一种复合环烷酸钙基润滑脂及其制备方法
【专利摘要】本发明提供一种复合环烷酸钙基润滑脂及其制备方法。以润滑脂重量为基准，该润滑脂包括以下组分：1）非牛顿体环烷酸钙10%-70%；2）高级脂肪酸的钙盐1%-10%；3）小分子无机酸或脂肪酸的钙盐1%-15%；4）润滑基础油10%-80%。所述润滑脂采用了石油环烷酸钙或合成环烷酸钙为原料，同时含有复合钙稠化剂。该润滑脂具有优良的抗水喷雾性和抗水淋流失性，同时还具有优良的粘附性、极压抗磨性、胶体安定性、高滴点、热安定性、防腐蚀性等性能。
【专利说明】一种复合环烷酸钙基润滑脂及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及润滑剂，确切的说是一种高碱值复合环烷酸钙基润滑脂及其制备方法。
【背景技术】
[0002]高碱值环烷酸钙具有较好的清净分散性，良好的酸中和能力和优异的扩散性，可以被用作润滑油的清净剂，广泛用于内燃机润滑油的添加剂，其技术发展主要是使其高碱化，就是把碳酸钙用具有表面活性的环酸钙来分散到稀释油里成为一种胶体分散体系。高碱值环烷酸钙多是从原油蒸馏得到的馏分油中提取的酸性组分，经与Ca(OH)2反应、碳酸化等闻喊化技术而得，有关制备的相关专利有CN 1465560等。
[0003]利用高碱值磺酸钙为原料生产的润滑脂具有优异的高低温性能、机械安定性、胶体安定性、氧化安定性、抗水性、防腐蚀性和防锈抗磨性，自投入市场以来，引起国内外润滑脂行业的广泛关注，然而，尽管高碱值复合磺酸钙基润滑脂具有十分优异的综合性能，但其生产原料高碱值磺酸钙的高昂价格和本身复杂的制备工艺导致其没有被迅速推广，同时，随着人们对环境保护的要求越来越高，高碱值磺酸钙生产过程中必经的磺化过程对环境的污染也日益受到人们的关注。找到一种性能和高碱值复合磺酸钙类似但又可避免上述问题的润滑脂成为人们目前 面临的一大问题。
【发明内容】
[0004]本发明提供了一种复合环烷酸钙基润滑脂，这种润滑脂采用了高碱值环烷酸钙为原料，同时含有复合钙稠化剂。
[0005]本发明还提供上述润滑脂的制备方法。
[0006]本发明提供的复合环烷酸钙基润滑脂，以润滑脂重量为基准，包括以下组分:
[0007]I)非牛顿体环烷酸钙10%_70%，优选20%_60%，最优选30%_55% ；
[0008]2)高级脂肪酸的钙盐1%_10%，优选2%_6%，最优选2.2%-4.5% ；
[0009]3)小分子无机酸和/或小分子脂肪酸的钙盐1%_15%，优选2%_10%，最优选3%_8% ；
[0010]4)润滑基础油 10%_80%，优选 20%_70%，最优选 30%_60%。
[0011]所述非牛顿体环烷酸钙在红外谱图873(^^-886(3!^1处出现晶型碳酸钙特征吸收峰，总碱值为250mgK0H/g-450mgK0H/g，优选300mgK0H/g-400mgK0H/g。所述非牛顿体环烷酸钙是由牛顿体环烷酸钙通过转化剂转化得到。而牛顿体环烷酸钙中含有无定型碳酸钙，在红外谱图中86001^-8650^1处出现特征吸收峰。所述牛顿体环烷酸钙是石油环烷酸钙或合成环烷酸钙，其总碱值为250mgK0H/g-450mgK0H/g，优选300mgK0H/g-400mgK0H/g，转化成非牛顿体环烷酸钙后，其碱值不变。
[0012]所说的高级脂肪酸是碳数为8-20，优选10-16的直链脂肪酸或羟基脂肪酸，例如月桂酸、棕榈酸、硬脂酸、12-羟基硬脂酸、二十烷基羧酸中的一种或多种混合物，优选12-羟基硬脂酸。[0013]所说的小分子无机酸或脂肪酸的分子量小于等于150，可以是乙酸、乙二酸、丙酸、丙二酸、丁酸、丁二酸、硼酸、磷酸、硫酸等中的一种或几种的混合物，优选硼酸和/或磷酸。
[0014]所述润滑油基础油可以是矿物油、合成油、植物油或它们的混合物，100° C运动黏度为4mm2/s-60mm2/s,优选10mm2/s-30mm2/s。合成油可以是聚α -烯烃油(ΡΑ0)、酯类油、烷基硅油、费托合成油等。
[0015]本发明润滑脂中还可以含有各种添加剂，如抗氧剂，抗磨剂、防锈剂等等。其中抗氧剂优选芳胺类抗氧剂，占润滑脂总重的0.1%-5%，优选0.2%-1%，可以是二苯胺、苯基-α-萘胺、二异辛基二苯胺或它们的混合物，优选二异辛基二苯胺。抗磨剂可以是二硫代二烷基憐酸锋、二硫代二烷基氣基甲酸钥、二硫代二烷基氣基甲酸铅、二苯基硫代憐酸酯、有机钥络合物、硫化烯烃、二硫化钥、聚四氟乙烯、硫代磷酸钥、氯化石蜡、二丁基二硫代氨基甲酸锑、二硫化钨、二硫化硒、氟化石墨、碳酸钙和氧化锌；防锈剂可以是石油磺酸钡、石油磺酸钠、苯骈噻唑、苯骈三氮唑、环烷酸锌和烯基丁二酸。
[0016]所述复合环烷酸钙基润滑脂的制备方法，包括:
[0017](I)将牛顿体环烷酸钙、部分基础油和转化剂混合、加热，使物料变稠；
[0018](2)加入石灰或氢氧化钙，分别加入高级脂肪酸和小分子无机酸或脂肪酸，升温脱水；
[0019](3)升温到200° C-220。C恒温炼制，冷却，加入余量基础油，加入必要的添加剂，得到成品。
[0020]具体地说，步骤(1)中，将牛顿体环烷酸钙、部分基础油混合加热到50° C_90° C，优选恒温10分钟-30分钟，依次 加入所需的转化剂进行反应，优选每次加完后搅拌10分钟左右，使反应充分，所有转化剂加完后升温，优选在60° C-100° C恒温0.5小时-3小时，使物料变稠。
[0021]所述牛顿体环烷酸钙是石油环烷酸钙或合成环烷酸钙，其总碱值250mgK0H/g-450mgK0H/g,优选 300mgK0H/g-400mgK0H/g。
[0022]所述转化剂选自C1-C5的脂肪醇、脂肪酸、脂肪酮、脂肪醛、脂肪胺、环烷胺、环烷醇、醚，以及硼酸，碳酸钙，膦酸，二氧化碳，苯酚，芳香醇，芳香胺，C8-C20烷基苯磺酸，C16-C62环烷酸，水等中的一种或几种，优选十二烷基苯磺酸、甲醇、异丙醇、丁醇、C20-C40环烷酸、醋酸和水中的一种或几种。转化剂的加入量为牛顿体环烷酸钙重量的2%-30%，优选6%-22%。
[0023]步骤(2)中，在85° C-100。C加入石灰或氢氧化钙的悬浊液，在75° C_100° C加入高级脂肪酸，搅拌5分钟-20分钟，加入小分子酸，搅拌5分钟-20分钟，升温到105° C-120。C，优选保持30分钟-60分钟，脱水，降温到90° C_105° C ；
[0024]所说的高级脂肪酸是碳数为8-20，优选10-16的直链脂肪酸或羟基脂肪酸，例如月桂酸、棕榈酸、硬脂酸、12-羟基硬脂酸、二十烷基羧酸中的一种或多种混合物，优选12-羟基硬脂酸。
[0025]所说的小分子无机酸或脂肪酸，分子量小于等于150，可以是乙酸、乙二酸、丙酸、丙二酸、丁酸、丁二酸、硼酸、磷酸、硫酸等中的一种或几种的混合物，优选硼酸和/或磷酸。
[0026]高级脂肪酸和小分子酸的H+总物质的量与氢氧化钙所含的OH-总物质的量相等，氢氧化钙的量也可过量1%-10%。[0027]步骤(3)中，对步骤(2)的产物升温，优选100° C-120° C恒温10分钟-20分钟，最后升温到200° C-220° C恒温5分钟-10分钟；冷却到150° C_160° C，加入余量润滑基础油，待温度冷却到100° C-120。C，加入必要的添加剂，搅拌，循环过滤、均化、脱气得到成品。
[0028]本发明润滑脂具有良好的极压抗磨性和超长润滑寿命，同时，还具有优良的粘附性、抗水性、胶体安定性、高滴点、热安定性、防腐蚀性、抗盐雾性等性能。本产品制备工艺简单，产品质量稳定。 【专利附图】
【附图说明】
[0029]图1是实施例1制备的润滑脂的红外谱图。从图中可以看出，在87301^-8860^1处出现晶型碳酸钙特征吸收峰。
【具体实施方式】
[0030]1、实施例中各组分含量的计算方法如下:
[0031]非牛顿体环烧酸韩％=(超高碱值或高碱值环烧酸韩原料质量+转化剂总质量)/润滑脂总质量；转化剂环烷酸、醋酸、十二烷基苯磺酸、甲醇、丁醇等均计入非牛顿体环烷酸钙的含量中。
[0032]高级脂肪酸的钙盐和小分子无机酸或脂肪酸的钙盐的含量，按照所加入的高级脂肪酸和小分子无机酸或脂肪酸与氢氧化钙完全反应生成钙盐的量计算。
[0033]2、实施例中，超高碱值和高碱值环烷酸钙原料购自新疆蓝德精细石油化工股份有限公司，也可以按照CN101885677A (—种高碱性环烷酸钙的制备方法)公开的方法制备。
[0034]3、对比例中，高碱值磺酸钙原料购自锦州惠发天合化学有限公司。
[0035]实施例1
[0036]原料组分:超高碱值环烷酸钙(总碱值为400mgK0H/g，30kg) ; 150BS (30kg)；(:16气50环烷酸(2.81^);醋酸(0.561^) ；Ca(OH)2 (1.8kg) ;12_ 羟基硬脂酸(2kg);硼酸(2.32kg) ；500SN (18kg)。
[0037]在一个容积为IlOL且带有加热、搅拌、循环、冷却的常压反应釜中加入30kg总碱值为400mgK0H/g的超高碱值环烷酸钙和30kg 100° C运动粘度为31mm2/s的HVI150BS润滑基础油，搅拌，加热升温到50° C，恒温10分钟；加入2.8kg环烷酸，温度控制在50° C左右，搅拌10分钟；加入0.56kg的醋酸和醋酸重量4倍的水溶液，搅拌10分钟；升温到60° C，恒温90分钟，物料变稠；加入1.8kgCa(OH)2并以4倍水稀释的悬浊液，搅拌10分钟；加入2kgl2-羟基硬脂酸，搅拌10分钟；加入2.32kg硼酸并以3倍热水溶解，搅拌下升温到110° C，保持60分钟，脱水，120° C恒温20分钟，升温到200° C恒温5分钟。然后，冷却到160° C，加入18kg的100° C运动粘度为IlmmVs的HVI500SN润滑基础油，循环过滤、均化、脱气得到成品。检验结果见表1。产品红外谱图见图1。
[0038]本实施例得到的润滑脂中，以润滑脂重量为基准，组成为:非牛顿体环烷酸钙38.5% ;润滑基础油55.4%； 12-羟基硬脂酸钙2.4% ;硼酸钙3.7%。
[0039]实施例2
[0040]原料组分:超高碱值环烷酸钙(总碱值为420mgK0H/g，30kg) ; 150BS (30kg)；C16-C50 环烷酸(2.8kg);醋酸(0.56kg) ；Ca(OH)2 (1.8kg) ;12_ 羟基硬脂酸(2kg);硼酸(2.32kg) ；500SN (18kg)。
[0041]按实例I的方法制备超高碱值复合环烷酸钙基润滑脂，不同的是使用的超高碱值环烷酸钙的总碱值为420mgK0H/g，得到的润滑脂成品各性能数据见表1。
[0042]本实施例得到的润滑脂中，以润滑脂重量为基准，组成为:非牛顿体环烷酸钙38.5% ;润滑基础油55.4%； 12-羟基硬脂酸钙2.4% ;硼酸钙3.7%。
[0043]实施例3
[0044]原料组分:超高碱值环烷酸钙(总碱值为400mgK0H/g，30kg) ；150BS (20kg) ;丁醇(2.8kg);醋酸(0.56kg) ；Ca(OH)2 (1.8kg) ;12_ 羟基硬脂酸(2kg);硼酸(2.32kg) ；500SN(28kg)。
[0045]按实例I的方法制备超高碱值复合环烷酸钙基润滑脂，不同的是使用丁醇代替环烷酸，基础油的量也有所变化，得到的润滑脂成品各性能数据见表1。
[0046]本实施例得到的润滑脂中，以润滑脂重量为基准，组成为:非牛顿体环烷酸钙38.5% ;润滑基础油55.4%； 12-羟基硬脂酸钙2.4% ;硼酸钙3.7%。
[0047]实施例4
[0048]原料组分:超高碱值环烷酸钙(总碱值为400mgK0H/g，39kg); 150BS(20kg);十二烷基苯磺酸(2.8kg);醋酸(0.56kg) ；Ca (OH) 2 (1.8kg); 12-羟基硬脂酸(2kg);硼酸(2.32kg)；500SN (28kg);对对-二异辛基二苯胺((λ 2kg)。
[0049]按实例I的方法制备超高碱值复合环烷酸钙基润滑脂，不同的是以十二烷基苯磺酸代替环烷酸，，基础油的量也有所变化，得到的润滑脂成品各性能数据见表1。
[0050]本实施例得到的润滑脂中，以润滑脂重量为基准，组成为:非牛顿体环烷酸钙44.2% ;润滑基础油50.1% ；12-羟基硬脂酸钙2.2% ;硼酸钙3.3% ;对对-二异辛基二苯胺
0.2%。
[0051]实施例5
[0052]原料组分:超高碱值环烷酸钙(总碱值为400mgK0H/g，30kg) ; 150BS (15kg);环烷酸(1.8kg) ; 丁醇(1.0kg);醋酸(0.56kg) ；Ca (OH)2 (1.8kg) ；12-羟基硬脂酸(2kg);硼酸(2.32kg) ；500SN (7kg);对对-二异辛基二苯胺(0.4kg)。
[0053]按实例I的方法制备超高碱值复合环烷酸钙基润滑脂，不同的是基础油的量有所变化，从而使得各原料比例发生较大改变，另外用的对对-二异辛基二苯胺为0.4kg，得到的润滑脂成品各性能数据见表1。
[0054]本实施例得到的润滑脂中，以润滑脂重量为基准，组成为:非牛顿体环烷酸钙54.7% ;润 滑基础油36.1% ；12-羟基硬脂酸钙3.5% ;硼酸钙5.0% ;对对-二异辛基二苯胺
0.7%。
[0055]实施例6
[0056]原料组分:超高碱值环烷酸钙(总碱值为400mgK0H/g，30kg);PA0 40 (30kg);十二烷基苯磺酸(2.8kg);醋酸(0.56kg)；Ca (OH)2C 1.8kg); 12-羟基硬脂酸(2kg);硼酸(2.32kg)；PAO 10 (18kg)。
[0057]按实例I的方法制备超高碱值复合环烷酸钙基润滑脂，不同的是使用十二烷基苯磺酸代替环烷酸且使用全合成油聚α-烯烃油PAO 10(100° C运动粘度为IlmmVs)和PAO 40 (100° C运动粘度为41mm2/s)分别代替500SN和150BS，得到的润滑脂成品各性能数据见表1。
[0058]本实施例得到的润滑脂中，以润滑脂重量为基准，组成为:非牛顿体环烷酸钙38.5% ;润滑基础油55.4%； 12-羟基硬脂酸钙2.4% ;硼酸钙3.7%。
[0059]实施例7
[0060]原料组分:高碱值环烷酸钙(总碱值为320mgK0H/g，30kg) ；150BS (30kg);环烷酸(2.8kg);醋酸(0.56kg) ；Ca(OH)2 (1.8kg) ;12_ 羟基硬脂酸(2kg);硼酸(2.32kg) ；500SN(18kg)。
[0061]按实例I的方法制备高碱值复合环烷酸钙基润滑脂，不同的是使用的高碱值环烷酸钙的总碱值为320mgK0H/g，得到的润滑脂成品各性能数据见表1。
[0062]本实施例得到的润滑脂中，以润滑脂重量为基准，组成为:非牛顿体环烷酸钙38.5% ;润滑基础油55.4%； 12-羟基硬脂酸钙2.4% ;硼酸钙3.7%。
[0063]实施例8
[0064]原料组分:高碱值环烷酸钙(总碱值为360mgK0H/g，30kg) ；150BS (30kg);环烷酸(2.8kg);醋酸(0.56kg) ；Ca(OH)2 (1.8kg) ;12_ 羟基硬脂酸(2kg);硼酸(2.32kg) ；500SN(18kg)。
[0065]按实例I的方法制备高碱值复合环烷酸钙基润滑脂，不同的是使用的高碱值环烷酸钙的总碱值为360mgK0H/g，得到的润滑脂成`品各性能数据见表1。
[0066]本实施例得到的润滑脂中，以润滑脂重量为基准，组成为:非牛顿体环烷酸钙38.5% ;润滑基础油55.4%； 12-羟基硬脂酸钙2.4% ;硼酸钙3.7%。
[0067]实施例9
[0068]原料组分:超高碱值环烷酸钙(总碱值为400mgK0H/g，30kg) ; 150BS (15kg);环烷酸(1.8kg)；甲醇(1.0kg);醋酸(0.56kg) ；Ca(OH)2 (1.8kg) ；12-羟基硬脂酸(2kg);硼酸(2.32kg) ；500SN (33kg)。
[0069]按实例I的方法制备超高碱值复合环烷酸钙基润滑脂，不同的是转化剂增加了甲醇，基础油的量也有所变化，得到的润滑脂成品各性能数据见表1。
[0070]本实施例得到的润滑脂中，以润滑脂重量为基准，组成为:非牛顿体环烷酸钙38.4% ;润滑基础油55.4%； 12-羟基硬脂酸钙2.5% ;硼酸钙3.7%。
[0071]实施例10
[0072]原料组分:高碱值环烷酸钙(总碱值为360mgK0H/g，30kg) ；150BS (15kg);十二烷基苯磺酸(2.8kg);醋酸(0.56kg) ；Ca(OH)2 (5.2kg); 12-羟基硬脂酸(2kg);硼酸(2.32kg)；磷酸(3kg) ；500SN (33kg);对对-二异辛基二苯胺(0.2kg)。
[0073]按实例9的方法制备高碱值复合环烷酸钙基润滑脂，不同的是使用十二烷基苯磺酸代替环烷酸，且小分子酸增加了磷酸，得到的润滑脂成品各性能数据见表1。
[0074]本实施例得到的润滑脂中，以润滑脂重量为基准，组成为:非牛顿体环烷酸钙
36.5% ;润滑基础油52.5%； 12-羟基硬脂酸钙2.3% ;硼酸钙3.3% ;磷酸钙5.2% ;对对-二异辛基二苯胺0.2%。
[0075]实施例11
[0076]原料组分:高碱值环烷酸钙(总碱值为360mgK0H/g，30kg) ；150BS (30kg);环烷酸(2.8kg);醋酸(0.56kg)； Ca (OH)2 (3kg) ;12_ 羟基硬脂酸(2kg);硼酸(2.32kg);乙酸(2kg);500SN (18kg);对对-二异辛基二苯胺(0.2kg)。
[0077]按实例9的方法制备高碱值复合环烷酸钙基润滑脂，不同的是增加了乙酸，得到的润滑脂成品各性能数据见表1。
[0078]本实施例得到的润滑脂中，以润滑脂重量为基准，组成为:非牛顿体环烷酸钙
37.3% ;润滑基础油53.6%； 12-羟基硬脂酸钙2.4% ;硼酸钙3.5% ;乙酸钙3.0% ;对对-二异辛基二苯胺0.2%。
[0079]对比例
[0080]原料组分:高碱值磺酸钙(320mgK0H/g，30kg) ；150BS (30kg);十二烷基苯磺酸(2.8kg);醋酸(0.56kg) ；Ca(OH)2 (1.8kg) ;12_ 羟基硬脂酸(2kg);硼酸(2.32kg) ；500SN(18kg)。
[0081]按实例I的方法制备高碱值复合磺酸钙基润滑脂，不同的是反应物中牛顿体环烷酸钙用高碱值磺酸钙代替，得到的润滑脂成品各性能数据见表1。
[0082]本例得到的润滑脂中，以润滑脂重量为基准，组成为:非牛顿体磺酸钙38.5% ;润滑基础油55.4% ；12-羟基硬脂酸钙2.4% ;硼酸钙3.7%。
[0083]表1各润滑脂样品性能 数据
[0084]
【权利要求】
1.一种复合环烷酸钙基润滑脂，以润滑脂重量为基准，包括以下组分: I)非牛顿体环烷酸钙10%-70% ；2)高级脂肪酸的钙盐1%_10% ;3)小分子酸的钙盐1%-15% ；4)润滑基础油10%-80%，所说的小分子酸是无机酸或脂肪酸。
2.按照权利要求1所述的润滑脂，其中以润滑脂重量为基准，包括以下组分: O非牛顿体环烷酸钙20%-60% ；2)高级脂肪酸的钙盐2%-6% ；3)小分子无机酸或脂肪酸的钙盐2%-10% ；4)润滑基础油20%-70%。
3.按照权利要求1所述的润滑脂，其中所述非牛顿体环烷酸钙在红外谱图873(311^-886(31^1处出现晶型碳酸钙特征吸收峰。
4.按照权利要求1所述的润滑脂，其中所述非牛顿体环烷酸钙总碱值为250mgK0H/g-450mgK0H/go
5.按照权利要求1所述的润滑脂，所说的高级脂肪酸是碳数为8-20的直链脂肪酸或羟基脂肪酸。
6.按照权利要求1所述的润滑脂，所说的高级脂肪酸选自月桂酸、棕榈酸、硬脂酸、12-羟基硬脂酸、二十烷基羧酸中的一种或多种混合物。
7.按照权利要求1所述的润滑脂，所说的小分子无机酸或脂肪酸的分子量小于等于150。
8.按照权利要求1所述的润滑脂，所说的小分子无机酸选自硼酸、磷酸、硫酸中的一种或几种的混合物
9.按照权利要求1所述的润滑脂，所说的小分子脂肪酸选自乙酸、乙二酸、丙酸、丙二酸、丁酸、丁二酸中的一种或几种的混合物。
10.权利要求1、之一所述复合环烷酸钙基润滑脂的制备方法，包括:(I)将牛顿体环烷酸钙、部分基础油和转化剂混合、加热，使物料变稠；(2)加入石灰或氢氧化钙，分别加入高级脂肪酸和小分子无机酸或脂肪酸，升温脱水；(3)升温到200° C-220° C恒温炼制，冷却，加入余量基础油，加入必要的添加剂，得到成品。
11.按照权利要求10所述的制备方法，步骤(1)中，将牛顿体环烷酸钙、部分基础油混合加热到50° C-80° C，依次加入所需的转化剂进行反应，所有转化剂加完后升温，在80° C-90° C恒温60分钟-90分钟，使物料变稠。
12.按照权利要求10所述的制备方法，步骤(2)中，在85°C-100° C加入石灰或氢氧化钙的悬浊液，在85° C-100。C加入高级脂肪酸，搅拌5分钟-20分钟，加入小分子无机酸或脂肪酸，搅拌5分钟-20分钟，升温到105° C-120。C，脱水，降温到90° C-105。C，其中高级脂肪酸与小分子酸的加入顺序可以交换。
13.按照权利要求10所述的制备方法，步骤(3)中，对步骤(3)的产物升温，在100° C-120。C恒温10分钟-20分钟，最后升温到200° C_220° C恒温5_10分钟；冷却到150° C-160。C，加入余量润滑基础油，待温度冷却到100° C-120。C，加入必要的添加剂,搅拌,循环过滤、均化、脱气。
14.按照权利要求10所述的制备方法，所述牛顿体环烷酸钙是石油环烷酸钙或合成环烷酸钙，其总碱值为250mgK0H/g-450mgK0H/g。
15.按照权利要求10所述的制备方法，所说转化剂选自C1-C5的脂肪醇、脂肪酸、脂肪酮、脂肪醛、脂肪胺、环烷胺、环烷醇、醚，以及硼酸、碳酸钙、膦酸、二氧化碳、苯酚、芳香醇、芳香胺、C8-C20烷基苯磺酸、C16-C62环烷酸、水中的一种或几种，转化剂的加入量为牛顿体环烷酸钙重量的2%-30%。
16.按照权利要求15所述的制备方法，所说转化剂选自十二烷基苯磺酸、甲醇、异丙醇、丁醇、C20-C40环烷酸、醋酸和水中的一种或几种，转化剂的加入量为牛顿体环烷酸钙重量的 6%-22%。
【文档编号】C10N50/10GK103627496SQ201210311253
【公开日】2014年3月12日 申请日期:2012年8月28日 优先权日:2012年8月28日
【发明者】何懿峰, 孙洪伟, 段庆华, 李玲, 刘中其, 姜靓 申请人:中国石油化工股份有限公司, 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院