一种硅藻土/重质碳酸钙复合调湿材料及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种硅藻土 /重质碳酸钙复合调湿材料及其制备方法，属于非金属矿 物材料和非金属深加工领域。
【背景技术】
[0002] 合适的室内湿度是确保人类生活舒适和健康的重要因素之一。目前，人们主要通 过加湿器和空调等机械手段来调节室内空气的相对湿度。机械法调控湿度不仅要消耗能 源，而且存在很多弊端。调湿材料利用材料的吸放湿特性来合理调控室内湿度，不需要借助 任何人工资源和机械设备，依靠自身的吸放湿性能，感应所调空间湿度的变化，从而自动调 节空气相对湿度，无需消耗电力等不可再生能源，是一种生态性调控方法。
[0003] 无机多孔矿物材料具有孔结构较发达，比表面积大且吸附能力强的特点。多孔矿 物材料特殊的孔道结构和较大的孔体积为其调节室内空气湿度提供了存储空间，因此无机 多孔矿物具有调控相对湿度的功能。
[0004] 硅藻土是一种生物成因的硅质沉积岩，高纯度的硅藻土具有发达的由微孔、介孔 与大孔组成的三维孔结构，具有良好的调湿性能。且主要成分为非晶质含水二氧化硅，化学 稳定性好，属于环境友好型生态材料。但是，硅藻土原矿和煅烧硅藻土，前者由于杂质含量 较高，后者由于煅烧后孔体积变小及孔径变大，其平衡吸放湿量均不超过10%，其吸放湿能 力难以满足高湿度地区对调湿材料高吸湿性能的要求。
[0005] 重质碳酸钙是一种高白度、廉价的非金属矿物填料，也是目前市场上硅藻泥的主 要组分之一。但是，重质碳酸钙的主要成分为CaC0 3，本身不具备调湿性能，只是利用其高白 度和较好的遮盖力，在硅藻泥中作为普通填料使用。
【发明内容】
[0006] 针对上述【背景技术】部分提到的的缺点或不足，本发明提出了一种将硅藻土与重质 碳酸钙混合焙烧制备复合调湿材料的方法，制得的硅藻土 /重质碳酸钙复合调湿材料吸湿 能力强、平衡含湿量大。
[0007] 本发明中的硅藻土 /重质碳酸钙复合调湿材料的主要矿物成分有硅酸钙、氢氧钙 石、方解石、脱水硅藻土、石英。
[0008] 进一步，本发明中的硅藻土 /重质碳酸钙复合调湿材料的氮吸附比表面积彡8m2/ g，孔体积彡〇.〇2cm3/g，平均孔径8~15nm ;
[0009] 本发明还提供了硅藻土 /重质碳酸钙复合调湿材料的制备方法，其制备工艺包括 下列步骤：
[0010] ⑴将硅藻土与重质碳酸钙按1:0. 5~1. 5的质量比配料，并搅拌混合均勾，得到 混合物；
[0011] (2)将步骤⑴中所得的混合物在回转炉进行焙烧，焙烧温度为600~850°C，焙 烧时间1. 0~3. 0h，焙烧后的产物排出回转窑后冷却，即制得硅藻土/重质碳酸钙复合调湿 材料。
[0012] 进一步，上述硅藻土 /重质碳酸钙复合调湿材料的制备方法中所用的硅藻土的粒 度D97彡75 ym、非晶质Si02含量彡75%;所用的重质碳酸钙为方解石、大理石或石灰石粉 体，CaC03含量彡 97%，粒度 D9(l< 45ym。
[0013] 本发明中硅藻土 /重质碳酸钙复合调湿材料的制备原理如下：硅藻土与重质碳酸 钙在高温焙烧过程中发生以下化学反应：
[0014] (1) CaC03- CaO+CO 2 (g)
[0015] (2) Si02 ? nH20 (娃藻土）一 Si02 (脱水娃藻土）+nH20 (g)
[0016] (3) Si02+Ca0 - CaSi03 (s)
[0017] (4) Ca0+H20 - Ca (OH) 2 (s)
[0018] (5) Ca (OH) 2+C02- CaCO 3 (s) +H20 (g)
[0019] 碳酸钙微粉在高温下分解生成氧化钙；硅藻土在高温下脱出结构水生成非晶质二 氧化硅，即脱水硅藻土；部分氧化钙与硅藻土中脱出的水生产氢氧化钙，即氢氧钙石；部分 非晶质二氧化硅与氧化钙反应生成硅酸钙；少量氢氧化钙与碳酸钙分解产生的二氧化碳反 应生产碳酸钙，即方解石；石英是与硅藻土原料伴生的晶质二氧化硅组分。
[0020] 采用本发明方法制备的硅藻土 /重质碳酸钙复合调湿材料，其调湿性能，特别吸 湿性能较纯硅藻土调湿材料显著提高，环境温度30°c、相对湿度90%、80%条件下其最大 吸湿量分别达到13 %和10%以上；平衡含湿量达到13 %和9%以上，较纯硅藻土提高2倍 以上，而且制备工艺简单，生产成本较低，具有良好的应用前景。
【附图说明】
[0021] 图1为硅藻土的XRD衍射图。
[0022] 图2为重质碳酸钙的XRD衍射图
[0023] 图3为硅藻土 /重质碳酸钙复合调湿材料的XRD衍射图。
[0024]图4为硅藻土与硅藻土 /重质碳酸钙复合调湿材料的氮气吸附-脱附等温曲线。
[0025] 图5为硅藻土与硅藻土 /重质碳酸钙复合调湿材料的孔径分布曲线。
【具体实施方式】
[0026] 下面结合附图对本发明的复合调湿材料作进一步的说明。
[0027] 对比图1、图2和图3可见，硅藻土的物相分析结果表明其主要成分为无定型二氧 化硅，同时含有少量的石英杂质；重质碳酸钙的物相为方解石，未发现其他矿物成分；复合 材料的主要物相为硅酸钙、氢氧钙石、方解石、石英等。其中，硅酸钙、氢氧钙石、方解石是焙 烧过程中生成的产物；石英是与硅藻土原料伴生的晶质二氧化硅组分；同时从衍射曲线可 以看出复合材料中仍存在非晶质Si0 2，即脱水硅藻土。结合图4、图5可见，复合材料相比较 于硅藻土的氮气吸附-脱附等温曲线的平衡吸附量减小，表明复合材料的比表面积减小， 而复合材料的孔径分布曲线的峰值相对硅藻土的孔径分布曲线的峰值右移，表明复合材料 的平均孔径大于硅藻土的平均孔径。
[0028] 下面结合具体实施例对本发明复合调湿材料的制备方法作进一步的说明。
[0029]实施例1 :
[0030] 原料介绍：硅藻土来自临江北峰硅藻土有限公司，主要化学成分及含量为 Si0286 . 97 %，Al2033. 76 %，Fe2032. 13 %，MgO 0? 23 %，CaO 0? 35 %，粒度 200 目筛余 2. 0 % ; 重质碳酸钙来自张家界恒亮新材料科技有限公司，CaC03含量98. 26%，粒度325目筛余 3. 0 %，其主要矿物成分为方解石。
[0031] 制备工艺步骤如下：
[0032] 将硅藻土与重质碳酸钙按1:1的质量比配料、混合均匀后给入实验室回转炉，以 15°C /min升温至700°C，在700°C下焙烧2. 0h，制备硅藻土 /重质碳酸钙复合调湿材料。
[0033] 采用东莞市科文试验设备有限公司制造的KW-TH-225Z型可程式恒温恒湿试验箱 测定实施例样品的吸湿性能。测试步骤如下：
[0034] (1)样品预处理：称取10g样品加蒸馏水浸湿，摇匀后放入105°C的烘箱中干燥，烘 至连续一小时称取样品质量前后变化达到0. 1 %以下，在干燥器中冷却至室温后称重，并记 录质量；
[0035] (2)测试准备：打开可程式恒温恒湿试验箱，在恒定30°C (保护温度50°C )的条 件下调节目标湿度。打开电子天平的控制软件系统，设置端口参数；
[0036] (3)测试：在设定的温湿度环境下，样品进行吸湿试验，每隔lOmin通过电子天平 称量的质量数据传送至电脑控制软件中，当样品质量连续一小时不再变化，样品已达饱和 吸湿，吸湿过程结束。
[0037] 材料的吸湿量计算公式如下：
【主权项】
1. 一种硅藻土 /重质碳酸钙复合调湿材料，其特征是：所述复合调湿材料的主要矿物 成分有硅酸钙、氢氧钙石、方解石、脱水硅藻土。
2. 根据权利要求1所述的一种硅藻土 /重质碳酸钙复合调湿材料，其特征是：所述复 合调湿材料的氮吸附比表面积彡8m2/g，孔体积彡0. 02cm3/g，平均孔径8~15nm。
3. -种制备如权利要求1所述硅藻土 /重质碳酸钙复合调湿材料的方法，其制备工艺 包括下列步骤： (1) 将硅藻土与重质碳酸钙按1:0. 5~1. 5的质量比配料，并搅拌混合均匀，得到混合 物； (2) 将步骤（1)中所得的混合物在回转炉进行焙烧，焙烧温度为600~850°C，焙烧时 间为1.0~3. 0h，焙烧后的产物排出回转窑后冷却，即制得硅藻土/重质碳酸钙复合调湿材 料。
4. 根据权利要求3所述的一种制备硅藻土 /重质碳酸钙复合调湿材料的方法，其特征 是：制备方法中所用的硅藻土的粒度D97S75ym、非晶质SiO2含量多75% ;制备方法中所 用的重质碳酸钙为方解石、大理石或石灰石粉体，CaCO3含量彡97%，粒度D9(|彡45ym。
【专利摘要】本发明涉及一种硅藻土/重质碳酸钙复合调湿材料及其制备方法，以硅藻土和重质碳酸钙为原料，采用均混—焙烧法，将硅藻土与重质碳酸钙按照1:0.5～1.5的质量比配料和均混后给入回转炉中于600～850℃下焙烧1.0～3.0h制得。该复合调湿材料的主要矿物成分为硅酸钙、氢氧钙石、方解石和脱水硅藻土等；氮吸附比表面积≥8m2/g，孔体积≥0.02cm3/g，平均孔径8～15nm。本发明方法制备的复合调湿材料，吸湿性能较纯硅藻土调湿材料显著提高，环境温度30℃、相对湿度90％、80％下最大吸湿量分别达到13％和10％以上；平衡含湿量达到13％和9％以上，较纯硅藻土提高2倍以上，而且制备工艺简单，生产成本较低，具有良好的应用前景。
【IPC分类】B01J20-14
【公开号】CN104841361
【申请号】CN201510283975
【发明人】郑水林, 胡志波, 演阳, 孙志明
【申请人】中国矿业大学(北京)
【公开日】2015年8月19日
【申请日】2015年5月29日