一种超声波喷雾微波消解协同作用反应器的制造方法
【专利摘要】本实用新型属于化学有机合成设备技术领域，涉及一种超声波喷雾微波消解协同作用反应器，包括鼓风机、超声波喷雾器、机械搅拌装置、微波反应器、分水器、过滤装置以及溶剂干燥装置；鼓风机依次通过超声波喷雾器以及微波反应器与过滤装置相贯通；超声波喷雾器顶部设置有进样口；机械搅拌装置设置在微波反应器内部；分水器设置在微波反应器顶部并与微波反应器相贯通；过滤装置顶部设置有过滤装置进口；过滤装置的侧部设置有产物取样口；溶剂干燥装置设置在过滤装置底部并与过滤装置相贯通。本实用新型的目的是提供一种能够实现多种类型的有机合成反应以及可将常规反应的产率明显提升的超声波喷雾微波消解协同作用反应器。
【专利说明】
一种超声波喷雾微波消解协同作用反应器
技术领域
[0001]本实用新型属于化学有机合成设备技术领域，涉及一种反应器，尤其涉及一种超声波喷雾微波消解协同作用反应器。【背景技术】
[0002]随着科技的发展，在有机合成领域中有越来越多的技术应用到化合物的合成中， 目的就是为了使反应物之间的有效碰撞几率增大与提供足够的能量达到反应活化能，在有机合成技术领域中要达到分子活化能，常规方法是加热回流，利用热能促进反应体系的活化。
[0003]超声波喷雾法是一种新型有机合成技术手段，其利用电子高频震荡，通过陶瓷雾化片的高频谐振，将溶剂间的分子键打散而产生自然飘逸的雾气，不需加热或添加任何化学试剂。超声波是指频率高于20000Hz的机械波。它在媒质中传播能引起媒质分子之间的剧烈摩擦和热量消散，从而产生各种初级和次级的超声波效应，如超声波热效应、化学效应、 空化效应、机械效应及其他物理效应等。由于超声波的“空化”作用可造成反应体系活性的变化，产生足以引起发生化学反应的瞬时高温高压，形成局部高能中心，促进化学反应顺利进行。利用超声波喷雾法能提供巨大的能量使溶液由液相变为气相，使物质之间混合更充分。
[0004]微波消解技术应用于有机合成反应显示了较大的生命力，其反应速度比常规方法要加快数十甚至数千倍，并且能合成出常规方法难以生成的物质，正越来越广泛地应用于材料、制药、化工及其他相关科研和教学领域。微波消解具有密闭容器反应和微波加热两个特点，通过高温高压气化反应物，产生的气溶胶溶解试样，均相反应，微波消解与气溶胶协同作用，决定了其反应时间短，反应原料不挥发，可回收利用等优点，有效地降低了生产成本，节能环保，并且操作简单，收率较高。微波反应是物质吸收微波的能量后自身发热，加热从物质内部、外部同时开始，能做到里外同时加热，同时微波加热还有良好的选择性，物质吸波能力越强，从微波那里得到的能量就越多，越有利于加热。
[0005]在有机合成领域中，常规加热回流，其优点是易于操作、实验简便、成本低，但缺点也很突出:样品混合不均匀，加热不充分，反应耗时长，溶剂损耗大，不能连续反应，无法大量生产等缺点；超声波喷雾法虽然能让反应物之间混合充分，但是不能加热到很高的温度也是其短板;微波消解技术虽然能加热到很高的温度，但反应物之间混合不充分也是其不足之处。如何设计一种协同反应器，将加热回流、超声波喷雾法和微波消解技术更好地应用于有机合成反应，特别是面对一些难以合成的反应，提高产率，达到工业化标准，是有机化学家一直亟待解决的问题。【实用新型内容】
[0006]针对【背景技术】中存在的这些技术问题，本实用新型的目的是提供一种能够实现多种类型的有机合成反应以及可将常规反应的产率明显提升的超声波喷雾微波消解协同作用反应器。
[0007]为实现上述目的，本实用新型采用如下技术方案:
[0008]—种超声波喷雾微波消解协同作用反应器，其特征在于:所述超声波喷雾微波消解协同作用反应器包括鼓风机、超声波喷雾器、机械搅拌装置、微波反应器、分水器、过滤装置以及溶剂干燥装置;所述鼓风机依次通过超声波喷雾器以及微波反应器与过滤装置相贯通;所述超声波喷雾器顶部设置有进样口；所述机械搅拌装置设置在微波反应器内部;所述分水器设置在微波反应器顶部并与微波反应器相贯通;所述过滤装置顶部设置有过滤装置进口；所述过滤装置的侧部设置有产物取样口；所述溶剂干燥装置设置在过滤装置底部并与过滤装置相贯通。
[0009]作为优选，本实用新型所采用的过滤装置底部设置有带有滤膜的出液口；所述过滤装置通过带有滤膜的出液口与溶剂干燥装置相贯通。
[0010]作为优选，本实用新型所采用的分水器顶部设置有接口。
[0011]作为优选，本实用新型所采用的接口上设置有与接口相贯通的回流装置。
[0012]作为优选，本实用新型所采用的机械搅拌装置包括电机以及与电机相连的叶轮； 所述叶轮设置在微波反应器中；所述电机设置在微波反应器顶部。
[0013]作为优选，本实用新型所采用的过滤装置进口是注水口或加压口。
[0014]作为优选，本实用新型所采用的进样口与超声波喷雾器之间设置有第一开关;所述超声波喷雾器与微波反应器之间设置有第二开关;所述分水器与微波反应器之间设置有第三开关;所述分水器包括出水口；所述出水口处设置有第四开关;所述微波反应器与过滤装置之间设置有第五开关;所述过滤装置与溶剂干燥装置之间设置有第六开关。
[0015]作为优选，本实用新型所采用的溶剂干燥装置是可拆卸的。
[0016]作为优选，本实用新型所采用的超声波喷雾器的额定功率为220W。
[0017]本实用新型主要有以下有益效果:
[0018]本实用新型的目的是提供一种超声波喷雾微波消解协同作用反应器，主要包括鼓风机、超声波喷雾器、微波反应器(普通加热器)、过滤装置、溶剂干燥装置。此反应器既可以在空气下进行反应，也可以通惰性气体进行反应;该反应器能完成加成、取代、酯化、水解、 烷(酰)基化、聚合、缩合、环合和氧化等许多类型的有机合成反应;通过超声波与微波消解协同作用能将常规反应的产率明显提升，产物纯度能达工业级标准，还能提高一些在常规条件下难以完成的反应的产率;溶剂能在反应结束后通过干燥回收，实现循环利用。超声波 “空化”作用提供的能量有利于反应分子之间的碰撞，微波消解使反应分子受热均匀有利于达到反应的活化能并加速反应，超声波与微波消解之间相辅相成协同进行，使反应进行得更充分。使用超声波喷雾法将反应液雾化喷洒到微波反应器(可加热回流)中反应具有高效、条件温和、操作简便等特点，它还能较容易地合成一些常规方法难以合成的目标化合物。【附图说明】
[0019]图1是本实用新型在实施例1中所采用的超声波喷雾微波消解协同作用反应器的结构示意图；
[0020]图2是本实用新型在实施例2中所采用的超声波喷雾微波消解协同作用反应器的结构示意图；
[0021]其中:
[0022]1-鼓风机;2-进样口； 3-超声波喷雾器;4-机械搅拌装置;5-微波反应器(普通加热器)；6-分水器;7-接口； 8-过滤装置进口； 9-过滤装置;10-产物取样口； 11-带有滤膜的出液口； 12-溶剂干燥装置；13-第一开关；14-第二开关；15-第三开关；16-第四开关；17-第五开关;18-第六开关;19-回流装置【具体实施方式】
[0023]下面结合【具体实施方式】对本实用新型作进一步说明，但并不因此将本实用新型限定在以下具体方式之中。
[0024]参见图1以及图2,本实用新型提供了一种超声波喷雾微波消解协同作用反应器， 超声波喷雾微波消解协同作用反应器包括鼓风机1、超声波喷雾器3、机械搅拌装置4、微波反应器5、分水器6、过滤装置9以及溶剂干燥装置12;鼓风机1依次通过超声波喷雾器3以及微波反应器5与过滤装置9相贯通;超声波喷雾器3顶部设置有进样口 2;机械搅拌装置4设置在微波反应器5内部;分水器6设置在微波反应器5顶部并与微波反应器5相贯通;过滤装置9 顶部设置有过滤装置进口；过滤装置9的侧部设置有产物取样口 10;溶剂干燥装置12设置在过滤装置9底部并与过滤装置9相贯通。
[0025]过滤装置9底部设置有带有滤膜的出液口 11;过滤装置9通过带有滤膜的出液口 11 与溶剂干燥装置12相贯通。[〇〇26] 分水器6顶部设置有接口 7。
[0027]接口 7上设置有与接口 7相贯通的回流装置19。
[0028]机械搅拌装置4包括电机以及与电机相连的叶轮;叶轮设置在微波反应器5中；电机设置在微波反应器5顶部。
[0029]过滤装置进口是注水口或加压口。
[0030]进样口 2与超声波喷雾器3之间设置有第一开关13;超声波喷雾器3与微波反应器5 之间设置有第二开关14;分水器6与微波反应器5之间设置有第三开关15;分水器6包括出水口；出水口处设置有第四开关16;微波反应器5与过滤装置9之间设置有第五开关17;过滤装置9与溶剂干燥装置12之间设置有第六开关18。[0031 ]溶剂干燥装置12是可拆卸的，溶剂干燥装置12整体呈框体，拆卸下来的溶剂干燥装置可以添加干燥剂(无水硫酸钠)进行干燥，干燥后可以通过过滤分离溶剂与干燥剂，干燥剂可以通过煅烧进行循环利用。[〇〇32]超声波喷雾器3的额定功率为220W。
[0033]实施例1不带回流的超声波喷雾微波消解协同作用反应器
[0034]参见图1，本实施例提供的超声波喷雾微波消解协同作用反应器包括:先将反应物溶于溶剂后形成溶液，打开第一开关13，把溶液通过进样口 2倒入超声波喷雾器3，把第一开关13关闭；打开超声波喷雾器3的超声开关，超声30min使反应物充分混合，打开第二开关14 和第三开关15,开启鼓风机1，开启微波反应器5进行加热，开启机械搅拌装置4开始搅拌;打开喷雾开关，雾气缓缓进入微波反应器5,由于重力作用，雾气缓缓下降；当雾化结束后，关闭鼓风机1、第二开关14以及第三开关15;微波加热反应一段时间后，打开第三开关15和第五开关17,溶剂完后关闭第三开关15和第五开关17,向过滤装置进口(注水口/加压口)8中注水，有固体产物析出，打开第六开关18，向过滤装置进口(注水口 /加压口)8中加压以加速过滤;滤干后打开产物取样口 10取出固体产物;滤液在溶剂干燥装置12中干燥后还可以继续进行当作此反应的溶剂。鼓风机可以鼓空气，也可以鼓惰性气体用于一些特殊的有机合成反应。[〇〇35]超声波喷雾器额定功率为220W，超声波喷雾器上有进样口和连通鼓风机与微波消解反应器的管子，超声波喷雾器上有超声开关与喷雾开关。微波消解反应器功率自动变化范围:100-800W，功率设置分10档，档距70W;微波消解反应器(普通加热器)上安装有机械搅拌装置与分水器;分水器上可以安装回流装置进行一些生成水的反应。过滤装置上有注水口与加压口；侧面有固体产物的取样口；底部有带有滤膜的出液口。溶剂干燥装置可拆卸。
[0036]实施例2可回流的超声波喷雾微波消解协同作用反应器
[0037]参见图2,本实施例提供的超声波喷雾微波消解协同作用反应器包括:先将反应物溶于溶剂后形成溶液，打开第一开关13，把溶液通过进样口 2倒入超声波喷雾器3，把第一开关13关闭；打开超声开关，超声30min使反应物充分混合，打开第二开关14和第三开关15，开启鼓风机1，开启微波反应器5进行加热，开启机械搅拌装置4开始搅拌，开启回流装置19;打开喷雾开关，雾气缓缓进入微波反应器5,由于重力作用，雾气缓缓下降；当雾化结束后，关闭鼓风机1、第二开关14以及第三开关15;微波加热反应一段时间后，打开第三开关15和第五开关17,溶剂完后关闭第三开关15和第五开关17,向过滤装置进口(注水口/加压口)8中注水，有固体产物析出，打开第六开关18，向过滤装置进口(注水口 /加压口)8中加压以加速过滤;滤干后打开产物取样口 10取出固体产物;滤液在溶剂干燥装置12中干燥后还可以继续进行当作此反应的溶剂。鼓风机可以鼓空气，也可以鼓惰性气体用于一些特殊的有机合成反应。[〇〇38]超声波喷雾器额定功率为220W，超声波喷雾器上有进样口和连通鼓风机与微波消解反应器的管子，超声波喷雾器上有超声开关与喷雾开关。微波消解反应器功率自动变化范围:100-800W，功率设置分10档，档距70W;微波消解反应器(普通加热器)上安装有机械搅拌装置与分水器;分水器上可以安装回流装置进行一些生成水的反应。过滤装置上有注水口与加压口；侧面有固体产物的取样口；底部有带有滤膜的出液口。溶剂干燥装置可拆卸。
【主权项】
1.一种超声波喷雾微波消解协同作用反应器，其特征在于:所述超声波喷雾微波消解 协同作用反应器包括鼓风机(1)、超声波喷雾器(3)、机械搅拌装置(4)、微波反应器(5)、分 水器(6)、过滤装置(9)以及溶剂干燥装置(12);所述鼓风机(1)依次通过超声波喷雾器(3) 以及微波反应器(5)与过滤装置(9)相贯通;所述超声波喷雾器(3)顶部设置有进样口(2); 所述机械搅拌装置(4)设置在微波反应器(5)内部;所述分水器(6)设置在微波反应器(5)顶 部并与微波反应器(5)相贯通;所述过滤装置(9)顶部设置有过滤装置进口；所述过滤装置 (9)的侧部设置有产物取样口(10);所述溶剂干燥装置(12)设置在过滤装置(9)底部并与过 滤装置(9)相贯通。2.根据权利要求1所述的超声波喷雾微波消解协同作用反应器，其特征在于:所述过滤 装置(9)底部设置有带有滤膜的出液口(11);所述过滤装置(9)通过带有滤膜的出液口(11) 与溶剂干燥装置(12)相贯通。3.根据权利要求2所述的超声波喷雾微波消解协同作用反应器，其特征在于:所述分水 器(6)顶部设置有接口(7)。4.根据权利要求3所述的超声波喷雾微波消解协同作用反应器，其特征在于:所述接口 (7)上设置有与接口(7)相贯通的回流装置(19)。5.根据权利要求1或2或3或4所述的超声波喷雾微波消解协同作用反应器，其特征在 于:所述机械搅拌装置(4)包括电机以及与电机相连的叶轮;所述叶轮设置在微波反应器 (5)中；所述电机设置在微波反应器(5)顶部。6.根据权利要求5所述的超声波喷雾微波消解协同作用反应器，其特征在于:所述过滤 装置进口是注水口或加压口。7.根据权利要求6所述的超声波喷雾微波消解协同作用反应器，其特征在于:所述进样 口(2)与超声波喷雾器(3)之间设置有第一开关(13);所述超声波喷雾器(3)与微波反应器 (5)之间设置有第二开关(14);所述分水器(6)与微波反应器(5)之间设置有第三开关(15); 所述分水器(6)包括出水口；所述出水口处设置有第四开关(16);所述微波反应器(5)与过 滤装置(9)之间设置有第五开关(17);所述过滤装置(9)与溶剂干燥装置(12)之间设置有第 六开关(18)。8.根据权利要求7所述的超声波喷雾微波消解协同作用反应器，其特征在于:所述溶剂 干燥装置(12)是可拆卸的。9.根据权利要求8所述的超声波喷雾微波消解协同作用反应器，其特征在于:所述超声 波喷雾器(3)的额定功率为220W。
【文档编号】B01J19/12GK205683998SQ201620631208
【公开日】2016年11月16日
【申请日】2016年6月23日 公开号201620631208.8, CN 201620631208, CN 205683998 U, CN 205683998U, CN-U-205683998, CN201620631208, CN201620631208.8, CN205683998 U, CN205683998U
【发明人】陈连清, 黄裕峰, 王华阳
【申请人】中南民族大学