以增加生产附加值，降低生产成本。
【专利说明】一种以农林有机固体废物为原料湿法热裂解制备生物炭的 方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及固体废物资源化利用和新型碳材料制备领域，特别涉及一种以农林有 机固体废物为原料的湿法热裂解制备生物炭的方法和根据本方法制备的生物炭产品。
【背景技术】
[0002] 人们从南美洲亚马逊盆地中部黑土（7ferra ofe Jflt/io)研究中，逐渐认识到 生物炭作为二氧化碳俘获和碳封存剂的重要作用，使得生物炭成为全球科学研究和媒体关 注的焦点。生物炭富含有机碳和较强吸水能力，作为肥料载体和保水剂施入土壤，可以显 著增加土壤有机碳含量和土壤含水量；生物炭含有一定的矿质养分及本身的碱性特性，可 以作为优良的土壤改良剂；生物炭具有微孔结构，较大比表面积，较强的离子交换与吸附能 力，同时，材料表面拥有酚羟基、羰基、羧基、酸酐、内酯、苯环等多种化学官能团，可以增加 对重金属、农药、除草剂等污染物的吸附，提高微生物活性，也可以用于污水处理，水质净化 等，因此，生物炭在农业和环境科学领域越来越成为一种新型优质环境材料。生物炭的生 产工艺及工艺参数决定或影响生物炭的特征或性质。目前，生物炭主要通过热裂解方式制 备，高温热裂解比低温热裂解的生物炭具有较高的PH，灰分含量，生物学稳定性和含碳量， 但高温热裂解保留原生物质中的碳要比低温热裂解要少。所以，在不同温度及升温速度下 热裂解都可以产生生物炭，只是生物炭的产率、性质和特征有所不同，而慢速热裂解工艺的 生物炭产率最大。目前，生物炭制备过程多采用慢速热裂解或多段控温热裂解技术，如专利 201310643730. 9和201410120785. 6,但是，这些制备工艺的生物炭产率依旧较低。相对与 这些生物炭制备技术，湿法热裂解生产生物炭可以获得很高的生物炭产率。因此，以湿法热 裂解技术为基础，开发一种以农林有机固体废物为原料，能够有较高生物炭产率和优良材 料性能的制备方法，对于农林有机固体废物资源化利用具有重要意义。
【发明内容】
[0003] 本发明以农林有机固体废物为原料，采用湿法热裂解技术制备生物炭，制备的生 物炭成品具有较高产率及优良材料性能。
[0004] 本发明的技术方案如下： 一种以农林有机固体废物为原料湿法热裂解制备生物炭的方法，包括以下步骤： (1) 将农林有机固体废物原料清理泥沙等杂质后,去离子水清洗，自然风干,粉碎过60 目筛； (2) 称取氯化锌试剂，溶解于去离子水中，配制成氯化锌溶液； (3) 将（1)制备好的原料与（2)配制的氯化锌溶液混合搅拌，使得原料完全浸入氯化锌 溶液中，静置24h，然后用定量滤纸过滤，用吸水纸将原料表面水吸干。
[0005] (4)取（3)中过滤好的原料，置于管式气氛炉中，以氮气为保护气，进行加热裂解。 裂解过程为三阶段变速升温处理，第一阶段快速升温至200°C，第二阶段为亚慢速升温过 程，温度升至350°C ;第三阶段为慢速升温阶段，升至40(TC后保温2h。
[0006] (5)冷却至室温，将步骤（4)得到的固体物质过200目筛后，用去离子水反复冲洗， 在烘箱中烘至恒重后取出即为生物炭成品，计算产率后放置干燥器中备用。
[0007] 所述步骤（1)的农林有机固体废物为植物源农林有机固体废物。其中，植物源农 林有机固体废物为玉米芯、小麦結杆、木屑、核桃壳、竹子中的任意一种或多种。
[0008] 所述步骤（2)的氯化锌为分析纯氯化锌，其配制氯化锌溶液浓度为0. 20 mol/L。
[0009] 所述步骤（3)中原料与氯化锌溶液的质量比为1 :10,静置24h过滤后的原料含水 率在 45. 23%-69. 65% 之间。
[0010] 所述步骤（4)中氮气流速为0. lm3/h，第一阶段快速升温至200°C，然后保温 lOmin，升温速率为50°C /min ;第二阶段为亚慢速升温过程，升温速率为5°C /min，升温至 350°C，保温lh ;第三阶段慢速升温阶段，升温速率为1°C /min，温度升至400°C后保温2h。
【权利要求】
1. 一种以农林有机固体废物为原料湿法热裂解制备生物炭的方法，其特征是，包括以 下步骤： (1) 将农林有机固体废物原料清理泥沙等杂质后,去离子水清洗，自然风干,粉碎过60 目筛； (2) 称取氯化锌试剂，溶解于去离子水中，配制成氯化锌溶液； (3) 将（1)制备好的原料与（2)配制的氯化锌溶液混合搅拌，使得原料完全浸入氯化锌 溶液中，静置24h，然后用定量滤纸过滤，用吸水纸将原料表面水吸干； (4) 取（3)中过滤好的原料，置于管式气氛炉中，以氮气为保护气，进行加热裂解，裂解 过程为三阶段变速升温处理，第一阶段快速升温至200°C，第二阶段为亚慢速升温过程，温 度升至350°C ;第三阶段为慢速升温阶段，升至40(TC后保温2h ; (5) 冷却至室温，将步骤（4)得到的固体物质过200目筛后，用去离子水反复冲洗，在烘 箱中烘至恒重后取出即为生物炭成品，计算产率后放置干燥器中备用。
2. 如权利要求1所述的方法，其特征是，农林有机固体废物为植物源农林有机固体废 物，其中，植物源农林有机固体废物为玉米芯、小麦秸杆、木屑、核桃壳、竹子中的任意一种 或多种。
3. 如权利要求1所述的方法，其特征是，氯化锌为分析纯氯化锌，其配制氯化锌溶液 浓度为〇. 20 mol/L，原料与氯化锌溶液的质量比为1 :10,静置24h过滤后的原料含水率在 45. 23%-69. 65% 之间。
4. 如权利要求1所述的方法，其特征是，氮气流速为0. Im3/h，第一阶段快速升温至 200°C，然后保温lOmin，升温速率为50°C /min ;第二阶段为亚慢速升温过程，升温速率为 5°C /min，升温至350°C，保温lh ;第三阶段慢速升温阶段，升温速率为1°C /min，温度升至 400 C后保温2h。
【文档编号】C10B53/02GK104087326SQ201410358655
【公开日】2014年10月8日 申请日期:2014年7月26日 优先权日:2014年7月26日
【发明者】谢越, 马万征, 李飞跃, 汪建飞, 肖新, 李孝良, 王艳 申请人:安徽科技学院