水杨酸中间体苯酚钠的脱水工艺及装置的制造方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种水杨酸中间体苯酚钠的脱水工艺及装置，属于苯酚钠脱水技术领域。
【背景技术】
[0002]水杨酸的用途相当广泛，是目前极其重要的医药化工原料，主要用于制造解热、镇痛药物阿司匹林，同时也是水杨酸甲酯、水杨酸乙酯和水杨酰胺等多种重要药物生产合成的原料。仅水杨酸的国内市场规模在2万吨左右，我国是世界上主要的阿司匹林、水杨酸甲酯等水杨酸衍生品生产国和出口国，因此水杨酸的使用量巨大，因此开发工艺时间短、操作简单、环境友好的工艺十分必要。
[0003]水杨酸传统的合成工艺是以苯酚或苯酚水溶液同氢氧化钠反应生产苯酚钠，苯酚钠水溶液经常压脱水，再减压脱水、以酚带水干燥，然后同二氧化碳在200°C左右进行羧化反应生产水杨酸钠，加水生成水杨酸钠溶液。水杨酸产品是大宗原料产品，因常压脱水时间长，所耗蒸汽量巨大，热利用率低。为缩短工艺时间和提高热利用效率，需要研发新的脱水工艺及所用的装置。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是提供一种水杨酸中间体苯酚钠的脱水工艺，其缩短了工艺时间，提高了热利用效率；本发明同时提供了水杨酸中间体苯酚钠的脱水装置，设计简单，科学合理。
[0005]本发明所述的水杨酸中间体苯酚钠的脱水工艺，将配制好的苯酚钠溶液加热，然后采用真空进料方式，将苯酚钠溶液输送至膜式蒸发器进行蒸发脱水，膜式蒸发器中的蒸汽经冷凝后收集。
[0006]所述苯酚钠溶液由苯酚和氢氧化钠配制而成；苯酚钠溶液的体积为5000-48500L。
[0007]将配制好的苯酚钠溶液利用蒸汽加热至90?95°C，保温待用。
[0008]所述膜式蒸发器真空度控制在0.05?0.095Mpa ;膜式蒸发器中脱水后的苯酸钠质量含量控制在80.07?94.87%。
[0009]所述膜式蒸发器的夹套内通入蒸汽进行加热，膜式蒸发器的蒸汽压力为0.3?
0.5Mpa。
[0010]所述单台膜式蒸发器的加热面积为4M2，采用4台膜式蒸发器并联运行。
[0011]所述的水杨酸中间体苯酚钠的脱水装置，包括苯酚钠配制罐、膜式蒸发器、冷凝器、浓缩苯酚钠收集器和冷凝水回收器，苯酚钠配制罐的底部与膜式蒸发器顶部的进料口相连，膜式蒸发器顶部的出气口与冷凝器和冷凝水回收器依次相连；膜式蒸发器底部的出料口与浓缩苯酚钠收集器相连；膜式蒸发器、冷凝水回收器和浓缩苯酚钠收集器上均设有真空栗；苯酚钠配制罐与膜式蒸发器相连的管路上设有调节阀和转子流量计。
[0012]所述浓缩苯酚钠收集器与电子称相连。
[0013]所述苯酚钠配制罐顶部设有进料管。
[0014]所述苯酚钠配制罐、膜式蒸发器和浓缩苯酚钠收集器的外部均设有夹套，夹套上均设有进口和出口。
[0015]本发明具有以下有益效果:
[0016]本发明所述的水杨酸中间体苯酚钠的脱水工艺简单，缩短了工艺时间约2小时；提高了热利用效率，蒸汽的使用量减少了 1/3，仅蒸汽这一项每年节约200余万元，符合节能环保的工艺要求；所述的水杨酸中间体苯酚钠的脱水装置，设计简单，科学合理，操作环境极大改善。因水杨酸在我国属于大吨位产品，使用本发明所述的工艺及装置后，符合环境友好、绿色化学特征属性，具有良好的经济效益和社会效益。
【附图说明】
[0017]图1是本发明所述的水杨酸中间体苯酚钠的脱水装置示意图；
[0018]图中:1、进料管；2、转子流量计；3、膜式蒸发器；4、真空栗；5、冷凝器；6、冷凝水回收器；7、浓缩苯酚钠收集器；8、电子称；9、调节阀；10、苯酚钠配制罐。
【具体实施方式】
[0019]下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但其并不限制本发明的实施。
[0020]本发明所述的水杨酸中间体苯酚钠的脱水工艺所用的装置，包括苯酚钠配制罐
10、膜式蒸发器3、冷凝器5、浓缩苯酚钠收集器7和冷凝水回收器6，苯酚钠配制罐10的底部与膜式蒸发器3顶部的进料口相连，膜式蒸发器3顶部的出气口与冷凝器5和冷凝水回收器6依次相连；膜式蒸发器3底部的出料口与浓缩苯酚钠收集器7相连；膜式蒸发器3、冷凝水回收器6和浓缩苯酚钠收集器7上均设有真空栗4 ;苯酚钠配制罐10与膜式蒸发器3相连的管路上设有调节阀9和转子流量计2。
[0021]所述浓缩苯酚钠收集器7与电子称8相连。
[0022]所述苯酚钠配制罐10顶部设有进料管I。
[0023]所述苯酚钠配制罐10、膜式蒸发器3和浓缩苯酚钠收集器7的外部均设有夹套，夹套上均设有进口和出口。
[0024]所用原料均为市售产品。
[0025]以下实施例中的苯酸水溶液、氢氧化钠水溶液和苯酸钠溶液的浓度均为质量体积浓度，溶质以质量g计量，溶剂以体积mL计量。
[0026]实施例1
[0027]将3530L浓度为66.04g/mL的苯酚水溶液和1480L浓度为73.3g/mL氢氧化钠水溶液配制成浓度为59.50g/mL、体积为5000L的苯酚钠溶液，通过蒸汽给苯酚钠配制罐加热至90°C ;当膜式蒸发器、冷凝水回收器、浓缩苯酚钠收集器真空度达到0.05Mpa时，打开调节阀，打开转子流量计，使每台膜式蒸发器进料速度控制在1000L/h，采用4台膜式蒸发器并联运行；膜式蒸发器蒸汽压力控制在0.3Mpa ;浓缩苯酚钠含量为80.07wt%。
[0028]实施例2
[0029]将21950L浓度为60.24g/mL的苯酚水溶液和8080L浓度为70.31g/mL氢氧化钠水溶液配制成浓度为54.47g/mL、体积为30030L的苯酚钠溶液，通过蒸汽给酚钠配制罐加热至93°C ;当膜式蒸发器、出水受器、浓缩苯酚钠受器系统真空度达到0.078Mpa时，开进料考克，开流量计考克，使每台膜式蒸发器进料速度控制在1500L/h，同时开四台；膜式蒸发器蒸汽压力控制在0.4Mpa ;浓缩苯酚钠含量为90.27wt%。
[0030]实施例3
[0031]将35000L浓度为64.24g/mL的苯酚水溶液和13520L浓度为71.5g/mL氢氧化钠水溶液配制成浓度为57.18g/mL、体积为48500L的苯酚钠溶液，通过蒸汽给苯酚钠配制罐加热至95°C ;当膜式蒸发器、出水受器、浓缩苯酚钠受器系统真空度达到0.095Mpa时，开进料考克，开流量计考克，使每台膜式蒸发器进料速度控制在2000L/h，同时开四台；膜式蒸发器蒸汽压力控制在0.5Mpa ;浓缩苯酚钠含量为94.87wt%。
【主权项】
1.一种水杨酸中间体苯酚钠的脱水工艺，其特征在于:将配制好的苯酚钠溶液加热，然后采用真空进料方式，将苯酚钠溶液输送至膜式蒸发器(3)进行蒸发脱水，膜式蒸发器(3)中的蒸汽经冷凝后收集。2.根据权利要求1所述的水杨酸中间体苯酚钠的脱水工艺，其特征在于:苯酚钠溶液由苯酸和氢氧化钠配制而成；苯酸钠溶液的体积为5000-48500L。3.根据权利要求1所述的水杨酸中间体苯酚钠的脱水工艺，其特征在于:将配制好的苯酚钠溶液利用蒸汽加热至90?95°C。4.根据权利要求1所述的水杨酸中间体苯酚钠的脱水工艺，其特征在于:膜式蒸发器(3)真空度控制在0.05?0.095Mpa ;膜式蒸发器(3)中脱水后的苯酚钠质量含量控制在80.07 ?94.87%o5.根据权利要求1所述的水杨酸中间体苯酚钠的脱水工艺，其特征在于:膜式蒸发器(3)的夹套内通入蒸汽进行加热，膜式蒸发器(3)的蒸汽压力为0.3?0.5Mpa。6.根据权利要求1所述的水杨酸中间体苯酚钠的脱水工艺，其特征在于:单台膜式蒸发器(3)的加热面积为4M2，采用4台膜式蒸发器(3)并联运行。7.—种权利要求1-6任一所述的水杨酸中间体苯酚钠的脱水装置，其特征在于:包括苯酚钠配制罐(10)、膜式蒸发器(3)、冷凝器(5)、浓缩苯酚钠收集器(7)和冷凝水回收器(6)，苯酚钠配制罐(10)的底部与膜式蒸发器(3)顶部的进料口相连，膜式蒸发器(3)顶部的出气口与冷凝器(5)和冷凝水回收器(6)依次相连；膜式蒸发器(3)底部的出料口与浓缩苯酚钠收集器(7)相连；膜式蒸发器(3)、冷凝水回收器(6)和浓缩苯酚钠收集器(7)上均设有真空栗(4);苯酚钠配制罐(10)与膜式蒸发器(3)相连的管路上设有调节阀(9)和转子流量计(2)。8.根据权利要求7所述的水杨酸中间体苯酚钠的脱水装置，其特征在于:浓缩苯酚钠收集器(7)与电子称⑶相连。9.根据权利要求7所述的水杨酸中间体苯酚钠的脱水装置，其特征在于:苯酚钠配制罐(10)顶部设有进料管(I)。10.根据权利要求7所述的水杨酸中间体苯酚钠的脱水装置，其特征在于:苯酚钠配制罐(10)、膜式蒸发器(3)和浓缩苯酚钠收集器(7)的外部均设有夹套，夹套上均设有进口和出口。
【专利摘要】本发明涉及一种水杨酸中间体苯酚钠的脱水工艺及装置，属于苯酚钠脱水技术领域。本发明所述的水杨酸中间体苯酚钠的脱水工艺，是将配制好的苯酚钠溶液加热，然后采用真空进料方式，将苯酚钠溶液输送至膜式蒸发器进行蒸发脱水，膜式蒸发器中的蒸汽经冷凝后收集。本发明所述的水杨酸中间体苯酚钠的脱水工艺，其缩短了工艺时间，提高了热利用效率；本发明同时提供了水杨酸中间体苯酚钠的脱水装置，设计简单，科学合理。
【IPC分类】B01D1/30, B01D1/22, C07C39/235, C07C37/70
【公开号】CN104998429
【申请号】CN201510506045
【发明人】吴孝好, 何雪涛, 徐文辉, 吴迪
【申请人】山东新华制药股份有限公司
【公开日】2015年10月28日
【申请日】2015年8月17日