金青提取液浓缩过程温度和真空度稳定控制方法和设备的制造方法
【专利摘要】本发明公开了一种金青提取液浓缩过程温度和真空度控制方法和设备，其中控制方法包括：温度控制步骤，包括：测量蒸发室的温度值，并自动根据温度值，通过蒸汽调节阀对所述蒸发室的蒸汽进出量进行调节；真空度控制步骤，包括：测量所述蒸发室的压力值，并自动根据所述压力值，在浓缩过程中通过放空阀对所述蒸发室的压力值进行控制。本发明通过测量温度以及压力值，并据此对相应的阀门自动进行调节和控制，减少浓缩系统中的真空度和温度波动，实现稳定控制，大大节省了浓缩时间和能耗。
【专利说明】
金青提取液浓缩过程温度和真空度稳定控制方法和设备
技术领域
[0001] 本发明涉及中药制药领域，特别是涉及一种金青提取液浓缩过程温度和真空度稳 定控制方法和设备。
【背景技术】
[0002] 热毒宁注射液为江苏康缘药业股份有限公司自主研发的新药，属中药复方注射 剂，主要由金银花、栀子和青蒿三味中药提取精制而成。
[0003] 金银花和青蒿在一定温度下用一定的溶剂提取产生的液体称为金青提取液，金青 提取液需要进行浓缩，该浓缩过程是热毒宁注射液生产过程中的重要工段，对最终产品的 安全性、有效性、稳定性等起着重要的作用。
[0004] 该工段传统的控制方法是人工手动控制，自动化程度低，工艺参数控制不稳定，主 要表现在以下几个方面:真空度稳定性差;浓缩温度稳定性差;真空浓缩进料难以控制，容 易造成进料过多导致跑料。另外，还存在浓缩时间长，有效成分及挥发性成分有损失等问 题。在金青提取液双效浓缩过程中，由于加热蒸汽的二次利用，二效加热器所接收的热点较 少，温度较低，真空度不稳定、剧烈波动会严重影响浓缩的效果，延长浓缩的时间，浪费能 源，容易造成有效成分损失。
[0005] 这些问题的存在，均会影响最终产品的质量与疗效，也会给后续操作带来困难。因 此，在金青提取液浓缩过程中，如何保持温度和真空度等工艺参数的稳定性是函待解决的 技术难题。
【发明内容】
[0006] 本发明主要解决的技术问题是提供一种金青提取液浓缩过程温度和真空度稳定 控制方法和设备，具体通过温度、压力、放空等的协同控制来实现温度和真空度的稳定控 制。该方法能够使金青提取液浓缩过程的温度和真空度维持稳定，节省浓缩时间和能耗。
[0007] 为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：
[0008] -种金青提取液浓缩过程温度和真空度控制方法，所述控制方法包括：
[0009] 温度控制步骤，包括:测量蒸发室的温度值，并自动根据温度值，通过蒸汽调节阀 对所述蒸发室的蒸汽进出量进行调节；
[0010]真空度控制步骤，包括:测量所述蒸发室的压力值，并自动根据所述压力值，在浓 缩过程中通过放空阀对所述蒸发室的压力值进行控制。
[0011] 优选的，所述控制方法还包括:首次进料步骤及补料步骤；
[0012] 所述首次进料步骤包括：自动控制打开所述蒸发室的进料调节阀并测量所述蒸发 室的液位值，在所述液位值达到设定液位时，自动控制所述蒸发室对应的进料调节阀关闭；
[0013] 所述补料步骤包括:测量所述蒸发室的液位值，在所述液位值达到设定补料液位 时，自动控制所述蒸发室对应的进料调节阀打开以进行补料。
[0014] 优选的，所述真空度控制步骤还包括：
[0015] 在排液完成后，自动根据所述压力值对阻尼阀进行控制以调节用于接收冷凝液的 冷凝液接收罐与进行冷凝的冷凝器间的空气流量。
[0016] 优选的，所述控制方法还包括：
[0017]排料控制步骤，包括：
[0018] 测量所述蒸发室的物料密度；
[0019] 在判断到所述蒸发室的物料密度达到浓缩终点设定值时，自动控制所述蒸发室的 进料调节阀、放空阀以及物料转移阀关闭并在根据所述压力值判断到所述蒸发室的真空度 符合要求时，打开排料阀进行排料。
[0020] 优选的，所述控制方法还包括：
[0021 ]抽真空步骤和排液步骤；
[0022] 所述抽真空步骤包括：自动打开真空阀和疏水阀，关闭其他阀门进行抽真空直至 所述蒸发室的压力值符合要求;所述疏水阀用于调节所述冷凝器的进水和出水；
[0023] 所述排液步骤包括:在所述冷凝液接收罐液位达到最高设定值时，自动控制关闭 阻尼阀，打开放空阀并在所述冷凝液接收罐的压力值符合要求时打开排液阀，在所述冷凝 液接收罐的液位达到最低设定值时，关闭排液阀和放空阀。
[0024] 优选的，所述控制方法应用在一种控制设备中，所述控制设备包括通过管路依次 连接的一效加热室、一效蒸发室、二效加热室、二效蒸发室、冷凝器以及冷凝液接收罐;其特 征在于，所述控制设备还包括:控制器以及与控制器电性连接的温度计、蒸汽调节阀、放空 阀、压力表，所述蒸汽调节阀设于所述一效加热室上，所述放空阀设于一效蒸发室和冷凝液 接收罐上；
[0025]所述控制方法包括：
[0026] 温度控制步骤，包括:所述温度计测量一效蒸发室和二效蒸发室中至少一个的温 度值，控制器，根据所述温度值对蒸汽调节阀进行控制；
[0027] 真空度控制步骤，包括:所述压力表测量一效蒸发室和二效蒸发室中至少一个的 压力值，控制器，根据所述压力值在浓缩过程中对放空阀进行控制。
[0028] 优选的，所述控制设备还包括与所述控制器均电性连接的液位计以及进料调节 阀；
[0029] 所述控制方法还包括:首次进料步骤及补料步骤；
[0030] 所述首次进料步骤包括:控制器控制打开一效蒸发室和二效蒸发室的进料调节阀 并使用液位计测量一效蒸发室和二效蒸发室的液位值，在所述液位值达到设定液位时，控 制器控制对应的进料调节阀关闭；
[0031] 所述补料步骤包括:使用液位计测量一效蒸发室和二效蒸发室的液位值，在所述 液位值达到设定补料液位时，控制器控制对应的进料调节阀打开以进行补料。
[0032] 优选的，所述控制设备还包括与所述控制器电性连接的阻尼阀；所述真空度控制 步骤还包括：
[0033] 在排液完成后，所述控制器根据所述压力值对所述阻尼阀进行控制以调节所述冷 凝液接收罐与所述冷凝器间的空气流量。
[0034] 优选的，所述控制设备还包括抽真空的真空阀、与所述控制器电性连接的密度计、 设于一效蒸发室与二效加热室之间的管路上的第一物料转移阀、设于二效蒸发室与冷凝器 之间管路上的第二物料转移阀、分别设于所述一效蒸发室和所述二效蒸发室上的第一排料 阀和第二排料阀;所述控制方法还包括：
[0035] 排料控制步骤，包括：
[0036] 所述密度计分别测量一效蒸发室和二效蒸发室的物料密度；
[0037] 所述控制器在判断到所述一效蒸发室的物料密度达到浓缩终点设定值时，控制所 述一效蒸发室的进料调节阀、放空阀以及第一物料转移阀关闭并在根据压力表判断到所述 一效蒸发室的真空度符合要求时，打开第一排料阀进行排料所述控制器还在判断到所述二 效蒸发室的物料密度达到浓缩终点设定值时，控制所述真空阀、所述二效蒸发室的进料调 节阀、放空阀以及第二物料转移阀关闭并在根据压力表判断到所述二效蒸发室的真空度符 合要求时，打开第二排料阀进行排料。
[0038] 优选的，所述控制设备还包括与所述控制器电性连接的排液阀以及疏水阀；所述 疏水阀用于控制所述冷凝器的进水和出水;所述控制方法还包括：
[0039]抽真空步骤和排液步骤；
[0040] 所述抽真空步骤包括:所述控制器打开所述真空阀和所述疏水阀，关闭其他阀门 进行抽真空直至所述二效蒸发室的压力值符合要求；
[0041] 所述排液步骤包括:所述控制器在所述冷凝液接收罐液位达到最高设定值时，关 闭阻尼阀，打开放空阀并在所述冷凝液接收罐的压力值符合要求时打开排液阀，在所述冷 凝液接收罐的液位达到最低设定值时，关闭排液阀和放空阀
[0042] 本发明另一方面还提供了一种金青提取液浓缩过程温度和真空度控制设备，所述 控制设备包括:通过管路依次连接的一效加热室、一效蒸发室、二效加热室、二效蒸发室、冷 凝器以及冷凝液接收罐;所述控制设备还包括:控制器以及与控制器电性连接的温度计、蒸 汽调节阀、放空阀、压力表，所述蒸汽调节阀设于所述一效加热室上，所述放空阀设于一效 蒸发室和冷凝液接收罐上；
[0043] 所述温度计，用于测量一效蒸发室和二效蒸发室中至少一个的温度值；
[0044]所述压力表，用于测量一效蒸发室和二效蒸发室中至少一个的压力值；
[0045] 所述控制器，用于根据所述温度值对蒸汽调节阀进行控制并根据压力值在浓缩过 程中对放空阀进行控制。
[0046] 优选的，所述控制设备还包括:与所述控制器均电性连接的液位计以及进料调节 阀；
[0047] 所述液位计，用于测量一效蒸发室和二效蒸发室中至少一个的液位值；
[0048] 所述控制器，用于根据所述液位值控制对应的进料调节阀以调节向所述一效蒸发 室和二效蒸发室的进料。
[0049] 优选的，所述控制设备还包括:与所述控制器电性连接的阻尼阀；
[0050] 所述控制器，还用于根据所述压力值在排液完成后对所述阻尼阀进行控制以调节 所述冷凝液接收罐与所述冷凝器间的空气流量。
[0051] 优选的，所述控制设备还包括与所述控制器电性连接的流量计；
[0052] 所述流量计，用于测量所述一效加热室与外界的蒸汽流量；
[0053] 所述控制器，用于结合所述蒸汽流量和所述温度值对所述蒸汽调节阀进行调节。
[0054] 优选的，所述控制设备还包括抽真空的真空阀、与所述控制器电性连接的密度计、 设于一效蒸发室与二效加热室之间的管路上的第一物料转移阀、设于二效蒸发室与冷凝器 之间管路上的第二物料转移阀、分别设于所述一效蒸发室和所述二效蒸发室上的第一排料 阀和第二排料阀；
[0055] 所述密度计，用于分别测量一效蒸发室和二效蒸发室的物料密度；
[0056] 所述控制器，用于在判断到所述一效蒸发室的物料密度达到浓缩终点设定值时， 控制所述一效蒸发室的进料调节阀、放空阀以及第一物料转移阀关闭并在根据压力表判断 到所述一效蒸发室的真空度符合要求时，打开第一排料阀进行排料；
[0057]所述控制器，还用于在判断到所述二效蒸发室的物料密度达到浓缩终点设定值 时，控制所述真空阀、所述二效蒸发室的进料调节阀、放空阀以及第二物料转移阀关闭并在 根据压力表判断到所述二效蒸发室的真空度符合要求时，打开第二排料阀进行排料。
[0058] 优选的，所述控制设备还包括与所述控制器电性连接的排液阀以及疏水阀；所述 疏水阀用于控制所述冷凝器的进水和出水；
[0059] 所述控制器，用于打开所述真空阀和所述疏水阀，并关闭其他阀门进行抽真空直 至所述二效蒸发室的压力值符合要求；
[0060] 所述控制器，还用于在所述冷凝液接收罐的液位达到最高设定值时，关闭阻尼阀， 打开放空阀并在所述冷凝液接收罐的压力值符合要求时打开排液阀，在所述冷凝液接收罐 的液位达到最低设定值时，关闭排液阀和放空阀。
[0061] 本发明的有益效果是：本发明的金青提取液浓缩过程温度和真空度稳定控制方 法，通过控制器对阀门进行调节和控制，实现金青提取液浓缩过程温度和真空度稳定控制， 减少浓缩系统中的真空度和温度波动，从而克服了现有浓缩过程存在的诸多缺陷和不足， 大大节省了浓缩时间和能耗。
【附图说明】
[0062] 为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使 用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于 本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它 的附图，其中：
[0063] 图1是本发明的金青提取液浓缩过程真空度稳定控制方法的示意图。
[0064] 其中：1、一效加热室;2、一效蒸发室;3、二效加热室;4、二效蒸发室;5、冷凝器;6、 冷凝液接收罐;7、流量计;8、液位计;9、温度计；10、压力表；11、密度计；12a/12b、物料转移 阀；13、蒸汽调节阀；14a/14b、调节阀；15、阻尼阀；16a/16b、放空阀；17a/17b、疏水阀；18、排 液阀；19、真空阀；20a/20b、冷却水阀；21a/21b、排料阀；22、控制器。
【具体实施方式】
[0065] 为了使本技术领域的人员更好地理解本申请中的技术方案，下面将结合本申请实 施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施 例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通 技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本申请保护 的范围。
[0066] 本发明的目的之一是提供一种金青提取液浓缩过程自动化控制设备，通过监控浓 缩过程中的相关参数，来控制相应阀门的开闭，以实现对浓缩过程中温度和真空度的控制， 使温度和真空度保持稳定。
[0067] 如图1所示，为金青提取液浓缩过程温度和真空度稳定控制设备，该设备包括二效 浓缩器即通过管路依次连接的一效加热室1、一效蒸发室2、二效加热室3、二效蒸发室4、冷 凝器5、冷凝液接收罐6。该二效浓缩器的具体设计与现有技术中的相同，在此不再对其之间 的具体连接进行描述。
[0068] 为实现自动控制，如图1所示，该设备还包括:控制器22以及与控制器22电性连接 的温度计9、蒸汽调节阀13、放空阀（16a、16b)、压力表10。其中，蒸汽调节阀13设于一效加热 室1的管路上，用于控制一效加热室1内的蒸汽流量。上述放空阀16a设于一效蒸发室2的管 路上，放空阀16a的开启和关闭决定了一效蒸发室2与外界空气的联通和隔绝状态。同样的 16b设于冷凝液接收罐6的管路上，放空阀16b的开启和关闭决定了冷凝液接收罐6与外界空 气的联通和隔绝状态。温度计9用于测量蒸发室内的温度，根据需要，可以设置两个温度计 9,分别用于测量一效蒸发室2和二效蒸发室4的温度，并将测得的温度值发给控制器22。压 力表10用于测量蒸发室内以及冷凝液接收罐6的压力值以判断真空度，根据需要，可以设置 三个压力表10,分别用于测量一效蒸发室2、二效蒸发室4、冷凝液接收罐6的压力值，并将测 得的压力值发给控制器22,在真空状态下，该压力值为一负压。
[0069]为完成浓缩过程，该设备还包括物料转移阀（12&、1213)、进料调节阀（14&、1413)、疏 水阀（17&、1713)、排液阀18、真空阀19、冷却水阀（2(^、2013)、以及排料阀（213、2113)。其中，物 料转移阀12a用于控制一效蒸发室2向二效加热室3物料转移，物料转移阀12b用于控制二效 蒸发室4向冷凝器5的物料转移;进料调节阀14a、14b分别用于控制向一效蒸发室2和二效蒸 发室4的进料量;疏水阀17a、17b分别用于使一效加热室1和二效加热室3内液体流出；排液 阀18用于将冷凝液接收罐6内液体排出；真空阀19用于进行抽真空，其设于冷凝器5的管路 上;冷却水阀20a、20b用于控制向冷凝器5通或排出冷却水。
[0070]上述控制器22中安装有自动化控制软件，按照功能其包括抽真空模块、首次进料 模块、温度模块、补料模块、排液模块、真空度模块以及排料模块。
[0071 ]在浓缩过程开始之初，控制器首先启动抽真空模块，对二效浓缩器进行抽真空，控 制器22控制关闭物料转移阀（12a、12b)、蒸汽调节阀（13)、进料调节阀（14a、14b)、放空阀 (16a、16b)、疏水阀（17a、17b)、排液阀（18)、排料阀（21 a、21 b)，并控制打开真空阀（19)和冷 却水阀（20&、2013)，当二效蒸发室（4)上的压力表（10)测得压力值达到预设值如-0.061〇^ 时，预示着真空度符合要求，此时控制器22控制开始准备进料。
[0072] 在后续的浓缩过程中，二效浓缩器需要保持真空状态，故而真空阀19一直打开。另 外，如在后续实施例中，控制设备还包括其他阀门，则控制器在控制抽真空时需要控制其他 阀门一起关闭。
[0073] 在浓缩过程开始时，控制器需要启动首次进料控制模块，对应的，该控制设备还包 括与控制器22电性连接的液位计8,温度计8用于测量蒸发室内的液位，根据需要，可以设置 两个液位计8,分别用于测量一效蒸发室2和二效蒸发室4的液位，并将测得的液位值发给控 制器22,以便控制器22,根据液位值控制对应的进料调节阀以调节向一效蒸发室和二效蒸 发室的进料。
[0074]具体的，控制器22控制打开进料调节阀（14a，14b)，一效蒸发室2和二效蒸发室4同 时进料，当判断到液位计8测得的液位值为设定的高液位时，关闭对应的蒸发室的进料调节 阀，进料停止，之后控制器22控制打开物料转移阀（12a、12b)、蒸汽调节阀（13)以及疏水阀 (17a、17b)。在该过程中，由于控制器22同步控制进料调节阀（14a，14b )，因此理论上，两个 液位计8测得的液位值在同一时刻应该相同，对应的，控制器22会同步控制两个进料调节阀 的关闭。当然本发明的具体实施例中，控制器22可以根据两个液位计8测得的液位值对两个 蒸发室的进料调节阀进行非同步控制。
[0075] 首次进料结束后，控制器22会启动温度模块和真空度模块。
[0076] 温度控制时，控制器22根据温度计9测的温度值对应调节蒸汽调节阀13以控制一 效蒸发室2和二效蒸发室4的温度在设定范围内；为精确控制蒸汽调节阀13,本发明设备还 包括与控制器电性连接的流量计7以测量一效加热室1与外界的蒸汽流量;控制器22可结合 该蒸汽流量和温度值对蒸汽调节阀13进行调节。
[0077]真空度控制时，控制器22根据压力表10测得的压力值调节放空阀（16a，16b)，控制 浓缩过程中一效蒸发室2和二效蒸发室4的真空度在设定范围内。
[0078]浓缩过程中蒸发室内的料的量会不断减少，为此需要进行补料，当一效蒸发室2的 液位计8测得蒸发室的液位值到达补料设定值时，控制器22控制打开进料调节阀14a进行补 液，补料至设定高液位时，关闭进料调节阀14a，补料停止。当二效蒸发室2的液位计8测得蒸 发室的液位值到达补料设定值时，控制器22控制打开进料调节阀14b进行补液，补料至设定 高液位时，关闭进料调节阀14b，补料停止。
[0079] 随着浓缩过程的进行，冷凝液接收罐6的液位逐渐增加，当冷凝液接收罐6的液位 计显示液位达到总容量的2/3时，控制器22控制打开排空阀16b与外界进行通气，待冷凝液 接收罐6上的压力表10显示压力值符合要求如为0.02MPa时，打开排液阀18进行排液，当冷 凝液接收罐6的液位到达最低设定值时，控制器22控制关闭排液阀18以及排空阀16b。此时， 冷凝液接收罐6内的空气就会回流，即流向冷凝器5、二效蒸发室4、二效加热室3、一效蒸发 室2以及一效加热室1中，为避免这些设备中的真空度发生快速变化，本发明设置了阻尼阀 15,控制器22在排液完成后，调节阻尼阀15的阀门开度，以控制二效浓缩器的真空度在设定 参数范围内，这一过程属于真空度控制过程，与上述真空度控制不同的是，该控制发生在排 液完成后，上述真空度控制发生在浓缩进行中。
[0080] 当一效蒸发室2的密度计11检测到物料的密度达到浓缩终点设定值时，控制器关 闭补料模块即关闭物料转移阀12a，打开排空阀16a，待一效蒸发室2的压力表10测得的压力 值为设定值如〇. 〇2MPa时，打开排料阀21a，使物料排出进入下一工段。
[0081] 当二效蒸发室4的密度计11检测到物料的密度达到浓缩终点设定值时，关闭补料 模块即关闭物料转移阀12b、真空阀19,打开排空阀16b，待二效蒸发室4的压力表10测得的 压力值为设定值如〇. 〇2MPa时，打开排料阀21b，物料进入下一工段。
[0082]需要说明的是，上述的浓缩控制设备结构为本发明中的一种具体实施例，上述实 施例的方法为对应上述结构的一种具体方式，本领域技术人员可以根据需要做出各种变 形。本发明的控制方法总体上包括：
[0083]温度控制步骤，包括:测量蒸发室的温度值，并自动根据温度值，通过蒸汽调节阀 对所述蒸发室的蒸汽进出量进行调节；
[0084] 真空度控制步骤，包括:测量所述蒸发室的压力值，并自动根据所述压力值，在浓 缩过程中通过放空阀对所述蒸发室的压力值进行控制。
[0085] 优选的，所述控制方法还包括:首次进料步骤及补料步骤；
[0086] 所述首次进料步骤包括：自动控制打开所述蒸发室的进料调节阀并测量所述蒸发 室的液位值，在所述液位值达到设定液位时，自动控制所述蒸发室对应的进料调节阀关闭；
[0087] 所述补料步骤包括:测量所述蒸发室的液位值，在所述液位值达到设定补料液位 时，自动控制所述蒸发室对应的进料调节阀打开以进行补料。
[0088] 优选的，所述真空度控制步骤还包括：
[0089] 在排液完成后，自动根据所述压力值对阻尼阀进行控制以调节用于接收冷凝液的 冷凝液接收罐与进行冷凝的冷凝器间的空气流量。
[0090] 优选的，所述控制方法还包括：
[0091] 排料控制步骤，包括：
[0092]测量所述蒸发室的物料密度；
[0093]在判断到所述蒸发室的物料密度达到浓缩终点设定值时，自动控制所述蒸发室的 进料调节阀、放空阀以及物料转移阀关闭并在根据所述压力值判断到所述蒸发室的真空度 符合要求时，打开排料阀进行排料。
[0094]优选的，所述控制方法还包括：
[0095]抽真空步骤和排液步骤；
[0096] 所述抽真空步骤包括：自动打开真空阀和疏水阀，关闭其他阀门进行抽真空直至 所述蒸发室的压力值符合要求;所述疏水阀用于调节所述冷凝器的进水和出水；
[0097] 所述排液步骤包括:在所述冷凝液接收罐液位达到最高设定值时，自动控制关闭 阻尼阀，打开放空阀并在所述冷凝液接收罐的压力值符合要求时打开排液阀，在所述冷凝 液接收罐的液位达到最低设定值时，关闭排液阀和放空阀。
[0098] 以下实施例为通过传统方式和本发明方案对相同的金青提取液进行浓缩所记录 的浓缩过程的试验数据。具体的，取青蒿l〇〇〇kg，加入金银花芳香水提油浸泡2~8小时后， 加入3~6倍量水提取2~5小时，得金青提取液。该实施例旨在将获得的金青提取液2000L， 在60~70°C下真空下浓缩至相对密度为1 ./10~1.20g/ml。步骤如下：
[0099] 1、进料和补料：
[0100] 向蒸发室中加入金青提取液，分别采用传统人工观察视镜的方式和本发明中的方 法，控制加料的液位，重复5次试验，按照减量法计算加入蒸发室中的提取液体积，结果见表 1〇
[0102] 表1
[0103] 2、温度和真空度控制：
[0104] 传统操作:直接打开冷凝液接收罐和冷凝器之间的连接阀门，真空度波动很大，由 于真空度的降低，使热量无法带出导致温度的升高。从打开阀门开始计时，每隔lOmin记录 浓缩系统的温度和真空度，重复5次试验，结果见表2。
[0105] 本发明：通过阻尼阀进行控制以调节冷凝液接收罐与冷凝器间的空气流量，降低 真空度和温度的波动。从打开阀门开始计时，每隔lOmin记录浓缩系统的温度和真空度，重 复5次试验，结果见表2。
[0108]表2 [0109] 3、浓缩时间：
[0110] 将金银花提取液60~70°C下真空浓缩至相对密度为1./10~1.20g/ml。分别采用 传统方法和本发明方法，记录其浓缩时间，重复5次试验，结果见表3。
[0112] 表3
[0113] 通过上述试验数据可以看到，通过本发明的方法进行金青提取液的浓缩，相对传 统方式，对物料的进料和补料控制更加精确、稳定，实现了温度和真空度的稳定控制，减少 浓缩过程中的真空度和温度波动，并大大减少了浓缩时间。
【主权项】
1. 一种金青提取液浓缩过程温度和真空度控制方法，其特征在于，所述控制方法包括： 温度控制步骤，包括:测量蒸发室的温度值，并自动根据温度值，通过蒸汽调节阀对所 述蒸发室的蒸汽进出量进行调节； 真空度控制步骤，包括:测量所述蒸发室的压力值，并自动根据所述压力值，在浓缩过 程中通过放空阀对所述蒸发室的压力值进行控制。2. 如权利要求1所述的金青提取液浓缩过程控制方法，其特征在于，所述控制方法还包 括:首次进料步骤及补料步骤； 所述首次进料步骤包括：自动控制打开所述蒸发室的进料调节阀并测量所述蒸发室的 液位值，在所述液位值达到设定液位时，自动控制所述蒸发室对应的进料调节阀关闭； 所述补料步骤包括:测量所述蒸发室的液位值，在所述液位值达到设定补料液位时，自 动控制所述蒸发室对应的进料调节阀打开以进行补料。3. 如权利要求2所述的金青提取液浓缩过程控制方法，其特征在于，所述真空度控制步 骤还包括： 在排液完成后，自动根据所述压力值对阻尼阀进行控制以调节用于接收冷凝液的冷凝 液接收罐与进行冷凝的冷凝器间的空气流量。4. 如权利要求3所述的金青提取液浓缩过程控制方法，其特征在于，所述控制方法还包 括： 排料控制步骤，包括： 测量所述蒸发室的物料密度； 在判断到所述蒸发室的物料密度达到浓缩终点设定值时，自动控制所述蒸发室的进料 调节阀、放空阀以及物料转移阀关闭并在根据所述压力值判断到所述蒸发室的真空度符合 要求时，打开排料阀进行排料。5. 如权利要求4所述的金青提取液浓缩过程控制方法，其特征在于，所述控制方法还包 括： 抽真空步骤和排液步骤； 所述抽真空步骤包括：自动打开真空阀和疏水阀，关闭其他阀门进行抽真空直至所述 蒸发室的压力值符合要求;所述疏水阀用于调节所述冷凝器的进水和出水； 所述排液步骤包括:在所述冷凝液接收罐液位达到最高设定值时，自动控制关闭阻尼 阀，打开放空阀并在所述冷凝液接收罐的压力值符合要求时打开排液阀，在所述冷凝液接 收罐的液位达到最低设定值时，关闭排液阀和放空阀。6. 如权利要求1所述的金青提取液浓缩过程控制方法，应用在一种控制设备中，所述控 制设备包括通过管路依次连接的一效加热室、一效蒸发室、二效加热室、二效蒸发室、冷凝 器以及冷凝液接收罐;其特征在于，所述控制设备还包括:控制器以及与控制器电性连接的 温度计、蒸汽调节阀、放空阀、压力表，所述蒸汽调节阀设于所述一效加热室上，所述放空阀 设于一效蒸发室和冷凝液接收罐上； 其特征在于，所述控制方法包括： 温度控制步骤，包括:所述温度计测量一效蒸发室和二效蒸发室中至少一个的温度值， 控制器根据所述温度值对蒸汽调节阀进行控制； 真空度控制步骤，包括:所述压力表测量一效蒸发室和二效蒸发室中至少一个的压力 值，控制器根据所述压力值在浓缩过程中对放空阀进行控制。7. 如权利要求6所述的金青提取液浓缩过程控制方法，其特征在于，所述控制设备还包 括与所述控制器均电性连接的液位计以及进料调节阀； 所述控制方法还包括:首次进料步骤及补料步骤； 所述首次进料步骤包括:控制器控制打开一效蒸发室和二效蒸发室的进料调节阀并使 用液位计测量一效蒸发室和二效蒸发室的液位值，在所述液位值达到设定液位时，控制器 控制对应的进料调节阀关闭； 所述补料步骤包括:使用液位计测量一效蒸发室和二效蒸发室的液位值，在所述液位 值达到设定补料液位时，控制器控制对应的进料调节阀打开以进行补料。8. 如权利要求6所述的金青提取液浓缩过程控制方法，其特征在于，所述控制设备还包 括与所述控制器电性连接的阻尼阀;所述真空度控制步骤还包括： 在排液完成后，所述控制器根据所述压力值对所述阻尼阀进行控制以调节所述冷凝液 接收罐与所述冷凝器间的空气流量。9. 如权利要求6所述的金青提取液浓缩过程控制方法，其特征在于，所述控制设备还包 括抽真空的真空阀、与所述控制器电性连接的密度计、设于一效蒸发室与二效加热室之间 的管路上的第一物料转移阀、设于二效蒸发室与冷凝器之间管路上的第二物料转移阀、分 别设于所述一效蒸发室和所述二效蒸发室上的第一排料阀和第二排料阀;所述控制方法还 包括： 排料控制步骤，包括： 所述密度计分别测量一效蒸发室和二效蒸发室的物料密度； 所述控制器在判断到所述一效蒸发室的物料密度达到浓缩终点设定值时，控制所述一 效蒸发室的进料调节阀、放空阀以及第一物料转移阀关闭并在根据压力表判断到所述一效 蒸发室的真空度符合要求时，打开第一排料阀进行排料所述控制器还在判断到所述二效蒸 发室的物料密度达到浓缩终点设定值时，控制所述真空阀、所述二效蒸发室的进料调节阀、 放空阀以及第二物料转移阀关闭并在根据压力表判断到所述二效蒸发室的真空度符合要 求时，打开第二排料阀进行排料。10. 如权利要求9所述的金青提取液浓缩过程控制方法，其特征在于，所述控制设备还 包括与所述控制器电性连接的排液阀以及疏水阀；所述疏水阀用于控制所述冷凝器的进水 和出水;所述控制方法还包括： 抽真空步骤和排液步骤； 所述抽真空步骤包括:所述控制器打开所述真空阀和所述疏水阀，关闭其他阀门进行 抽真空直至所述二效蒸发室的压力值符合要求； 所述排液步骤包括:所述控制器在所述冷凝液接收罐液位达到最高设定值时，关闭阻 尼阀，打开放空阀并在所述冷凝液接收罐的压力值符合要求时打开排液阀，在所述冷凝液 接收罐的液位达到最低设定值时，关闭排液阀和放空阀。11. 一种金青提取液浓缩过程温度和真空度控制设备，所述控制设备包括:通过管路依 次连接的一效加热室、一效蒸发室、二效加热室、二效蒸发室、冷凝器以及冷凝液接收罐;其 特征在于，所述控制设备还包括:控制器以及与控制器电性连接的温度计、蒸汽调节阀、放 空阀、压力表，所述蒸汽调节阀设于所述一效加热室上，所述放空阀设于一效蒸发室和冷凝 液接收罐上； 所述温度计，用于测量一效蒸发室和二效蒸发室中至少一个的温度值； 所述压力表，用于测量一效蒸发室和二效蒸发室中至少一个的压力值； 所述控制器，用于根据所述温度值对蒸汽调节阀进行控制并根据压力值在浓缩过程中 对放空阀进行控制。12. 如权利要求11所述的金青提取液浓缩过程温度和真空度控制设备，其特征在于，所 述控制设备还包括:与所述控制器均电性连接的液位计以及进料调节阀； 所述液位计，用于测量一效蒸发室和二效蒸发室中至少一个的液位值； 所述控制器，用于根据所述液位值控制对应的进料调节阀以调节向所述一效蒸发室和 二效蒸发室的进料。13. 如权利要求11所述的金青提取液浓缩过程温度和真空度控制设备，其特征在于，所 述控制设备还包括:与所述控制器电性连接的阻尼阀； 所述控制器，还用于根据所述压力值在排液完成后对所述阻尼阀进行控制以调节所述 冷凝液接收罐与所述冷凝器间的空气流量。14. 如权利要求11所述的金青提取液浓缩过程温度和真空度控制设备，其特征在于，所 述控制设备还包括与所述控制器电性连接的流量计； 所述流量计，用于测量所述一效加热室与外界的蒸汽流量； 所述控制器，用于结合所述蒸汽流量和所述温度值对所述蒸汽调节阀进行调节。15. 如权利要求11所述的金青提取液浓缩过程控制设备，其特征在于，所述控制设备还 包括抽真空的真空阀、与所述控制器电性连接的密度计、设于一效蒸发室与二效加热室之 间的管路上的第一物料转移阀、设于二效蒸发室与冷凝器之间管路上的第二物料转移阀、 分别设于所述一效蒸发室和所述二效蒸发室上的第一排料阀和第二排料阀； 所述密度计，用于分别测量一效蒸发室和二效蒸发室的物料密度； 所述控制器，用于在判断到所述一效蒸发室的物料密度达到浓缩终点设定值时，控制 所述一效蒸发室的进料调节阀、放空阀以及第一物料转移阀关闭并在根据压力表判断到所 述一效蒸发室的真空度符合要求时，打开第一排料阀进行排料； 所述控制器，还用于在判断到所述二效蒸发室的物料密度达到浓缩终点设定值时，控 制所述真空阀、所述二效蒸发室的进料调节阀、放空阀以及第二物料转移阀关闭并在根据 压力表判断到所述二效蒸发室的真空度符合要求时，打开第二排料阀进行排料。16. 如权利要求15所述的金青提取液浓缩过程控制设备，其特征在于，所述控制设备还 包括与所述控制器电性连接的排液阀以及疏水阀；所述疏水阀用于控制所述冷凝器的进水 和出水； 所述控制器，用于打开所述真空阀和所述疏水阀，并关闭其他阀门进行抽真空直至所 述二效蒸发室的压力值符合要求； 所述控制器，还用于在所述冷凝液接收罐的液位达到最高设定值时，关闭阻尼阀，打开 放空阀并在所述冷凝液接收罐的压力值符合要求时打开排液阀，在所述冷凝液接收罐的液 位达到最低设定值时，关闭排液阀和放空阀。
【文档编号】B01D3/42GK105879420SQ201610353507
【公开日】2016年8月24日
【申请日】2016年5月25日
【发明人】萧伟, 刘雪松, 凌娅, 王振中, 陈勇, 范庆龙, 包乐伟, 戚怀志, 陈永杰, 金鑫, 刘洋
【申请人】江苏康缘药业股份有限公司