专利名称：一种聚甲基丙烯酸酯降凝剂的制备方法
技术领域：
本发明属于石油润滑油添加剂一降凝剂领域，具体的说，是一种涉及生产聚甲基丙烯酸酯的酯化方法和酯化物色泽的处理方法。
背景技术：
降凝剂的作用主要是降低油品的凝点。降凝剂是一种化学合成的聚合或缩合产品，其分子中一般含有极性基团和与石蜡烃结构相似的烷 基链，通过石蜡结晶表面的吸附或与其形成共晶的作用，改变蜡结晶的形状和尺寸，防止蜡晶粒黏结形成三维网状结构，使其生成均匀松散的晶粒，从而保持油品在低温下的流动性。聚甲基丙烯酸酯是调合润滑油过程中添加的一种功能性材料，该功能性添加剂的功能是降低润滑油的凝固点(倾点)。其传统生产方法是将原材料进行酯化，再将酯化物聚合而成。酯化，是生产聚甲基丙烯酸酯不可缺少的步骤。酯化反应，是一类有机化学反应，是醇跟羧酸或含氧无机酸生成酯和水的反应。为使酯化过程中生成的水脱离酯化物，传统的方法是使用有机溶剂作为带水剂，如苯、甲苯、环己烷等。这种传统的方法，其缺点一是酯化过程中不间断地对酯化反应釜进行加热，保持酯化反应釜在高温下运行，从而使反应釜内不断产生压力。随着时间的延长，反应釜内的压力不断升高，极易发生爆炸；二是带水剂多是易燃易爆的产品，特别是酯化过程中常用的甲苯，不仅易燃易爆，而且具有毒性，在使用过程中，稍不注意就会发生燃烧爆炸，甚至中毒事故；三是由于带水剂微溶于水，在污水排放中会有一定量的带水剂被排放到自然界中，造成环境污染。
发明内容
为解决上述技术技术问题，本发明的目的是取缔带水剂，保证生产安全、环保，平稳运行，而提供一种聚甲基丙烯酸酯降凝剂的制备方法，本发明可以提高蒸馏的收率以及提闻广品的品质。本发明的目的是通过下列方案实现的由C8-C18的直链脂肪醇与甲基丙烯酸经过酸催化、负压真空条件下进行酯化反应生成甲基丙烯酸高碳醇酯并经过蒸馏提纯在引发剂作用下制得的聚合物。本发明所说的降凝剂的结构式如下
权利要求
1.一种聚甲基丙烯酸酯降凝剂的制备方法，其特征在于它是聚甲基丙烯酸高碳醇酯的聚合物，其制备方法是 (IMfC8-C18的直链脂肪醇与甲基丙烯酸按照I: I. 05-1. 2摩尔比进行混合，在阻聚剂存在的条件下，经过酸催化、减压真空脱水条件，在95-100°C酯化4-6小时反应生成甲基丙烯酸高碳醇酯粗品； (2)将步骤(I)制得的甲基丙烯酸高碳醇酯粗品，用碱液中和至PH=7，分离有机层，后用水洗，饱和食盐水洗，减压真空脱水，再经过真空减压蒸馏后得到甲基丙烯酸高碳醇酯； (3)将步骤(2)制得的甲基丙烯酸高碳醇酯，在引发剂存在下，在N2保护下，于80-140°C反应4 _8小时，加入稀释油后得聚甲基丙烯酸酯降凝剂，其中，甲基丙烯酸高碳醇酯占50-70%，余下为稀释油；所说的引发剂的量是，甲基丙烯酸高碳醇酯引发剂=100 O. 1-1. O。
2.按照权利要求I所说的聚甲基丙烯酸酯降凝剂的制备方法，其特征在于所说的直链脂肪醇是平均碳数为12-15的单碳醇或者混合物。
3.按照权利要求I所说的聚甲基丙烯酸酯降凝剂的制备方法，其特征在于所说的阻聚剂是对苯二酚；所说的酸为硫酸或对甲苯磺酸；所说的碱液为氢氧化钠的水溶液。
4.按照权利要求I所说的聚甲基丙烯酸酯降凝剂的制备方法，其特征在于所说的真空减压蒸馏是由薄膜蒸发器、二级泵真空系统和加热系统完成的。
5.按照权利要求4所说的聚甲基丙烯酸酯降凝剂的制备方法，其特征在于所说的二级泵真空系统提供真空度不高于200pa。
6.按照权利要求I所说的聚甲基丙烯酸酯降凝剂的制备方法，其特征在于所说的蒸馏温度不低于180°C。
7.按照权利要求I所说的聚甲基丙烯酸酯降凝剂的制备方法，其特征在于所说的引发剂为过氧化苯甲酰或偶氮二异丁腈。
8.按照权利要求I所说的聚甲基丙烯酸酯降凝剂的制备方法，其特征在于所说的稀释油为轻质润滑油。
全文摘要
本发明一种聚甲基丙烯酸酯降凝剂的制备方法，所要解决的问题是传统的制备方法是使用有机溶剂作为带水剂，其缺点一是酯化过程中因时间长，反应釜内的压力高，极易发生爆炸；二是带水剂多是易燃易爆的产品，特别是酯化过程中常用的甲苯，不仅易燃易爆，而且具有毒性；三是由于带水剂微溶于水，在污水排放中会有一定量的带水剂被排放到自然界中，造成环境污染。本发明的要点是取缔带水剂，用真空减压的办法进行酯化，即在酯化过程中，用负压将酯化过程中生成的水及时从反应釜中吸出，促进酯化反应的转化。本发明的优点是克服传统方法存在的缺陷。
文档编号C10N30/02GK102627716SQ20121008747
公开日2012年8月8日 申请日期2012年3月29日 优先权日2012年3月29日
发明者于洋, 张贵林 申请人:沈阳长城润滑油制造有限公司