专利名称：一种乙二胺缩水杨醛席夫碱螯合浮选药剂的制备方法
技术领域：
本发明属于矿物分离技术领域，涉及一种乙二胺缩水杨醛席夫碱螯合浮选药剂的制备方法。
背景技术：
贫杂难选矿产资源的重要特征是单一矿种型矿物少、伴生型矿物、组合型矿物多，平均品位不及世界平均品位的一半。许多金属矿石中都有大量脉石矿物存在，这直接导致矿石加工困难，第一代混合捕收油和第二代离子型水溶性捕收能力弱的浮选药剂越来越无法满足目前矿产资源尤其是金属矿具有明显贫杂细的浮选分离要求。近几年来浮选药剂的研制或选用的主要趋势是多官能团化、官能团中心多样化，由此可以看出，研制新型捕收能力强的浮选药剂具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种乙二胺缩水杨醛席夫碱螯合浮选药剂的制备方法，实现乙二胺缩水杨醛席夫碱螯合浮选药剂的条件温和、成本低廉制备。本发明是这样实现的:以水杨醛和乙二胺为原料，经过液相反应，制备出乙二胺缩水杨醛席夫碱螯合浮选药剂，具体技术方案如下:步骤1.在惰性气体保护下，将水杨醛倒入盛有乙醇的烧杯中，磁力搅拌使水杨醛充分溶解；步骤2.将步骤I的烧杯中溶液转移到三口烧瓶中，在油浴加热下逐滴滴加乙二胺，回流4小时；步骤3.将步骤2所得混合物旋转蒸发，除去溶剂乙醇；步骤4.将步骤3所得产物抽滤，滤饼，用无水乙醇洗涤，真空干燥器内下干燥。获得金黄色固体即为乙二胺缩水杨醛席夫碱；步骤5.将步骤4所得乙二胺缩水杨醛席夫碱与脂肪醇充分混合，二者质量配比为I: 0.5，即得到矿物分离所用乙二胺缩水杨醛席夫碱螯合浮选药剂。上述的乙二胺缩水杨醛席夫碱螯合浮选药剂的制备方法中，所述惰性气体优选为
IS气。上述的乙二胺缩水杨醛席夫碱螯合浮选药剂的制备方法中，所述乙醇优选为95% -100% 乙醇。上述的乙二胺缩水杨醛席夫碱螯合浮选药剂的制备方法中，所述油浴加热温度为60 ±2。。。上述的乙二胺缩水杨醛席夫碱螯合浮选药剂的制备方法中，所述的真空干燥温度为60土 10°C,干燥时间为6± 1.5小时。上述的乙二胺缩水杨醛席夫碱螯合浮选药剂的制备方法中，所述的脂肪醇为Cl2_C16 醇。
有益效果，由于采用了上述方案，(I)本发明以水杨醛和乙二胺为原料，在氩气氛中采用液相合成法制备乙二胺缩水杨醛席夫碱螯合浮选药剂，解决了乙二胺缩水杨醛席夫碱螯合浮选药剂制备过程中原料氧化问题；(2)本发明克服了文献方法中作为浮选药剂乙二胺缩水杨醛席夫碱起泡性不强的缺陷；(3)本发明以水杨醛和乙二胺为原料，在氩气氛中采用液相合成法制备乙二胺缩水杨醛席夫碱螯合浮选药剂，解决了乙二胺缩水杨醛席夫碱化合物在矿物分离领域应用问题；达到了本发明的目的。优点:该制备乙二胺缩水杨醛席夫碱螯合浮选药剂的方法，所需设备简单，反应时间变短、环境友好、操作简单易控，原料廉价，反应条件温和，操作简便，易于实现工业化生产，为在矿物分离技术领域的应用提供了进一步的便利条件，具有重大的实用价值。
具体实施例方式通过以下实施例进一步详细说明本发明，但应注意本发明的范围并不受这些实施例的限制。实施例1:一种乙二胺缩水杨醛席夫碱螯合浮选药剂的制备方法称取24.4克的水杨醛溶解于20mL无水乙醇中，在搅拌的条件将6克乙二胺逐滴滴加到水杨醛的乙醇溶液中，并在油浴条件下回流4小时，冷却旋转蒸发除去乙醇，过滤，滤饼用用无水乙醇洗涤，烘干，得金黄色鱼鳞片状固体即为乙二胺缩水杨醛席夫碱螯合浮选药剂。实施例2:—种乙二胺缩水杨醛席夫碱螯合浮选药剂的制备方法称取12.2克的水杨醛溶解于15mL无水乙醇中，在搅拌的条件将9克乙二胺逐滴滴加到水杨醛的乙醇溶液中，并在油浴条件下回流6小时，冷却旋转蒸发除去乙醇，过滤，滤饼用用无水乙醇洗涤，烘干，得金黄色鱼鳞片状固体即为乙二胺缩水杨醛席夫碱螯合浮选药剂。实施例3:—种乙二胺缩水杨醛席夫碱螯合浮选药剂的制备方法称取48.8克的水杨醛溶解于60mL无水乙醇中，在搅拌的条件将3克乙二胺逐滴滴加到水杨醛的乙醇溶液中，并在油浴条件下回流2小时，冷却旋转蒸发除去乙醇，过滤，滤饼用用无水乙醇洗涤，烘干，得金黄色鱼鳞片状固体即为乙二胺缩水杨醛席夫碱螯合浮选药剂。
权利要求
1.一种乙二胺缩水杨醛席夫碱螯合浮选药剂的制备方法，其特征是由下列步骤组成: 步骤1.在惰性气体保护下，将水杨醛倒入盛有乙醇的烧杯中，磁力搅拌使水杨醛充分溶解； 步骤2.将步骤I的烧杯中溶液转移到三口烧瓶中，在油浴加热下逐滴滴加乙二胺，回流4小时； 步骤3.将步骤2所得混合物旋转蒸发，除去溶剂乙醇； 步骤4.将步骤3所得产物抽滤，滤饼，用无水乙醇洗涤，真空干燥器内下干燥。获得金黄色固体即为乙二胺缩水杨醛席夫碱； 步骤5.将步骤4所得乙二胺缩水杨醛席夫碱与脂肪醇充分混合，二者质量配比为I: 0.5，即得到矿物分离所用乙二胺缩水杨醛席夫碱螯合浮选药剂。
2.根据权利要求1所述的乙二胺缩水杨醛席夫碱螯合浮选药剂的制备方法，其特征是:步骤I所述的水杨醒用量为10-50克，乙醇用量为15-60晕升。
3.根据权利要求1所述的乙二胺缩水杨醛席夫碱螯合浮选药剂的制备方法，其特征是:步骤2所述的乙二胺用量为2-10克。
4.根据权利要求1所述的乙二胺缩水杨醛席夫碱螯合浮选药剂的制备方法，其特征是:步骤4中所述的真空干燥温度为60±2°C，干燥时间为2-10小时。
5.根据权利要求1所述的乙二胺缩水杨醛席夫碱螯合浮选药剂的制备方法，其特征是:步骤5中所述的脂肪醇优选为C12-C16醇。
6.根据权利要求1所述的乙二胺缩水杨醛席夫碱螯合浮选药剂的制备方法，其特征是:步骤5中所述的乙二胺缩水杨醛席夫碱与脂肪醇质量配比为1: 0.5。
全文摘要
本发明公开了属于矿物分离技术领域的一种乙二胺缩水杨醛席夫碱螯合浮选药剂的制备方法。以乙二胺为氮源，将过量的水杨醛溶解在乙醇中，缓慢滴加乙二胺，并在由于油浴条件下回流，经过旋转蒸发、抽滤，并用无水乙醇洗涤、烘干，得到乙二胺缩水杨醛席夫碱浮选药剂。本发明所需设备简单，反应时间变短、环境友好、操作简单易控，原料廉价，反应条件温和，操作简便，易于实现工业化生产，为在矿物分离技术领域的应用提供了进一步的便利条件，具有重大的实用价值。
文档编号B03D1/01GK103111373SQ201310069918
公开日2013年5月22日 申请日期2013年3月6日 优先权日2013年3月6日
发明者蔡佩君, 赵云, 拾冲, 谭静萍, 李 荣, 李成军, 赵明光 申请人:徐州凯米克新材料有限公司