专利名称：聚异丁烯基油溶性有机钼润滑添加剂的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种大分子聚异丁烯基油溶性有机钼润滑添加剂的制备方法，属化学化工润滑添加剂制造技术领域。
背景技术：
有机钼添加剂由于具有抗磨、减摩、极压以及抗氧化等多种功能，以往一般是由硫磷酸钼和其他添加剂复配而成，由于含磷，对环境有害，使用受到限制；另有一些是通过比较复杂的反应制得的新型化合物，成本较高。而羧酸钼盐存在油溶性较差，并且单独作用时几乎没有抗磨性等缺点。因此，必须寻找一种油溶性良好、抗磨性优良、不含硫磷的产品来代替过去的有机钼润滑添加剂。
发明内容
本发明的目的是改进传统使用的有机钼润滑添加剂，提供一种大分子的异丁烯基油溶性有机钼润滑添加剂的制备方法。
本发明的一种聚异丁烯基油溶性有机钼润滑添加剂的制备方法，其特征在于该方法具有如下工艺步骤a.采用大分子的聚异丁烯基丁二酸，用过量KOH水溶液，在搅拌条件下加热到50℃使完全皂化，得到聚异丁烯基丁二酸钾，KOH水溶液的配比为1∶1.1～1.5的摩尔比；b.取MoO3，加入过量的KOH水溶液，配制成钼酸钾水溶液；KOH水溶液的配比为1∶2.5～3.5的摩尔比；c.将钼酸钾溶液倒入聚异丁烯基丁二酸钾溶液中，加热至75℃，搅拌30分钟，然后在搅拌下滴加12～37％浓盐酸，调节PH值至6.8，得绿色粘稠状物，用沸水洗涤数次，然后离心脱水，置于烘箱中于60℃烘干，再于干燥器中冷却，即得绿色粘稠状有机钼含钾润滑添加剂，即聚异丁烯基油溶性有机钼润滑添加剂。
上述的氢氧化钾水溶液，也可以用氢氧化钠水溶液取代。
本发明方法中的反应原理如下
在上述复分解反应中所制得的有机钼化合物，包含有两种结构随机分布的含钼化合物，其结构为 其中R为平均分子量为1000的聚异丁烯基，该化合物的名称为聚异丁烯基丁二酸钼 其中R为平均分子量为1000的聚异丁烯基，该化合物的名称为聚异丁烯基丁二酸钾钼本发明方法制得的产物为一种不含硫、磷有害物质的大分子基有机钼润滑添加剂，它具有良好的油溶性、并且抗磨、减磨性优良以及热分解温度高等优点。本发明方法的制备工艺简单、成本低廉。
具体实施例方式
现将本发明的具体实施例叙述于后实施例一称取聚异丁烯基丁二酸0.1mol(约10克)，加入过量氢氧化钾溶液，在搅拌条件下加热到50℃，使之完全皂化，得到聚异丁烯基丁二酸钾，氢氧化钾水溶液的配比为1∶1.2(摩尔比)；再称取00.1mol三氧化钼，加入过量氢氧化钾溶液，搅拌溶解，制得钼酸钾溶液，氢氧化钾水溶液的配比为1∶3.0(摩尔比)；将钼酸钾溶液倾入聚异丁烯基丁二酸钾溶液中，加热至75℃，快速搅拌30分钟，然后在搅拌下滴加37％盐酸，调节溶液的PH值至6.8；得粘状物，再用沸水洗涤数次，然后离心脱水，并置于60℃烘箱中干燥24小时，再置于干燥器中冷却，最终得绿色粘稠状聚异丁烯基油溶性有机钼润滑添加剂。
实施例二制备方法与实施例一基本相同，所不同的是，用氢氧化钠水溶液代替氢氧化钾水溶液，可得聚异丁烯基油溶性有机钼润滑添加剂。
本发明方法制得的润滑添加剂与常用添加剂二烷基二硫代磷酸锌(ZDDP)的抗磨性能对比如表1所示表1本发明润滑添加剂与典型常用添加剂ZDDP摩擦学性能对比
本发明方法制得的润滑添加剂与常用添加剂二烷基二硫代磷酸锌(ZDDP)的热稳定性能对比如表2所示表2本发明润滑添加剂与典型常用添加剂ZDDP热稳定性能对比
根据表1和表2的性能对比的数据可见，本发明方法所制得的有机钼润滑添加剂，以2％添加于矿物油中，其抗磨性能(四球机磨痕直径)和减摩性均优于常用二烷基二硫代磷酸锌(ZDDP)，而且其热分解温度也大大高于二烷基二硫代磷酸锌(ZDDP)，显示出优异的热稳定性，而且无硫、磷等对环境有害的元素。
另外，本发明方法所得的添加剂在白油或其他矿物油中的溶解性大于5％，超过通常的C18脂肪酸钼或氨基甲酸钼。
权利要求
1.一种聚异丁烯基油溶性有机钼润滑添加剂的制备方法，其特征在于该方法具有如下工艺步骤a.采用大分子的聚异丁烯基丁二酸，用过量KOH水溶液，在搅拌条件下加热到50℃使完全皂化，得到聚异丁烯基丁二酸钾，KOH水溶液的配比为1∶1.1～1.5的摩尔比；b.取MoO3，加入过量的KOH水溶液，配制成钼酸钾水溶液；KOH水溶液的配比为1∶2.5～3.5的摩尔比；c.将钼酸钾溶液倒入聚异丁烯基丁二酸钾溶液中，加热至75℃，搅拌30分钟，然后在搅拌下滴加12～37％浓盐酸，调节PH值至6.8，得绿色粘稠状物，用沸水洗涤数次，然后离心脱水，置于烘箱中于60℃烘干，再于干燥器中冷却，即得绿色粘稠状有机钼含钾润滑添加剂，即聚异丁烯基油溶性有机钼润滑添加剂。
2.根据权利要求1所述的聚异丁烯基油溶性有机钼润滑添加剂的制备方法，其特征在于所述的氢氧化钾水溶液，也可以用氢氧化钠水溶液取代。
全文摘要
本发明涉及一种大分子聚异丁烯基油溶性有机钼润滑添加剂的制备方法，属化学化工润滑添加剂制造技术领域。本发明方法主要是利用大分子的聚异丁烯基丁二酸与三氧化钼经反复分解反应，制得有机钼化合物具有良好的油溶性、并且抗磨、减磨性优良以及热分解温度高等优点。它不含硫、磷有害物质，尤其适用于配制环保型车用机油的无磷抗磨添加剂。
文档编号C10M155/00GK1632084SQ20041008428
公开日2005年6月29日 申请日期2004年11月18日 优先权日2004年11月18日
发明者陶德华, 付尚发 申请人:上海大学