金属硫化物/石墨烯/二氧化钛纳米管复合材料的制备方法
【专利摘要】本发明涉及金属硫化物/石墨烯/二氧化钛纳米管复合材料的制备方法，具体步骤为：1)制备氧化石墨烯分散液；2)加入钛源并搅拌；3)碱化；4)制备金属硫化物/石墨烯/二氧化钛纳米管；5)将上部得到的粉体材料放在坩埚中，在氮气或氩气氛保护下温度450℃烧结0.5h-1h，即可得到金属硫化物/石墨烯/二氧化钛纳米管。本发明的优点在于：本发明技术成本低廉、环境友好、可重复性好，制备方法简便、催化性能优异，因此在染料敏化太阳能电池领域有广泛的应用前景。
【专利说明】
金属硫化物/石墨烯/二氧化钛纳米管复合材料的制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及金属硫化物/石墨烯/ 二氧化钛纳米管复合材料的制备方法和在染料敏化太阳能电池中的应用。
【背景技术】
[0002]光电转化技术以其室温反应和可直接利用太阳能作为光源来驱动反应等独特性能，而成为一种理想的环境污染治理技术和洁净能源生产技术。一方面，人们希望应用光电转化技术开发出高效，无污染的清洁能源，合理有效地利用太阳能，这不仅可以解决目前能源的短缺问题，更重要的是可以减轻目前大量使用矿物燃料给环境带来的污染；而另一方面，人们又希望光电转化方法也能在有害废物的处理中，扮演有用的角色。因此，光电转换的研究对于解决能源、污染问题具有重大的现实意义。其中，人们研究较多的是关于半导体纳米材料的光电性质，它所表现出的光电性质使它无论是在光电转换方面，还是在废物的降解处理中都有很好的实际应用前景。
【发明内容】
[0003]本发明提供了金属硫化物/石墨烯/ 二氧化钛纳米管复合材料的制备方法，本发明工艺简单，成本低廉、环境友好、可重复性好，制备方法简便、催化性能优异，因此在染料敏化太阳能电池领域有广泛的应用前景。
[0004]具体技术方案为:
[0005]金属硫化物/石墨烯/ 二氧化钛纳米管复合材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下:
[0006]I)在惰性气体的保护下，将氧化石墨溶于无水乙醇溶剂中，超声波处理60?120-min，得到氧化石墨稀分散液；
[0007]2)将钛源加入到70-80ml体积的摩尔浓度为20?30mol/L的NaOH溶剂中混合机械搅拌30?60分钟，再将步骤I)所得的分散液加入混合机中混合，并继续机械搅拌60?90分钟至混合均匀；
[0008]3)将步骤2)所得到的反应液移至水热反应釜，同时加入叔丁基锂和金属硫化物，搅拌混合，120?160°C反应20?24h ；
[0009]4)反应完全后，将产物反复用去离子水清洗至中性，再用HNO3S液浸泡30分钟，浸泡过程伴随机械搅拌，然后滤去酸液，再分别用去离子水和无水乙醇清洗至中性，产物在温度60°C下真空干燥8h，得到金属硫化物/石墨烯/ 二氧化钛纳米管；
[0010]5)将步骤4)得到的粉体材料放在坩祸中，在氮气或氩气氛保护下温度450°C烧结
0.5h?lh，即可得到金属硫化物/石墨烯/ 二氧化钛纳米管。
[0011]所述钛源为20%的金红石型1102和80%的锐钛矿型T1 2或锐钛矿T1 2。所述氧化石墨烯与钛源的质量比为I?15: 220。所述步骤2)中NaOH的浓度为15?25mol/L。所述步骤2)中的机械搅拌为300?500r/min。所述步骤4)中的金属硫化物为:MoS2、WS2或SnS2。所述步骤I)中的惰性气体为氮气或氩气。
[0012]同现有技术相比，本发明工艺简单，成本低廉、环境友好、可重复性好，制备方法简便、催化性能优异，因此在染料敏化太阳能电池领域有广泛的应用前景。
【具体实施方式】
[0013]结合具体实施例，对其技术方案作进一步的我阐述。
[0014]实施例1:
[0015]I)在惰性气体的保护下，将氧化石墨溶于无水乙醇溶剂中，超声波处理60?120-min，得到氧化石墨稀分散液；
[0016]2)将钛源加入到70ml体积的摩尔浓度为20mol/L的NaOH溶剂中混合机械搅拌30分钟，再将步骤I)所得的分散液加入混合机中混合，并继续机械搅拌60分钟至混合均匀；
[0017]3)将步骤2)所得到的反应液移至水热反应釜，同时加入叔丁基锂和金属硫化物，搅拌混合，120°C反应20h ；
[0018]4)反应完全后，将产物反复用去离子水清洗至中性，再用HNO3S液浸泡30分钟，浸泡过程伴随机械搅拌，然后滤去酸液，再分别用去离子水和无水乙醇清洗至中性，产物在温度60°C下真空干燥8h，得到金属硫化物/石墨烯/ 二氧化钛纳米管；
[0019]5)将步骤4)得到的粉体材料放在坩祸中，在氮气或氩气氛保护下温度450°C烧结
0.5h-lh，即可得到金属硫化物/石墨烯/ 二氧化钛纳米管，记为I号复合材料。
[0020]实施例2:
[0021]I)在惰性气体的保护下，将氧化石墨溶于无水乙醇溶剂中，超声波处理120min，得到氧化石墨烯分散液；
[0022]2)将钛源加入到80ml体积的摩尔浓度为20?30mol/L的NaOH溶剂中混合机械搅拌30?60分钟，再将步骤I)所得的分散液加入混合机中混合，并继续机械搅拌90分钟至混合均匀；
[0023]3)将步骤2)所得到的反应液移至水热反应釜，同时加入叔丁基锂和金属硫化物，搅拌混合，160°C反应24h ；
[0024]4)反应完全后，将产物反复用去离子水清洗至中性，再用HNO3S液浸泡30分钟，浸泡过程伴随机械搅拌，然后滤去酸液，再分别用去离子水和无水乙醇清洗至中性，产物在温度60°C下真空干燥8h，得到金属硫化物/石墨烯/ 二氧化钛纳米管；
[0025]5)将步骤4)得到的粉体材料放在坩祸中，在氮气或氩气氛保护下温度450°C烧结
0.5h-lh，即可得到金属硫化物/石墨烯/ 二氧化钛纳米管，记为2号复合材料。
[0026]通过将本发明制备的金属硫化物/石墨烯/ 二氧化钛纳米管复合材料作为电极材料进行性能对比测试试验，得出以下结论:2号复合材料的各项性能均优于I号复合材料，2号复合材料可以广泛应用与太阳能电池的电极制作的原材料中。
【主权项】
1.金属硫化物/石墨烯/二氧化钛纳米管复合材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下: 1)在惰性气体的保护下，将氧化石墨溶于无水乙醇溶剂中，超声波处理60?120-min，得到氧化石墨烯分散液； 2)将钛源加入到70-80ml体积的摩尔浓度为20?30mol/L的NaOH溶剂中混合机械搅拌30?60分钟；再将步骤I)所得的分散液加入混合机中混合，并继续机械搅拌60?90分钟至混合均匀； 3)将步骤2)所得到的反应液移至水热反应釜，同时加入叔丁基锂和金属硫化物，搅拌混合，120?160°C反应20?24h ； 4)反应完全后，将产物反复用去离子水清洗至中性，再用HNO3S液浸泡30分钟，浸泡过程伴随机械搅拌，然后滤去酸液，再分别用去离子水和无水乙醇清洗至中性，产物在温度60°C下真空干燥8h，得到金属硫化物/石墨烯/ 二氧化钛纳米管； 5)将步骤4)得到的粉体材料放在坩祸中，在氮气或氩气氛保护下温度450°C烧结0.5h?lh，即可得到金属硫化物/石墨烯/ 二氧化钛纳米管。2.根据权利要求1所述的金属硫化物/石墨烯/二氧化钛纳米管复合材料的制备方法，其特征在于:所述钛源为20%的金红石型1102和80%的锐钛矿型T1 2或锐钛矿T1 2o3.根据权利要求1所述的金属硫化物/石墨烯/二氧化钛纳米管复合材料的制备方法，其特征在于:所述氧化石墨烯与钛源的质量比为I?15: 220。4.根据权利要求1所述的金属硫化物/石墨烯/二氧化钛纳米管复合材料的制备方法，其特征在于:所述步骤2)中NaOH的浓度为15?25mol/L。5.根据权利要求1所述的金属硫化物/石墨烯/二氧化钛纳米管复合材料的制备方法，其特征在于:所述步骤2)中的机械搅拌为300?500r/min。6.根据权利要求1所述的金属硫化物/石墨烯/二氧化钛纳米管复合材料的制备方法，其特征在于:所述步骤4)中的金属硫化物为:MoS2、WS2S SnS 2。7.根据权利要求1所述的金属硫化物/石墨烯/二氧化钛纳米管复合材料的制备方法，其特征在于:所述步骤I)中的惰性气体为氮气或氩气。
【文档编号】B01J27/04GK106064094SQ201410606218
【公开日】2016年11月2日
【申请日】2014年10月30日 公开号201410606218.1, CN 106064094 A, CN 106064094A, CN 201410606218, CN-A-106064094, CN106064094 A, CN106064094A, CN201410606218, CN201410606218.1
【发明人】郑伟娜
【申请人】西安亚岱新能源科技有限公司