一种泡沫玻璃制备气体吸附剂的方法
【专利摘要】本发明公开了一种泡沫玻璃制备气体吸附剂的方法，属于气体吸附剂制备技术领域。本发明利用正硅酸四乙酯、乙醇、三乙醇、氢氧化钠、硼酸等为原料通过陈化制备得到玻璃干凝胶，将干凝胶与发泡剂和氢氧化钠混合在不同温度下进行热处理，处理后的混合固体加热至熔融状态，淬火后球墨成粉末，并再进行发泡和淬火处理得泡沫玻璃粉末，将其与混合酸混合后热处理，即可得到气体吸附剂，本发明在制备玻璃的干凝胶中添加发泡剂，使得制备的泡沫玻璃气体吸附剂对小分子气体污染物的吸附率70%以上，吸附材料比表面积达到1806m2/g以上，气体在吸附材料中的停留时间长，孔容达到1.69cm3/g以上，而且制备工艺新颖，成本低廉。
【专利说明】
_种泡沬玻璃制备气体吸附剂的方法
技术领域
[0001]本发明公开了一种泡沫玻璃制备气体吸附剂的方法，属于气体吸附剂制备技术领域。
【背景技术】
[0002]随着小康生活的逐步实现，人们对居家环境的质量也有了更高的要求，居家装修已成为时尚。然而，装修在使居室变得舒适与美观的同时，也给室内环境造成了污染。如在室内装修过程中采用含有毒、有害物质的建材以及不合理的设计，会产生微量的甲醛、甲苯、苯、氨、硫化氢等对人体极为有害的化学物质。
[0003]吸附剂是能有效地从气体或液体中吸附其中某些成分的固体物质。吸附剂一般有以下特点:大的比表面、适宜的孔结构及表面结构;对吸附质有强烈的吸附能力；一般不与吸附质和介质发生化学反应;制造方便，容易再生;有良好的机械强度等。吸附剂可按孔径大小、颗粒形状、化学成分、表面极性等分类，如粗孔和细孔吸附剂，粉状、粒状、条状吸附剂，碳质和氧化物吸附剂，极性和非极性吸附剂等。常用的吸附剂有以碳质为原料的各种活性炭吸附剂和金属、非金属氧化物类吸附剂(如硅胶、氧化铝、分子筛、天然黏土等)。
[0004]衡量吸附剂的主要指标有:对不同气体杂质的吸附容量、磨耗率、松装堆积密度、比表面积、抗压碎强度等。用于滤除毒气，精炼石油和植物油，防止病毒和霉菌，回收天然气中的汽油以及食糖和其他带色物质脱色等。
[0005]工业上常用的吸附剂有:硅胶、活性氧化铝、活性炭、分子筛等，另外还有针对某种组分选择性吸附而研制的吸附材料。
【发明内容】
[0006]本发明主要解决的技术问题:针对目前气体吸附材料，对小分子气体污染物的吸附效果不佳，吸附材料比表面积小，气体在吸附材料中的停留时间短，吸附容量小的问题。本发明利用正硅酸四乙酯、乙醇、三乙醇、氢氧化钠、硼酸等为原料通过陈化制备得到玻璃干凝胶，将干凝胶与发泡剂和氢氧化钠混合在不同温度下进行热处理，处理后的混合固体加热至熔融状态，淬火后球墨成粉末，并再进行发泡和淬火处理得泡沫玻璃粉末，将其与混合酸混合后热处理，即可得到气体吸附剂，本发明在制备玻璃的过程中添加发泡剂，使得制备得到的泡沫玻璃气体吸附剂对小分子气体污染物的吸附效果好，吸附材料比表面积大，对气体的吸附容量大，而且制备工艺新颖，成本低廉。
[0007 ]为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是:
(1)称取15?20g正硅酸四乙酯和30?40mL无水乙醇，搅拌混合均匀后滴加4?6滴三乙醇胺，滴加后搅拌15?25min得有机相溶液，再称取I?3g氢氧化钠、5?7g硼酸和25?30mL去离子水，用质量分数20%硝酸调节pH值为5.5?6.5，调节后得无机相溶液；
(2)将上述调节后的无机相溶液边搅拌边滴加到上述有机相溶液中，控制滴加速度为3?5mL/miη，滴加结束后用质量分数65%硝酸溶液调节pH值为1.5?2.0，调节后机械搅拌混合I?2h，即可得溶胶液，将溶胶液在室温下静置陈化3?4天，陈化后得到凝胶，放入真空烘箱中，在40?50 0C条件下干燥10?12h，干燥后得干凝胶；
(3)按重量份数计，分别选取90?100份上述干凝胶、I?3份碳粉、I?3份碳化娃、2?4份三氧化二锑和3?5份氢氧化钠，搅拌混合均匀后加入管式炉，以3?5°C/min升温速率先升温至115?125°C，保温30?40min后再以I?2°C/min升温至650?700°C，热处理I?2h，得混合固体；
(4)将上述处理后的混合固体投入到玻璃窑炉中，先加热至1150?1350°C至固体熔融状态，将熔融后的液体进行淬火处理至室温，将淬火得到的固体放入球磨机中球磨、过筛得120?140目粉末，将粉末送入发泡窑中在550?600°C条件下发泡30?40min，发泡后淬火处理至室温，泡沫玻璃粉末；
(5)将上述泡沫玻璃粉末放入高压反应釜中，并按固液比1:5向釜中加入混合酸，搅拌混合均匀后密封，在110?120°C条件下处理5?10h，处理后冷却至室温并过滤，得滤渣用去离子水冲洗3?5次后放入水中浸泡8?10h，重复浸泡2次后离心分离，得沉淀物，将沉淀物放入烘箱中，在80?90°C条件下干燥10?12h，即可得到气体吸附剂，所述的混合酸是由质量分数15%盐酸溶液和质量分数45%硫酸溶液按体积比2:1混合。
[0008]本发明的应用方法是:将本发明制备得到的气体吸附剂按油漆量0.8?1.2%添加到油漆中，涂刷在墙表面，可以对空气中的甲醛的吸附率达到70%以上，吸附材料的表面积达至Ijl806m2/g以上，孔容达到I.69cm3/g以上，平均孔径为0.8?1.5nm。
[0009]本发明的有益效果是:
(1)本发明制备得到的气体吸附剂对小分子气体污染物的吸附率达70%以上，吸附材料比表面积达到1806m Vg以上；
(2)气体在本发明制备得到的气体在吸附材料吸附容量大，孔容达到1.69cm3/g以上；
(3)本发明制备的其制备的气体吸附材料，工艺新颖，成本低廉。
【具体实施方式】
[00?0] 首先称取15?20g正娃酸四乙酯和30?40mL无水乙醇，搅拌混合均勾后滴加4?6滴三乙醇胺，滴加后搅拌15?25min得有机相溶液，再称取I?3g氢氧化钠、5?7g硼酸和25?30mL去离子水，用质量分数20%硝酸调节pH值为5.5?6.5，调节后得无机相溶液；随后将上述调节后的无机相溶液边搅拌边滴加到上述有机相溶液中，控制滴加速度为3?5mL/min，滴加结束后用质量分数65%硝酸溶液调节pH值为1.5?2.0，调节后机械搅拌混合I?2h，即可得溶胶液，将溶胶液在室温下静置陈化3?4天，陈化后得到凝胶，放入真空烘箱中，在40?50 °C条件下干燥10?12h，干燥后得干凝胶;再按重量份数计，分别选取90?100份上述干凝胶、I?3份碳粉、I?3份碳化硅、2?4份三氧化二锑和3?5份氢氧化钠，搅拌混合均匀后加入管式炉，以3?5°C/min升温速率先升温至115?125°C，保温30?40min后再以I?20C/min升温至650?700 V，热处理I?2h，得混合固体;再将上述处理后的混合固体投入到玻璃窑炉中，先加热至1150?1350°C至固体熔融状态，将熔融后的液体进行淬火处理至室温，将淬火得到的固体放入球磨机中球磨、过筛得120?140目粉末，将粉末送入发泡窑中在550?600°C条件下发泡30?40min，发泡后淬火处理至室温，泡沫玻璃粉末；最后将上述泡沫玻璃粉末放入高压反应釜中，并按固液比1:5向釜中加入混合酸，搅拌混合均匀后密封，在110?120°C条件下处理5?10h，处理后冷却至室温并过滤，得滤渣用去离子水冲洗3?5次后放入水中浸泡8?1h，重复浸泡2次后离心分离，得沉淀物，将沉淀物放入烘箱中，在80?90°C条件下干燥10?12h，即可得到气体吸附剂，所述的混合酸是由质量分数15%盐酸溶液和质量分数45%硫酸溶液按体积比2:1混合。
[0011]实例I
首先称取15g正硅酸四乙酯和30mL无水乙醇，搅拌混合均匀后滴加4滴三乙醇胺，滴加后搅拌15min得有机相溶液，再称取Ig氢氧化钠、5g硼酸和25mL去离子水，用质量分数20%硝酸调节PH值为5.5，调节后得无机相溶液;随后将上述调节后的无机相溶液边搅拌边滴加到上述有机相溶液中，控制滴加速度为3mL/min，滴加结束后用质量分数65%硝酸溶液调节pH值为1.5，调节后机械搅拌混合Ih，即可得溶胶液，将溶胶液在室温下静置陈化3天，陈化后得到凝胶，放入真空烘箱中，在40°C条件下干燥10h，干燥后得干凝胶;再按重量份数计，分别选取90份上述干凝胶、I份碳粉、I份碳化硅、2份三氧化二锑和3份氢氧化钠，搅拌混合均匀后加入管式炉，以3°C/min升温速率先升温至115°C，保温30min后再以l°C/min升温至650°C，热处理lh，得混合固体;再将上述处理后的混合固体投入到玻璃窑炉中，先加热至1150°C至固体熔融状态，将熔融后的液体进行淬火处理至室温，将淬火得到的固体放入球磨机中球磨、过筛得120目粉末，将粉末送入发泡窑中在550°C条件下发泡30min，发泡后淬火处理至室温，泡沫玻璃粉末;最后将上述泡沫玻璃粉末放入高压反应釜中，并按固液比1: 5向釜中加入混合酸，搅拌混合均匀后密封，在110 °C条件下处理5h，处理后冷却至室温并过滤，得滤渣用去离子水冲洗3次后放入水中浸泡8h，重复浸泡2次后离心分离，得沉淀物，将沉淀物放入烘箱中，在80°C条件下干燥10h，即可得到气体吸附剂，所述的混合酸是由质量分数15%盐酸溶液和质量分数45%硫酸溶液按体积比2:1混合。
[0012]将本发明制备得到的气体吸附剂按油漆量0.8%添加到油漆中，涂刷在墙表面，可以对空气中的甲醛的吸附率达到72%，吸附材料的表面积达到1812m2/g，孔容达到1.72cm3/区，平均孔径为0.8]1111。
[0013]实例2
首先称取18g正硅酸四乙酯和35mL无水乙醇，搅拌混合均匀后滴加5滴三乙醇胺，滴加后搅拌20min得有机相溶液，再称取2g氢氧化钠、6g硼酸和28mL去离子水，用质量分数20%硝酸调节PH值为6.0，调节后得无机相溶液;随后将上述调节后的无机相溶液边搅拌边滴加到上述有机相溶液中，控制滴加速度为4mL/min，滴加结束后用质量分数65%硝酸溶液调节pH值为1.8，调节后机械搅拌混合1.5h，即可得溶胶液，将溶胶液在室温下静置陈化3.5天，陈化后得到凝胶，放入真空烘箱中，在45°C条件下干燥llh，干燥后得干凝胶;再按重量份数计，分别选取95份上述干凝胶、2份碳粉、2份碳化硅、3份三氧化二锑和4份氢氧化钠，搅拌混合均匀后加入管式炉，以4°C/min升温速率先升温至120°C，保温35min后再以1.5°C/min升温至675°C，热处理1.5h，得混合固体;再将上述处理后的混合固体投入到玻璃窑炉中，先加热至1250°C至固体熔融状态，将熔融后的液体进行淬火处理至室温，将淬火得到的固体放入球磨机中球磨、过筛得130目粉末，将粉末送入发泡窑中在575°C条件下发泡35min，发泡后淬火处理至室温，泡沫玻璃粉末;最后将上述泡沫玻璃粉末放入高压反应釜中，并按固液比1:5向釜中加入混合酸，搅拌混合均匀后密封，在115°C条件下处理Sh，处理后冷却至室温并过滤，得滤渣用去离子水冲洗4次后放入水中浸泡9h，重复浸泡2次后离心分离，得沉淀物，将沉淀物放入烘箱中，在85°C条件下干燥llh，即可得到气体吸附剂，所述的混合酸是由质量分数15%盐酸溶液和质量分数45%硫酸溶液按体积比2:1混合。
[0014]将本发明制备得到的气体吸附剂按油漆量1.2%添加到油漆中，涂刷在墙表面，可以对空气中的甲醛的吸附率达到72%，吸附材料的表面积达到1815m2/g，孔容达到1.78cm3/g，平均孔径为1.2nm0
[0015]实例3
首先称取20g正硅酸四乙酯和40mL无水乙醇，搅拌混合均匀后滴加6滴三乙醇胺，滴加后搅拌25min得有机相溶液，再称取3g氢氧化钠、7g硼酸和30mL去离子水，用质量分数20%硝酸调节PH值为6.5，调节后得无机相溶液;随后将上述调节后的无机相溶液边搅拌边滴加到上述有机相溶液中，控制滴加速度为5mL/min，滴加结束后用质量分数65%硝酸溶液调节pH值为2.0，调节后机械搅拌混合2h，即可得溶胶液，将溶胶液在室温下静置陈化4天，陈化后得到凝胶，放入真空烘箱中，在50°C条件下干燥12h，干燥后得干凝胶;再按重量份数计，分别选取100份上述干凝胶、3份碳粉、3份碳化硅、4份三氧化二锑和5份氢氧化钠，搅拌混合均匀后加入管式炉，以5°C/min升温速率先升温至125°C，保温40min后再以2°C/min升温至700°C，热处理2h，得混合固体;再将上述处理后的混合固体投入到玻璃窑炉中，先加热至1350°C至固体熔融状态，将熔融后的液体进行淬火处理至室温，将淬火得到的固体放入球磨机中球磨、过筛得140目粉末，将粉末送入发泡窑中在600°C条件下发泡40min，发泡后淬火处理至室温，泡沫玻璃粉末;最后将上述泡沫玻璃粉末放入高压反应釜中，并按固液比1: 5向釜中加入混合酸，搅拌混合均匀后密封，在120°C条件下处理10h，处理后冷却至室温并过滤，得滤渣用去离子水冲洗5次后放入水中浸泡10h，重复浸泡2次后离心分离，得沉淀物，将沉淀物放入烘箱中，在90°C条件下干燥12h，即可得到气体吸附剂，所述的混合酸是由质量分数15%盐酸溶液和质量分数45%硫酸溶液按体积比2:1混合。
[0016]将本发明制备得到的气体吸附剂按油漆量1.0%添加到油漆中，涂刷在墙表面，可以对空气中的甲醛的吸附率达到75%，吸附材料的表面积达到1825m2/g，孔容达到1.85cm3/g，平均孔径为1.5nm。
【主权项】
1.一种泡沫玻璃制备气体吸附剂的方法，其特征在于具体制备步骤为: (1)称取15?20g正硅酸四乙酯和30?40mL无水乙醇，搅拌混合均匀后滴加4?6滴三乙醇胺，滴加后搅拌15?25min得有机相溶液，再称取I?3g氢氧化钠、5?7g硼酸和25?30mL去离子水，用质量分数20%硝酸调节pH值为5.5?6.5，调节后得无机相溶液； (2)将上述调节后的无机相溶液边搅拌边滴加到上述有机相溶液中，控制滴加速度为3?5mL/miη，滴加结束后用质量分数65%硝酸溶液调节pH值为1.5?2.0，调节后机械搅拌混合I?2h，即可得溶胶液，将溶胶液在室温下静置陈化3?4天，陈化后得到凝胶，放入真空烘箱中，在40?50 0C条件下干燥10?12h，干燥后得干凝胶； (3)按重量份数计，分别选取90?100份上述干凝胶、I?3份碳粉、I?3份碳化娃、2?4份三氧化二锑和3?5份氢氧化钠，搅拌混合均匀后加入管式炉，以3?5°C/min升温速率先升温至115?125°C，保温30?40min后再以I?2°C/min升温至650?700°C，热处理I?2h，得混合固体； (4)将上述处理后的混合固体投入到玻璃窑炉中，先加热至1150?1350°C至固体熔融状态，将熔融后的液体进行淬火处理至室温，将淬火得到的固体放入球磨机中球磨、过筛得120?140目粉末，将粉末送入发泡窑中在550?600°C条件下发泡30?40min，发泡后淬火处理至室温，泡沫玻璃粉末； (5)将上述泡沫玻璃粉末放入高压反应釜中，并按固液比1:5向釜中加入混合酸，搅拌混合均匀后密封，在110?120°C条件下处理5?10h，处理后冷却至室温并过滤，得滤渣用去离子水冲洗3?5次后放入水中浸泡8?10h，重复浸泡2次后离心分离，得沉淀物，将沉淀物放入烘箱中，在80?90°C条件下干燥10?12h，即可得到气体吸附剂;所述的混合酸是由质量分数15%盐酸溶液和质量分数45%硫酸溶液按体积比2:1混合。
【文档编号】B01J20/30GK106040163SQ201610568558
【公开日】2016年10月26日
【申请日】2016年7月19日
【发明人】仇颖超, 薛蕾, 王统军
【申请人】仇颖超