一种制备卤代糖的装置的制造方法
【专利摘要】本实用新型公开了一种制备卤代糖的装置,由开放试剂室和封闭反应室两个室组成，开放试剂室为敞口状，开放试剂室的一侧为试剂加料口;所述的封闭反应室为平底的圆柱状封闭体系。封闭反应室的顶部设有进料口和过压保护泄压阀,反应室的一侧的底部设有出料口,反应室内设有搅拌子。开放试剂室和封闭反应室之间互相隔离，由一管路相连通,在管路中间设有单向阀。进料口为带抽气旋塞式密封塞结构,出料口为带密封塞结构,单向阀只能使试剂从开放试剂室流向封闭反应室。本装置避免了因为溴化氢释放到外界环境中而在反应初始及进行过程中时需要加入过量的乙酰溴，可节约乙酰溴50%以上。本实用新型装置结构简单、操作方便，安全系数高，特别易于推广。
【专利说明】
一种制备卤代糖的装置
技术领域
[0001]本实用新型涉及一种有机化学合成装置，具体地说是涉及一种制备卤代糖的装置。
【背景技术】
[0002]在有机合成和药物合成化学中，卤(氯或溴，下同)代糖是合成活性天然产物、糖苷等化合物的重要原料和中间体。目前，实验室制备卤代糖最常用的原料试剂有乙酰卤/甲醇、浓氢卤酸等，一般在普通的圆底烧瓶中进行反应。在反应的过程中，首先由乙酰卤与甲醇反应生成卤化氢，然后卤化氢再与相应的糖反应得到卤原子取代的糖，由于乙酰卤与甲醇反应生成卤化氢的反应速度较快，卤化氢与糖反应生成卤代糖的速度较慢，导致大量产生的卤化氢气体来不及反应而从烧瓶中逸出，对人体和环境造成伤害和污染，同时也会导致原料乙酰卤和甲醇的浪费。
【发明内容】
[0003]本实用新型的目的是克服现有技术的缺陷，提供一种结构简单、操作方便、可防止在合成卤代糖过程中卤化氢释放到空气中，并且可根据密闭反应系统中的气压的降低而自动加料的装置。
[0004]为实现上述目的，本实用新型是通过以下技术方案实现的。
[0005]本实用新型的一种制备卤代糖的装置由开放试剂室和封闭反应室两个室组成，所述的开放试剂室为敞口状，开放试剂室的一侧为试剂加料口，所述的封闭反应室为平底的圆柱状封闭体系，封闭反应室的顶部设有进料口和过压保护泄压阀，封闭反应室的一侧的底部设有出料口，封闭反应室内设有搅拌子。开放试剂室和封闭反应室之间互相隔离，由一管路相连通，在管路中间设有单向阀，所述的单向阀只能使试剂从开放试剂室流向封闭反应室。
[0006]所述的进料口为带抽气旋塞式密封塞结构。
[0007]所述的出料口为带密封塞结构。
[0008]使用时，首先通过进料口在封闭反应室中加入糖、冰乙酸和乙酰卤，拧紧密封塞使之成为一个封闭的体系。通过进料口在开放试剂室中加入甲醇，然后将合成装置平放在磁力搅拌器上，用洗耳球经由带抽气旋塞式密封塞在封闭反应室中产生负压，引发开放试剂室中的甲醇从单向阀中流入封闭反应室，与乙酰卤反应产生卤化氢气体，使封闭反应室中的气压增高，单向阀关闭，随着封闭反应室中卤化氢与相应的糖反应得卤代糖，卤化氢气体逐渐消耗，又使得封闭反应室中的气压降低，单向阀重新打开，甲醇继续由开放试剂室流向封闭反应室再产生卤化氢气体。如此循环达到自动进料的效果。最后如果长时间未见甲醇从单向阀滴下，说明封闭反应室中不再消耗卤化氢气体，也直接说明了反应的结束。通过打开进料口及出料口的密封塞，收集反应液并对产物卤代糖进行分离，分离收率可达90%以上。采用本装置合成卤代糖时，糖与乙酰卤的摩尔数比为1:1.2?1:1.5。大大降低了乙酰卤的用量。
[0009]本实用新型的密闭反应装置与现有实验技术相比，具有以下优点:(1)反应缸体设为封闭结构能有效防止反应产生的气体逸出到外界环境中，增加了原料的利用率；(2)实验过程中可根据反应体系内部压力的降低实现自动加料的功能，同时也可通过人为调节体系内压力来控制反应速度的快慢；(3)可通过观察甲醇滴落的情况来直观的判断反应是否结束，避免了使用薄层层析(TLC)监测反应的进度，节省了人力。(4)本实用新型是使甲醇自动缓释滴加和反应空间密封合成卤代糖的装置，防止了对人体有害的卤化氢气体释放到环境中，本装置避免了因为溴化氢释放到外界环境中而在反应初始及进行过程中时需要加入过量的乙酰溴，可节约乙酰溴50%以上。本发明装置结构简单、操作方便，安全系数高，特别易于推广。
【附图说明】
[00?0]图1是本实用新型的不意结构俯视图。
[0011]图2图1A-A剖视图。
[0012]图中:1、开放试剂室，2、封闭反应室，3、试剂加料口，4、进料口，5、抽气旋塞式密封塞，6、过压保护泄压阀，7、出料口，8、管路，9、单向阀，10、密封塞，11、搅拌子。
【具体实施方式】
[0013]下面结合附图，以溴代糖的合成为例，对本实用新型装置进一步说明。
[0014]如图1和2所示，本实用新型的一种制备卤代糖的装置由开放试剂室I和封闭反应室2两个室组成，开放试剂室I为敞口状，开放试剂室I的一侧为试剂加料口 3，封闭反应室2为平底的圆柱状封闭体系，封闭反应室2的顶部设有带抽气旋塞式密封塞5的进料口4和过压保护泄压阀6，封闭反应室2的一侧的底部设有带密封塞1的出料口 7，封闭反应室2内设有搅拌子11，开放试剂室I和封闭反应室2之间互相隔离，由一管路8相连通，在管路8中间设有只能使试剂从开放试剂室I流向封闭反应室2的单向阀9。
[0015]合成溴代糖时，首先通过进料口4在封闭反应室2中加入糖、冰乙酸和乙酰溴，拧紧密封塞使之成为一个封闭的体系。通过进料口 3在开放试剂室I中加入甲醇，然后将合成装置平放在磁力搅拌器上，用洗耳球经由带抽气旋塞式密封塞5在封闭反应室2中产生负压，引发开放试剂室I中的甲醇从单向阀9中流入封闭反应室2，与乙酰溴反应产生溴化氢气体，使封闭反应室2中的气压增高，单向阀9关闭，随着封闭反应室2中溴化氢与相应的糖反应得溴代糖，溴化氢气体逐渐消耗，又使得封闭反应室2中的气压降低，单向阀9重新打开，甲醇继续由开放试剂室I流向封闭反应室2再产生溴化氢气体。如此循环达到自动进料的效果。最后如果长时间未见甲醇从单向阀9滴下，说明封闭反应室2中不再消耗溴化氢气体，也直接说明了反应的结束。通过打开进料口 4及出料口 7的密封塞1，收集反应液并对产物溴代糖进行分离，分离收率可达90%以上。采用本装置合成溴代糖时，糖与乙酰溴的摩尔数比为1:1.2?1:1.5。大大降低了乙酰溴的用量。
【主权项】
1.一种制备卤代糖的装置，其特征在于，制备卤代糖的装置由开放试剂室和封闭反应室两个室组成，所述的开放试剂室为敞口状，开放试剂室的一侧为试剂加料口 ；所述的封闭反应室为平底的圆柱状封闭体系，封闭反应室的顶部设有进料口和过压保护泄压阀，封闭反应室的一侧的底部设有出料口，封闭反应室内设有搅拌子;开放试剂室和封闭反应室之间互相隔离，由一管路相连通，在管路中间设有单向阀，所述的单向阀只能使试剂从开放试剂室流向封闭反应室。2.根据权利要求1所述的一种制备卤代糖的装置，其特征在于，所述的进料口为带抽气旋塞式密封塞结构;所述的出料口为带密封塞结构。
【文档编号】C07H1/00GK205650201SQ201620492756
【公开日】2016年10月19日
【申请日】2016年5月27日 公开号201620492756.7, CN 201620492756, CN 205650201 U, CN 205650201U, CN-U-205650201, CN201620492756, CN201620492756.7, CN205650201 U, CN205650201U
【发明人】张永坡, 杨佳佳, 张宇婷, 赵巧玲, 王世飞, 高春艳, 赵晋忠
【申请人】山西农业大学