一种羧甲基纤维素/壳聚糖复合干凝胶的制备及其应用于吸附水中的甲基橙的利记博彩app
【专利摘要】本发明涉及羧甲基纤维素/壳聚糖复合干凝胶应用于吸附水中的甲基橙，包括以下步骤：制备羧甲基纤维素/壳聚糖复合干凝胶、对水中甲基橙的吸附。本发明的有益效果是：羧甲基纤维素/壳聚糖复合干凝胶的制备方法可操作性强，并且无二次污染，有良好的生物降解性，该复合材料对甲基橙的吸附速度快，效率较高。
【专利说明】
一种羧甲基纤维素/壳聚糖复合干凝胶的制备及其应用于吸附水中的甲基橙
技术领域
[0001]本发明涉及羧甲基纤维素/壳聚糖干凝胶的制备及应用于处理含甲基橙的污水，属于废水处理和材料合成领域。
技术背景
[0002]偶氮染料废水是现今急需处理的废水之一，因为其难以降解，毒性强，色度高，且在还原条件下会分解产生致癌性的芳香胺，对水生生物会产生直接的危害。甲基橙中含有偶氮基团，会使人引发过敏症。并且该染料会在阻止水体中光的投射与氧气的进入，从而阻止了水生植物的光合作用。此外，无论在热量高、光作用以及一些化学物质作用下，甲基橙都非常稳定。
[0003]迄今为止，处理染料污水的方法有:物理吸附，化学沉淀，膜分离方法和离子交换法等。但是大部分的方法存在一些缺点，比如有的吸附剂价格比较昂贵，有的方法不能吸附完全，有时会造成二次污染。基于天然多糖的优点，例如廉价易获得，生物降解性强，且天然多糖含有大量的极性官能团，如羧基，羟基和氨基等。因此，改性的天然多糖是一种有广阔前景的吸附剂。
[0004]壳聚糖与纤维素是最普遍、来源最广阔的天然多糖之一，其中的一些活性基团可以发生物理反应，使之改性成所需的吸附剂。壳聚糖溶于醋酸后，会使其质子化，从而使氨基带正电；羧甲基纤维素钠溶于水后会电离成聚羧酸根离子，两者通过微弱的静电吸引力结合，使形成的复合物呈现一种疏散的有微孔的特殊结构。在本研究中，将这种吸附剂应用于含甲基橙废水中，制备方法简单易操作，原料廉价，因此这是一种环境友好的绿色产品。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是在于生产一种羧甲基纤维素/壳聚糖干凝胶的制备以及对污水中甲基橙的吸附，且具有良好，快速的吸附效果。
[0006]本发明所述羧甲基纤维素/壳聚糖应用于吸附水中的甲基橙分子，包括以下步骤:
[0007]a、制备不同配比的羧甲基纤维素/壳聚糖干凝胶:称取一定量的羧甲基纤维素钠溶解于超纯水中。然后称取一定量的壳聚糖溶解于0.1M的醋酸溶液中，将其滴加入羧甲基纤维素钠中，室温下搅拌，得到凝胶化的羧甲基纤维素/壳聚糖复合物。冷冻干燥，得到不同质量配比的羧甲基纤维素/壳聚糖干凝胶(1: 1、1:2和2:1)。
[0008]b、对甲基橙的吸附:配制一定浓度的甲基橙溶液，移取等量的甲基橙溶液置于三个烧杯中，将步骤a中制得的羧甲基纤维素/壳聚糖复合干凝胶吸附水中的甲基橙，同时使用紫外可见分光光度计检测吸附后甲基橙溶液的特征吸收峰强度，当甲基橙的特征吸收峰强度保持不变时，即羧甲基纤维素/壳聚糖复合干凝胶吸附甲基橙达到平衡。
[0009]进一步，步骤a中羧甲基纤维素钠的浓度为2?6mg/mL。
[0010]进一步，步骤a中壳聚糖的浓度为2?6mg/mL。[ΟΟ?? ] 进一步，步骤a中滴加搅拌时间为30min。
[0012]进一步，步骤b中甲基橙的浓度为5mM。
[0013]进一步，步骤b中甲基橙的特征吸收峰为465nm。
[0014]本发明的有益效果是:羧甲基纤维素/壳聚糖复合干凝胶的制备方法可操作性强，并且无二次污染，有良好的生物降解性，该复合材料对甲基橙的吸附速度快，效率较高。
【附图说明】
[0015]下面结合附图对本发明进一步说明。
[0016]图1为实施例一中制备的羧甲基纤维素/壳聚糖复合干凝胶(1:1)的场发射扫描电镜图。
[0017]图2为实施例二中制备的羧甲基纤维素/壳聚糖复合干凝胶(1:2)的场发射扫描电镜图。
[0018]图3为实施例三中制备的羧甲基纤维素/壳聚糖复合干凝胶(2:1)的场发射扫描电镜图。
[0019]图4为甲基橙的标准曲线。
[0020]图5分别为实施例二中羧甲基纤维素/壳聚糖复合干凝胶(1:2)吸附时间对甲基橙平衡吸附量的影响。
[0021]图6为对比例一、三中质量配比为1:1的羧甲基纤维素/壳聚糖复合干凝胶和质量配比为2:1的羧甲基纤维素/壳聚糖复合干凝胶以及实施例二中的质量配比为1:2的羧甲基纤维素/壳聚糖复合干凝胶对水中甲基橙平衡吸附量的柱状图;a:质量配比为1:1的羧甲基纤维素/壳聚糖复合干凝胶，b:质量配比为1:2的羧甲基纤维素/壳聚糖复合干凝胶，c:质量配比为2:1的羧甲基纤维素/壳聚糖复合干凝胶。
【具体实施方式】
[0022]现在结合具体实施例对本发明做进一步说明，以下实施例旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定。
[0023]在本发明详细叙述和实施例子中所示的甲基橙的平衡吸附量是按下述方法测定的:qe = V (Co - Ce) /W，式中，Co为甲基橙溶液的初始浓度(mg/L)，Ce为吸附后甲基橙溶液的浓度(mg/L)，qe为平衡吸附量(mg/g)，V为甲基橙溶液的体积(L)，胃为吸附剂投加量(g)。实施例一:
[0024]制备1:1的羧甲基纤维素/壳聚糖复合干凝胶包括以下步骤:
[0025]称取Ig羧甲基纤维素钠溶解在500mL的超纯水中；称取Ig壳聚糖溶解于500mL、0.1M的醋酸溶液中，向壳聚糖溶液中逐滴加入羧甲基纤维素钠溶液，滴加在30min内完成，然后将其离心分离，析出的白色固体，用0.1M的醋酸与超纯水各清洗三次，得到羧甲基纤维素/壳聚糖复合干凝胶。从附图1中可看出，得到的质量配比为1:1的羧甲基纤维素/壳聚糖复合干凝胶的形貌平整且大块呈现团聚状。
[0026]实施例二:
[0027]称取Ig羧甲基纤维素钠溶解在500mL的超纯水中；称取2g壳聚糖溶解于500mL、0.1M的醋酸溶液中，向壳聚糖溶液中逐滴加入羧甲基纤维素钠溶液，滴加在30min内完成，然后将其离心分离，析出的白色固体，用0.1M的醋酸与超纯水各清洗三次，得到羧甲基纤维素/壳聚糖复合干凝胶。从附图2中可看出，得到的质量配比为1: 2的羧甲基纤维素/壳聚糖复合干凝胶呈现蓬松多孔的结构。
[0028]实施例三:
[0029]称取2g羧甲基纤维素钠溶解在500mL的超纯水中；称取Ig壳聚糖溶解于500mL、
0.1M的醋酸溶液中，向壳聚糖溶液中逐滴加入羧甲基纤维素钠溶液，滴加在30min内完成，然后将其离心分离，析出的白色固体，用0.1M的醋酸与超纯水各清洗三次，得到羧甲基纤维素/壳聚糖复合干凝胶。从附图3中可看出，得到的质量配比为2:1的羧甲基纤维素/壳聚糖复合干凝胶形貌平整，大块呈现团聚状且含有少量的小孔。
[0030]实施例四:
[0031 ] 将甲基橙溶液稀释成不同浓度(1011^凡、911^凡、811^凡、711^凡、611^凡、511^凡、411^/L、3mg/L、2mg/L和lmg/L)，并在465nm处测定其吸光强度，以吸光强度y对浓度x作图(附图4)，绘制标准曲线求得回归方程。回归方程的相关系数显示，在所测定的浓度范围内，甲基橙溶液的浓度与吸光强度之间有良好的线性关系。因此，可以用紫外分光光度计测定吸附后甲基橙溶液的吸光强度，然后把吸光强度代入标准曲线方程计算出吸附后的甲基橙的浓度。
[0032]实施例五:
[0033]称取0.05g实施例二制得的羧甲基纤维素/壳聚糖复合干凝胶分别加到10mL10mg/L的甲基澄溶液中，在20°C、100rpmTKB5min、10min、15min、20min、25min、30min、60min、90min、120min和150min后，在1000rpm条件下离心15min，取上层清液，在465nm处记录其紫外吸收强度并计算其平衡吸附量。如附图5所示，在吸附开始的30min内，羧甲基纤维素/壳聚糖复合干凝胶对甲基橙的吸附量达到平衡，平衡吸附量分别为15.7mg/g。
[0034]对比例一:
[0035]考察质量配比为1:1的羧甲基纤维素/壳聚糖复合干凝胶对甲基橙的平衡吸附量。
[0036]称取0.05g实施例一制得的羧甲基纤维素/壳聚糖复合干凝胶分别加到10mL10mg/L的甲基橙溶液中，在20°C、10rpm下吸附30min后，在1000rpm条件下离心15min，取上层清液，在465nm处记录其紫外吸收强度并计算其平衡吸附量。如附图6a所示，羧甲基纤维素/壳聚糖复合干凝胶对甲基橙的平衡吸附量为9.lmg/g。
[0037]对比例二:
[0038]考察质量配比为2:1的羧甲基纤维素/壳聚糖复合干凝胶对甲基橙的平衡吸附量。
[0039]称取0.05g实施例三制得的羧甲基纤维素/壳聚糖复合干凝胶分别加到10mL10mg/L的甲基橙溶液中，在20°C、10rpm下吸附30min后，在1000rpm条件下离心15min，取上层清液，在465nm处记录其紫外吸收强度并计算其平衡吸附量。如附图6c所示，羧甲基纤维素/壳聚糖复合干凝胶对甲基橙的平衡吸附量为6.6mg/g。
【主权项】
1.一种羧甲基纤维素/壳聚糖复合干凝胶的制备及其应用于吸附水中的甲基橙，步骤如下: a、制备羧甲基纤维素/壳聚糖复合干凝胶:将羧甲基纤维素钠粉末溶解于超纯水中。将壳聚糖粉末溶解于0.1M醋酸溶液中，将其逐滴滴加入到羧甲基纤维素钠溶液中并搅拌，滴加在30min中内完成，然后将其离心分离，析出的白色固体，用0.1M的醋酸与超纯水各清洗三次，冷冻干燥并研磨，得到不同配比的羧甲基纤维素/壳聚糖复合干凝胶。 b、对水中甲基橙的吸附:配制一定浓度的甲基橙溶液，移取10mL甲基橙溶液置于烧杯中，将步骤a中制得的羧甲基纤维素/壳聚糖复合干凝胶吸附水中的甲基橙，再使用紫外可见光光度计测量吸附后甲基橙溶液的特征峰强度，当其保持不变时，即为羧甲基纤维素/壳聚糖复合干凝胶吸附甲基橙达到平衡。2.根据权利要求1所述一种羧甲基纤维素/壳聚糖复合干凝胶的制备及其应用于吸附水中的甲基橙，其特征是:所述步骤a中羧甲基纤维素/壳聚糖复合干凝胶中质量比例为1:1、1:2和2:1。羧甲基纤维素钠浓度为2?6mg/L，壳聚糖的浓度为2?6mg/L。3.根据权利要求1所述一种羧甲基纤维素/壳聚糖复合干凝胶的制备及其应用于吸附水中的甲基橙，其特征是:所述步骤b中甲基橙溶液的浓度为O?20mg/L，甲基橙的特征吸收峰为465nm。
【文档编号】B01J20/30GK106040183SQ201610345861
【公开日】2016年10月26日
【申请日】2016年5月23日
【发明人】朱馨怡, 孔泳
【申请人】常州大学