高效脱吸附的空分分子筛的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种高效脱吸附的空分分子筛的制备方法，包括以下具体步骤：1）分子筛原粉浸出 2）将步骤1）制备的分子筛原粉于160?180℃下进行除湿处理后，与改性原料粉、助剂混匀，再研磨造粒得到分子筛坯体；3）将分子筛坯体在氮气保护下焙烧制得高效脱吸附的空分分子筛；本发明脱吸附性能佳，能够满足现代化空分领域的要求。
【专利说明】
[0001] 高效脱吸附的空分分子筛的制备方法
技术领域
[0002] 本发明涉及分子筛技术领域，具体讲是一种高效脱吸附的空分分子筛的制备方 法。
【背景技术】
[0003] 在高效吸附分离、净化环保的现代化空分领域，越来越重视分子筛的应用效果。空 分专用分子筛的吸附孔道以X型人工合成沸石粉体作主要原料，所合成的分子筛是根据硅 铝的比例不同来确立分子筛的脱吸附能量。
[0004] 现行用于空分领域的分子筛，都是采用国内生产的13X原粉为原料，一般分子筛的 原粉指标为:静态水吸附32.5%，C02吸附量23%，PH值9-11，堆积密度0.65g/ml。针对现行13X 原粉生产出来的分子筛，静态水吸附最高只有27%左右，CO2吸附量18%左右(25°C )，堆积密 度0.64g/ml左右，这种脱吸附的技术指标很难满足现代化空分领域的技术要求。
【发明内容】
[0005] 本发明所要解决的技术问题是，克服以上现有技术的缺点：提供一种脱吸附性能 佳的高效脱吸附的空分分子筛的制备方法。
[0006] 本发明的技术解决方案如下：一种高效脱吸附的空分分子筛的制备方法，包括以 下具体步骤： 1) 分子筛原粉浸出：将沸石粉加入碱性溶液中，经150_160°C，160-200min的水热晶化， 浸出得到分子筛原粉； 2) 将步骤1)制备的分子筛原粉于160-180°C下进行除湿处理后，与改性原料粉、助剂混 合均匀，再研磨至325目以上后进行造粒或挤条成型得到分子筛坯体； 3) 将步骤2)制备的分子筛坯体干燥后置于回转炉中在氮气保护下焙烧80-90min制得 高效脱吸附的空分分子筛，其中，回转炉进口温度为500-580°C，中间温度为700-720°C，出 口 温度为 500-565 °C。
[0007] 作为优选，所述步骤2)中各原料组分的重量百分比为:分子筛原粉30-40%;改性原 料粉30-40%;助剂20-30%。
[0008] 作为优选，所述改性原料粉为高岭土、凹凸棒土、洋坩土中的一种或多种。
[0009] 作为优选，所述助剂为杨梅栲胶、SG植物胶、羧甲基纤维素钠、无水焦磷酸钠中的 一种或多种。
[0010] 作为优选，所述沸石粉为人工合成的沸石粉。
[0011] 作为优选，所述碱性溶液是质量百分比浓度为35-45%的碳酸钠溶液或硅酸钠溶液 或碳酸氢钠溶液。
[0012] 作为优选，所述除湿处理为按重量百分比计烘干至含水量20%以下。
[0013] 本发明的有益效果是:本发明制备的分子筛原粉的静态水吸附量达35.5%，0)2吸 附量达25.2%，PH值8-10，堆积密度0.67g/ml，采用该原粉制备的高效脱吸附的空分分子筛 指标为:静态水吸附29.3%，CO 2吸附量(25°C ) 19.5%，堆积密度0.66g/ml，该指标完全能够满 足现代化空分领域的要求。
【具体实施方式】
[0014] 下面用具体实施例对本发明做进一步详细说明，但本发明不仅局限于以下具体实 施例。
[0015] 实施例一 按照以下具体步骤制备高效脱吸附的空分分子筛： 1) 分子筛原粉浸出：将人工合成的沸石粉加入质量百分比浓度为35-45%的碳酸钠溶液 中，经150°C，200min的水热晶化，浸出得到分子筛原粉； 2) 将步骤1)制备的分子筛原粉于180°C下烘干至含水量按重量百分比计20%以下后，与 高岭土、凹凸棒土、洋坩、杨梅栲胶混合均匀，再研磨至325目以上后进行造粒或挤条成型得 到分子筛坯体;其中各原料组分的重量百分比为:分子筛原粉40kg;高岭土IOkg;凹凸棒土 IOkg;洋i甘IOkg;杨梅栲胶30kg。
[0016] 3)将步骤2)制备的分子筛坯体干燥后置于回转炉中在氮气保护下焙烧80-90min 制得高效脱吸附的空分分子筛，其中，回转炉进口温度为500-580°C，中间温度为700-720 。(：，出口 温度为500-565 °C。
[0017]实施例二 按照以下具体步骤制备高效脱吸附的空分分子筛： 1) 分子筛原粉浸出：将沸石粉加入质量百分比浓度为35%的硅酸钠溶液中，经150°C， 200min的水热晶化，浸出得到分子筛原粉； 2) 将步骤1)制备的分子筛原粉于160°C下烘干至含水量按重量百分比计18%后，与高岭 土、凹凸棒土、杨梅栲胶、羧甲基纤维素钠混合均匀，再研磨至325目以上后进行造粒或挤条 成型得到分子筛坯体;其中各原料组分的重量百分比为：分子筛原粉40kg;高岭土IOkg;凹 凸棒土 20kg;杨梅栲胶20kg;羧甲基纤维素钠 IOkg。
[0018] 3)将步骤2)制备的分子筛坯体干燥后置于回转炉中在氮气保护下焙烧90min制得 高效脱吸附的空分分子筛，其中，回转炉进口温度为580°C，中间温度为720°C，出口温度为 565 cC。
[0019] 实施例三 按照以下具体步骤制备高效脱吸附的空分分子筛： 1) 分子筛原粉浸出：将沸石粉加入质量百分比浓度为45%的碳酸氢钠溶液中，经160°C， 160min的水热晶化，浸出得到分子筛原粉； 2) 将步骤1)制备的分子筛原粉于160°C下烘干至含水量按重量百分比计20%以下后，与 凹凸棒土、杨梅栲胶混合均匀，再研磨至325目以上后进行造粒或挤条成型得到分子筛坯 体;其中各原料组分的重量百分比为:分子筛原粉40kg;凹凸棒土 30kg;杨梅栲胶30kg。
[0020] 3)将步骤2)制备的分子筛坯体干燥后置于回转炉中在氮气保护下焙烧90min制得 高效脱吸附的空分分子筛，其中，回转炉进口温度为500°C，中间温度为700°C，出口温度为 500 cC ο
[0021 ]本实施例制备的分子筛与传统的对比
以上仅是本发明的特征实施范例，对本发明保护范围不构成任何限制。凡采用同等交 换或者等效替换而形成的技术方案，均落在本发明权利保护范围之内。
【主权项】
1. 一种高效脱吸附的空分分子筛的制备方法，其特征在于:包括以下具体步骤： 1) 分子筛原粉浸出：将沸石粉加入碱性溶液中，经150-160°(：，160-2001^11的水热晶化， 浸出得到分子筛原粉； 2) 将步骤1)制备的分子筛原粉于160-180°C下进行除湿处理后，与改性原料粉、助剂混 合均匀，再研磨至325目以上后进行造粒或挤条成型得到分子筛坯体； 3) 将步骤2)制备的分子筛坯体干燥后置于回转炉中在氮气保护下焙烧80-90min制得 高效脱吸附的空分分子筛，其中，回转炉进口温度为500-580°C，中间温度为700-720°C，出 口 温度为 500-565 °C。2. 根据权利要求1所述的高效脱吸附的空分分子筛的制备方法，其特征在于:所述步骤 2)中各原料组分的重量百分比为:分子筛原粉30-40%;改性原料粉30-40%;助剂20-30%。3. 根据权利要求1所述的高效脱吸附的空分分子筛的制备方法，其特征在于:所述改性 原料粉为高岭土、凹凸棒土、洋坩土中的一种或多种。4. 根据权利要求1所述的高效脱吸附的空分分子筛的制备方法，其特征在于:所述助剂 为杨梅栲胶、SG植物胶、羧甲基纤维素钠、无水焦磷酸钠中的一种或多种。5. 根据权利要求1所述的高效脱吸附的空分分子筛的制备方法，其特征在于:所述沸石 粉为人工合成的沸石粉。6. 根据权利要求1所述的高效脱吸附的空分分子筛的制备方法，其特征在于:所述碱性 溶液是质量百分比浓度为35-45%的碳酸钠溶液或硅酸钠溶液或碳酸氢钠溶液。7. 根据权利要求1所述的高效脱吸附的空分分子筛的制备方法，其特征在于:所述除湿 处理为按重量百分比计烘干至含水量20%以下。
【文档编号】B01J20/30GK106040166SQ201610457430
【公开日】2016年10月26日
【申请日】2016年6月23日
【发明人】易中发, 黄德金
【申请人】江西科帕克环保化工有限责任公司