专利名称：液化甜高粱茎秆残渣的方法
技术领域：
本发明涉及的是一种农业技术领域的方法，具体的说，涉及的是一种液化甜高粱茎秆残渣的方法。
背景技术：
甜高粱是C4作物，是高光合效率、高生物学产量的作物之一，甜高粱一般能产出2250-7500kg/hm2的粮食，产60000-75000kg/hm2的富含糖份的茎秆；同时具有很强的抗逆境能力，对地域的适应性很强，在我国南北方均可大面积种植。
经对现有技术的文献检索发现，对甜高粱茎秆的常见利用方式之一是，将其榨汁后，取其汁液进行液态发酵制取乙醇，该技术比较成熟。如申请(专利)号200410035604.6，名为利用甜高粱秸秆制造乙醇液体发酵技术，将甜高粱秸秆粉碎后榨汁，发酵后再进行蒸馏、净化后得到乙醇。但至今尚未发现对甜高粱茎秆榨汁后的残渣进行液化处理的文献报道。甜高粱茎秆残渣被作为垃圾丢弃焚烧或填埋，造成资源浪费和环境污染。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种液化甜高粱残渣的方法，使其具有制备设备和工艺简单、液态产物得率较高的特点，液态产物得率为27.3-36.6wt％。
本发明是通过以下技术方案实现的，包括以下步骤①原料准备新鲜甜高粱茎秆榨汁后，将残渣晒干后粉碎。
②烘干筛取粒径小于1mm，甜高粱茎秆残渣粉末，置入烘箱，在105℃下烘24小时，确保其中的水分含量低于5％。
③装料将烘干的甜高粱茎秆残渣粉末称重后，及时放入热裂解设备的料仓中。
④制取热裂解蒸汽往清理后的流化床反应器内加入石英砂；打开套管式冷却器进水阀；然后接通电源，利用陶瓷加热套加热流化床反应器；当反应器的温度至450或500℃，打开金属管冷凝器的进水阀，开启氮气钢瓶阀，其中氮气分为两路，其中一路经转子流量计，在预热器中预热后，再通入流化床反应器内，另一路与料仓相连，保证料仓微正压；待温度稳定后，手动料仓搅拌器后，启动电动机，带动进料螺杆将残渣粉送至流化床反应器内，反应开始，生成热裂解蒸汽。
⑤收集液态产物将大部分热裂解蒸汽经净化后在金属管冷凝器中被快速冷凝成液体产物，收集到集油瓶中。
本发明的原理是生物质粉末在少氧或缺氧、中温(500℃左右)、极高加热速率(达1000℃/s以上)和极短停留时间(小于2s)的条件下发生热裂解液化反应，使得分子量几千或者上百万的生物质分子裂解为分子量几十到一、二百的具有小分子结构的热裂解蒸汽；快速冷却这些热裂解蒸汽，终止可能发生的二次裂解反应，就可得到液体产品。
本发明适用于液化甜高粱茎秆残渣，所得的液态产品可以进一步精制成传统化石燃料的替代品，或提取高附加值的化学物质，使甜高粱茎秆残渣变废为宝，资源得到有效利用。利用此方法甜高粱茎秆残渣转换成生物油的产率可达36.6wt％，避免了环境污染。
图1为本发明实施例使用的热裂解设备结构图具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
本实施例采用的装置是专利申请号为200510112221.9的中国专利中所提供的类似装置，不同之处在于本发明实施例采用的热裂解设备，不包括贫氧气体发生装置，即，用氮气钢瓶取代了贫氧气体发生装置。如图1所示，本实施例采用的热裂解设备包括以下组件料仓1；流化床反应器2；旋风分离器3；金属管冷凝器4；集油瓶5；集炭箱6；载气预热器7；陶瓷加热套8；套管式冷却器9；螺杆10；电动机11；转子流量计12；氮气钢瓶13；搅拌器14。将烘干的甜高粱渣粉称重后放入热裂解设备的料仓1中。往清理后的流化床反应器2内加入适量的石英砂；打开套管式冷却器9进水阀(图中未示出)；然后接通电源，利用陶瓷加热套8(加热套外围包有保温材料，图中未示出)加热流化床反应器；流化床反应器底部砂层和流化床反应器中上部的温度至450℃或500℃后(由热电偶和温控仪控制温度，图中未示出)，打开金属管冷凝器4的进水阀，开启氮气钢瓶13，其中氮气分为两路，其中一路经转子流量计12后进入载气预热器(由陶瓷加热套提供热量，加热套外围包有保温材料，图中未示出)7，再通入流化床反应器2底部内作为流化气，另一路与料仓1相连，保证料仓1顶部微正压；待温度稳定至450℃或500℃后，手动搅拌器14同时启动电动机11，带动螺杆10将甜高粱渣粉送至流化床反应器2内，热裂解反应开始。分离固体产物反应生成的裂解蒸汽、部分固体产物和流化气一起经过旋风分离器3(旋风分离器外壁有陶瓷加热套，加热套外围包有保温材料，确保温度在350℃，由热电偶和温控仪控制温度，图中未示出)，大部分固体产物分离出来后被收集在集炭箱6中。大部分裂解蒸汽在金属管冷凝器4中被快速冷凝成液体产物流入集油瓶5中，未冷凝的气体经采样后经喷嘴点燃。
实施例1①原料准备用压榨机将新鲜甜高粱茎秆榨汁后，将残渣晒干后粉碎。
②烘干将质量为500g的粒径＜0.28mm的甜高粱茎秆残渣粉末称重后置入烘箱，在105℃下烘24小时，确保其中的水分含量低于5％。
③装料将烘干的甜高粱茎秆残渣粉末称重后，及时放入热裂解设备的料仓中。
④制取热裂解蒸汽往清理后的流化床反应器内加入1.5kg石英砂；打开套管式冷却器进水阀；然后接通电源，利用陶瓷加热套加热流化床反应器；当反应器的温度至500℃后，打开金属管冷凝器的进水阀，开启氮气钢瓶阀，其中氮气分为两路，其中一路经转子流量计，其读数为1.6m3/h，预热后，再通入流化床反应器内，另一路与料仓相连，保证料仓微正压；待温度稳定至500℃后，手动料仓搅拌器后，启动电动机，带动螺杆将残渣粉送至流化床反应器内，反应开始，生成热裂解蒸汽。
⑤收集液态产物。液态产物的质量为155g，根据反应前后烘干后的甜高粱渣粉的质量差求出实际参加反应的甜高粱渣粉的质量为430g，液态产物产率为36.0wt％。
实施例2①原料准备用压榨机将新鲜甜高粱茎秆榨汁后，将残渣晒干后粉碎。
②烘干将粒径＜0.28mm的甜高粱茎秆残渣粉末称重后置入烘箱，在105℃下烘24小时，确保其中的水分含量低于5％。
③装料将烘干的甜高粱茎秆残渣粉末称重后，及时放入热裂解设备的料仓中。
④制取热裂解蒸汽往清理后的流化床反应器内加入1.5kg石英砂；打开套管式冷却器进水阀；然后接通电源，利用陶瓷加热套加热流化床反应器；当反应器的温度至500℃后，打开金属管冷凝器的进水阀，开启氮气钢瓶阀，其中氮气分为两路，其中一路经转子流量计，其读数为1.6m3/h，预热后，再通入流化床反应器内，另一路与料仓相连，保证料仓微正压；待温度稳定至500℃后，手动料仓搅拌器后，启动电动机，带动螺杆将残渣粉送至流化床反应器内，反应开始，生成热裂解蒸汽。
⑤收集液态产物。液态产物质量为150g，根据反应前后烘干后的甜高粱渣粉的质量差求出实际参加反应的甜高粱渣粉的质量为410g，液态产物产率为36.6wt％。
实施例3①原料准备用压榨机将新鲜甜高粱茎秆榨汁后，将残渣晒干后粉碎。
②烘干将粒径＜0.28mm的甜高粱茎秆残渣粉末称重后置入烘箱，在105℃下烘24小时，确保其中的水分含量低于5％。
③装料将烘干的甜高粱茎秆残渣粉末称重后，及时放入热裂解设备的料仓中。
④制取热裂解蒸汽往清理后的流化床反应器内加入1.5kg石英砂；打开套管式冷却器进水阀；然后接通电源，利用陶瓷加热套加热流化床反应器；当反应器的温度至500℃后，打开金属管冷凝器的进水阀，开启氮气钢瓶阀，其中氮气分为两路，其中一路经转子流量计，其读数为1.6m3/h，预热后，再通入流化床反应器内，另一路与料仓相连，保证料仓微正压；待温度稳定至500℃后，手动料仓搅拌器后，启动电动机，带动螺杆将残渣粉送至流化床反应器内，反应开始，生成热裂解蒸汽。
⑤收集液态产物。液态产物质量为155g，根据反应前后烘干后的甜高粱渣粉的质量差求出实际参加反应的甜高粱渣粉的质量为425g，液态产物产率为36.4wt％。
实施例4①原料准备用压榨机将新鲜甜高粱茎秆榨汁后，将残渣晒干后粉碎。
②烘干将粒径0.28-0.45mm的甜高粱茎秆残渣粉末称重后置入烘箱，在105℃下烘24小时，确保其中的水分含量低于5％。
③装料将烘干的甜高粱茎秆残渣粉末称重后，及时放入热裂解设备的料仓中。
④制取热裂解蒸汽往清理后的流化床反应器内加入1.5kg石英砂；打开套管式冷却器进水阀；然后接通电源，利用陶瓷加热套加热流化床反应器；当反应器的温度至500℃后，打开金属管冷凝器的进水阀，开启氮气钢瓶阀，其中氮气分为两路，其中一路经转子流量计，其读数为1.6m3/h，预热后，再通入流化床反应器内，另一路与料仓相连，保证料仓微正压；待温度稳定至500℃后，手动料仓搅拌器后，启动电动机，带动螺杆将残渣粉送至流化床反应器内，反应开始，生成热裂解蒸汽。
⑤收集液态产物。液态产物质量为150g，根据反应前后烘干后的甜高粱渣粉的质量差求出实际参加反应的甜高粱渣粉的质量为440g，液态产物产率为34.1wt％。
实施例5①原料准备用压榨机将新鲜甜高粱茎秆榨汁后，将残渣晒干后粉碎。
②烘干将粒径0.28-0.45mm的甜高粱茎秆残渣粉末称重后置入烘箱，在105℃下烘24小时，确保其中的水分含量低于5％。
③装料将烘干的甜高粱茎秆残渣粉末称重后，及时放入热裂解设备的料仓中。
④制取热裂解蒸汽往清理后的流化床反应器内加入1.5kg石英砂；打开套管式冷却器进水阀；然后接通电源，利用陶瓷加热套加热流化床反应器；当反应器的温度至500℃后，打开金属管冷凝器的进水阀，开启氮气钢瓶阀，其中氮气分为两路，其中一路经转子流量计，其读数为2m3/h，预热后，再通入流化床反应器内，另一路与料仓相连，保证料仓微正压；待温度稳定至500℃后，手动料仓搅拌器后，启动电动机，带动螺杆将残渣粉送至流化床反应器内，反应开始，生成热裂解蒸汽。
⑤收集液态产物。液态产物质量为120g，根据反应前后烘干后的甜高粱渣粉的质量差求出实际参加反应的甜高粱渣粉的质量为440g，液态产物产率为27.3wt％。
实施例6①原料准备用压榨机将新鲜甜高粱茎秆榨汁后，将残渣晒干后粉碎。
②烘干将粒径0.45-0.6mm的甜高粱茎秆残渣粉末称重后置入烘箱，在105℃下烘24小时，确保其中的水分含量低于5％。
③装料将烘干的甜高粱茎秆残渣粉末称重后，及时放入热裂解设备的料仓中。
④制取热裂解蒸汽往清理后的流化床反应器内加入1.5kg石英砂；打开套管式冷却器进水阀；然后接通电源，利用陶瓷加热套加热流化床反应器；当反应器的温度至500℃后，打开金属管冷凝器的进水阀，开启氮气钢瓶阀，其中氮气分为两路，其中一路经转子流量计，其读数为1.6m3/h，预热后，再通入流化床反应器内，另一路与料仓相连，保证料仓微正压；待温度稳定至500℃后，手动料仓搅拌器后，启动电动机，带动螺杆将残渣粉送至流化床反应器内，反应开始，生成热裂解蒸汽。
⑤收集液态产物。液态产物质量为125g，根据反应前后烘干后的甜高粱渣粉的质量差求出实际参加反应的甜高粱渣粉的质量为435g，液态产物产率为28.7wt％。
实施例7①原料准备用压榨机将新鲜甜高粱茎秆榨汁后，将残渣晒干后粉碎。
②烘干将粒径＜0.28mm的甜高粱茎秆残渣粉末称重后置入烘箱，在105℃下烘24小时，确保其中的水分含量低于5％。
③装料将烘干的甜高粱茎秆残渣粉末称重后，及时放入热裂解设备的料仓中。
④制取热裂解蒸汽往清理后的流化床反应器内加入1.5kg石英砂；打开套管式冷却器进水阀；然后接通电源，利用陶瓷加热套加热流化床反应器；当反应器的温度至450℃后，打开金属管冷凝器的进水阀，开启氮气钢瓶阀，其中氮气分为两路，其中一路经转子流量计，其读数为1.6m3/h，预热后，再通入流化床反应器内，另一路与料仓相连，保证料仓微正压；待温度稳定至450℃后，手动料仓搅拌器后，启动电动机，带动螺杆将残渣粉送至流化床反应器内，反应开始，生成热裂解蒸汽。
⑤收集液态产物。液态产物质量为170g，根据反应前后烘干后的甜高粱渣粉的质量差求出实际参加反应的甜高粱渣粉的质量为470g，液态产物产率为36.2wt％。
权利要求
1.一种液化甜高粱茎秆残渣的方法，其特征在于，包括以下步骤①原料准备新鲜甜高粱茎秆榨汁后，将残渣晒干后粉碎；②烘干将粉碎后的甜高粱茎秆残渣称重后置入烘箱烘干；③装料将烘干的甜高粱茎秆残渣粉末称重后，放入热裂解设备的料仓中；④制取热裂解蒸汽往清理后的流化床反应器内加入石英砂，打开套管式冷却器进水阀，然后接通电源，利用陶瓷加热套加热流化床反应器，打开金属管冷凝器进水阀，开启氮气钢瓶阀，其中氮气分为两路，其中一路经转子流量计，预热后，再通入流化床反应器内，另一路与料仓相连，保证料仓微正压；待温度稳定后，将残渣粉送至流化床反应器内，反应开始，生成热裂解蒸汽；⑤收集液态产物将大部分热裂解蒸汽经净化后在金属管冷凝器中被快速冷凝成液体产物，收集到集油瓶中。
2.根据权利要求1所述的液化甜高粱茎秆残渣的方法，其特征是，步骤①中，所述粉碎，是指粉碎而成小于1mm的粉末。
3.根据权利要求1所述的液化甜高粱茎秆残渣的方法，其特征是，步骤②中，所述置入烘箱烘干，是指置入烘箱在105℃下烘24小时，确保其中的水分含量低于5％。
4.据权利要求1所述的液化甜高粱茎秆残渣的方法，其特征是，步骤④中，所述反应过程中通入的氮气，其流量为1.6-2.0m3/h。
5.据权利要求1所述的液化甜高粱茎秆残渣的方法，其特征是，步骤④中，所述打开套管式冷却器以及金属管冷凝器进水阀，流入套管冷却器和金属管冷凝器中的为自来水。
6.据权利要求1所述的液化甜高粱茎秆残渣的方法，其特征是，步骤④中，所述加热套加热流化床反应器，流化床反应器内的温度为450-500℃。
7.据权利要求1所述的液化甜高粱茎秆残渣的方法，其特征是，步骤④中，所述将残渣粉送至流化床反应器内，是指手动料仓搅拌器后，启动电动机，带动螺杆将残渣粉送至流化床反应器内。
全文摘要
一种农业技术领域液化甜高粱茎秆残渣的方法，步骤为①原料准备将残渣晒干后粉碎。②烘干将粉碎后的甜高粱茎秆残渣称重后置入烘箱烘干。③装料。④制取热裂解蒸汽往清理后的流化床反应器内加入石英砂，打开套管式冷却器进水阀，然后接通电源，利用陶瓷加热套加热流化床反应器，打开金属管冷凝器进水阀，开启氮气钢瓶阀，其中氮气分为两路，其中一路经转子流量计，预热后，再通入流化床反应器内，另一路与料仓相连，保证料仓微正压；待温度稳定后，将残渣粉送至流化床反应器内，反应开始，生成热裂解蒸汽；⑤收集液态产物。本发明具有制备设备和工艺简单、液态产物得率较高的特点，液态产物得率为27.3－36.6wt％。
文档编号C10G1/00GK101058733SQ200710041708
公开日2007年10月24日 申请日期2007年6月7日 优先权日2007年6月7日
发明者刘荣厚, 邓春健 申请人:上海交通大学