一种用于处理废气的多孔材料负载氧化银的制备方法
【专利摘要】本发明公开一种用于处理废气的多孔材料负载氧化银的制备方法。依次包括如下步骤：将膨润土加入到八烷基三甲基溴化铵溶液中，在恒温搅拌、老化、离心分离，得到八烷基三甲基溴化铵改性的膨润土固体；将(3?氨基丙基)三乙氧基硅烷、水杨醛和硝酸银按1：1：1(摩尔比)的量加入到水中形成溶液，反应6～8h，加入八烷基三甲基溴化铵改性的膨润土固体，搅拌沉淀分离，形成含银有机配合物柱撑膨润土；含产物置于马弗炉中，400～550℃下焙烧6～8h，其中的碳氮等元素转化为气体溢出，形成孔道，得到氧化硅柱撑的膨润土基多孔材料负载氧化银催化剂。该材料中的氧化银均匀分布于三维孔道的孔壁上，对反应物有较好的吸附和催化效果。
【专利说明】
一种用于处理废气的多孔材料负载氧化银的制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及一种用于处理废气的多孔材料负载氧化银的制备方法，属于催化材料制备领域。
【背景技术】
[0002]利用半导体材料分解水以及光催化氧化降解有机污染物是目前能源和环境净化领域的研究热点。研发新型、高效、可见光响应的光催化材料，提高对太阳光的利用率已经成为光催化领域亟需解决的关键问题，也是最终实现光催化技术产业化应用的前提。对可见光响应的光催化剂的研究有两大思路:一种是对已有的紫外光响应的光催化材料进行修饰改性，使其光响应区拓展到可见光范围；另一种思路是开发及设计合成新型的可见光响应的窄带隙半导体催化材料。氧化银(Ag20)是一种P型半导体，其带隙能为1.46eV，在可见光区内有较强的光吸收，是一种高活性和高选择性的窄带隙光催化剂。但是氧化银在光照后导带产生的光电子会将Ag+还原成Agn单质簇，而价带的空穴会氧化晶格中的02—释放02，所以会产生催化剂本身的光腐蚀现象。同时氧化银纳米粒子中的银离子将和残留的一部分氧结合，其晶格将发生重构，从而产生各种类似分子的光解发光中心。光解中心的出现将在氧化银的禁带中引入若干缺陷能级，从而使得氧化银纳米粒子利用光子效率提高。在光腐蚀的过程中，当单质银和氧化银的相对含量达到一定值时，后续会保持稳定性。
[0003]纳米材料的应用有其固有缺点，比如易于团聚、分离困难等等。膨润土是以蒙脱石(Montmorillonite)为主要矿物的粘土岩。蒙脱石是一种含水的层状铝硅酸盐矿物，由两个硅氧四面体中间夹一个铝(镁)氧(氢氧)八面体组成，属于2:1型的三层粘土矿物。晶层间距离为0.96?2.14nm，这些纳米片层团聚在一起，形成几百纳米到几微米的粘土颗粒。膨润土有很强的阳离子交换能力，在一定的物理-化学条件下，Ca2+、Mg2+、Na+、K+、Fe2+、CU2+等可相互交换。该材料便宜廉价，在中国的储量排世界第一。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是为克服现有技术载体价格高、活性低等不足，提供一种用于处理废气的多孔材料负载氧化银的制备方法。
[0005]本发明采用的技术方案是依次包括如下步骤:
[0006]I)按照每克膨润土对应0.5?0.8mmol八烷基三甲基溴化铵的量，将过20-50目筛的膨润土加入到质量百分比浓度为0.1 %?I %的八烷基三甲基溴化铵溶液中，在60?70 °C恒温水浴中搅拌5?6h，老化12?24h，离心分离，去掉上清液，得到八烷基三甲基溴化铵改性的膨润土固体；
[0007]2)将(3-氨基丙基)三乙氧基硅烷、水杨醛和硝酸银按1:1: I (摩尔比)的量各2?4mol加入到20?40mL水中形成溶液，在20?35°C下反应6?8h，加入八烷基三甲基溴化铵改性的膨润土固体，搅拌2?4h、沉淀分离，反应生成的含银有机配合物在分配作用下，插入膨润土层间，形成含银有机配合物柱撑膨润土 ；
[0008]3)将含银有机配合物柱撑膨润土置于马弗炉中，400?550°C下焙烧6?8h，其中的碳氮等元素转化为气体溢出，形成孔道，得到用于处理废气的多孔材料负载氧化银的制备方法。
[0009]本发明的优点是:
[0010](I)将银离子和有机物形成有机配合物，再利用有机膨润土对有机物的吸附效应，将银元素均匀分布于膨润土层间。
[0011](2)将含硅有机物和银原子配合，插入膨润土层间，再经过高温煅烧，去除碳元素，留下硅等元素，形成多孔材料。
[0012](3)利用膨润土层状结构，在膨润土层间插入硅元素，经过煅烧之后，硅元素形成氧化硅和负载的氧化银一起形成柱撑，使整个结构为三维立体孔道结构。
【具体实施方式】
[0013]以下进一步提供本发明的3个实施例:
[0014]实施例1
[0015]按照每克膨润土对应0.Smmol八烷基三甲基溴化铵的量，将过50目筛的膨润土加入到质量百分比浓度为I %的八烷基三甲基溴化铵溶液中，在70 °C恒温水浴中搅拌6h，老化24h，离心分离，去掉上清液，得到八烷基三甲基溴化铵改性的膨润土固体;将(3-氨基丙基)三乙氧基硅烷、水杨醛和硝酸银按I: I: I (摩尔比)的量各4mol加入到40mL水中形成溶液，在35°C下反应8h，加入八烷基三甲基溴化铵改性的膨润土固体，搅拌4h、沉淀分离，反应生成的含银有机配合物在分配作用下，插入膨润土层间，形成含银有机配合物柱撑膨润土;将含银配合物柱撑膨润土置于马弗炉中，550°C下焙烧Sh，其中的碳氮等元素转化为气体溢出，形成孔道，得到用于处理废气的多孔材料负载氧化银的制备方法。
[0016]将得到的膨润土基多孔材料负载氧化银催化剂0.5g加入到50mL浓度为40mg/L的金橙II废水中，在300W金卤灯照射下，反应20min，脱色率为96.5%，催化剂分离后可以重复利用。
[0017]实施例2
[0018]按照每克膨润土对应0.5mmol八烷基三甲基溴化铵的量，将过20目筛的膨润土加入到质量百分比浓度为0.1 %的八烷基三甲基溴化铵溶液中，在60°C恒温水浴中搅拌5h，老化12h，离心分离，去掉上清液，得到八烷基三甲基溴化铵改性的膨润土固体;将(3-氨基丙基)三乙氧基硅烷、水杨醛和硝酸银按1:1:1 (摩尔比)的量各2moI加入到20mL水中形成溶液，在20°C下反应6h，加入八烷基三甲基溴化铵改性的膨润土固体，搅拌2h、沉淀分离，反应生成的含银有机配合物在分配作用下，插入膨润土层间，形成含银有机配合物柱撑膨润土；将含银配合物柱撑膨润土置于马弗炉中，400°C下焙烧6h，其中的碳氮等元素转化为气体溢出，形成孔道，得到用于处理废气的多孔材料负载氧化银的制备方法。
[0019]将得到的膨润土基多孔材料负载氧化银催化剂0.5g加入到50mL浓度为40mg/L的金橙II废水中，在300W金卤灯照射下，反应20min，脱色率为94.9%，催化剂分离后可以重复利用。
[0020]实施例3
[0021 ] 按照每克膨润土对应0.6mmol八烷基三甲基溴化铵的量，将过30目筛的膨润土加入到质量百分比浓度为I %的八烷基三甲基溴化铵溶液中，在70 °C恒温水浴中搅拌6h，老化24h，离心分离，去掉上清液，得到八烷基三甲基溴化铵改性的膨润土固体;将(3-氨基丙基)三乙氧基硅烷、水杨醛和硝酸银按I: I: I (摩尔比)的量各3mol加入到30mL水中形成溶液，在35°C下反应8h，加入八烷基三甲基溴化铵改性的膨润土固体，搅拌3h、沉淀分离，反应生成的含银有机配合物在分配作用下，插入膨润土层间，形成含银有机配合物柱撑膨润土;将含银配合物柱撑膨润土置于马弗炉中，550°C下焙烧Sh，其中的碳氮等元素转化为气体溢出，形成孔道，得到用于处理废气的多孔材料负载氧化银的制备方法。
[0022]将得到的膨润土基多孔材料负载氧化银催化剂0.5g加入到50mL浓度为40mg/L的金橙II废水中，在300w金卤灯照射下，反应20min，脱色率为98.2%，催化剂分离后可以重复利用。
【主权项】
1.一种用于处理废气的多孔材料负载氧化银的制备方法，其特征是依次包括如下步骤: 1)按照每克膨润土对应0.5?0.8mmol八烷基三甲基溴化铵的量，将过20-50目筛的膨润土加入到质量百分比浓度为0.1 %?I %的八烷基三甲基溴化铵溶液中，在60?70 °C恒温水浴中搅拌5?6h，老化12?24h，离心分离，去掉上清液，得到八烷基三甲基溴化铵改性的膨润土固体； 2)将(3-氨基丙基)三乙氧基硅烷、水杨醛和硝酸银按I: I: I (摩尔比)的量各2?4mol加入到20?40mL水中形成溶液，在20?35°C下反应6?8h，加入八烷基三甲基溴化铵改性的膨润土固体，搅拌2?4h、沉淀分离，反应生成的含银有机配合物在分配作用下，插入膨润土层间，形成含银有机配合物柱撑膨润土 ； 3)将含银有机配合物柱撑膨润土置于马弗炉中，400?550°C下焙烧6?8h，其中的碳氮等元素转化为气体溢出，形成孔道，得到氧化硅柱撑的膨润土基多孔材料负载氧化银催化剂。
【文档编号】B01J23/50GK106076328SQ201610405875
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年6月12日
【发明人】王凯, 马建锋
【申请人】常州大学