氧化镧改性膨胀石墨吸附除磷剂的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种氧化镧改性膨胀石墨吸附除磷剂的制备方法，属除磷剂制备工艺
技术领域。
【背景技术】
[0002] 随着人类对环境资源开发利用活动的日益增加，大量含氮、磷营养物质的生活污 水、工业和农业废水排入江河湖泊中，超出了水体的自净能力，导致水体富营养化，对环境 造成了严重的影响。磷是引起水体富营养化的关键因素。因此有效减少废水中的磷，特别 是低浓度的磷，对提高现有污水处理厂的出水水质、消除河流湖泊的富营养化、治理水体 污染都具有重要意义，研宄和开发新型除磷剂成为环保领域十分迫切的任务。
[0003] 目前国内外采用的废水除磷方法主要包括化学沉淀法、生物法和吸附法。化学沉 淀法虽然对磷的去除率高，但运行成本高，残留的金属离子不但使出水色度增加，并产生大 量难于处理的污泥且容易造成二次污染，而且还可能会对生物产生慢性毒害作用；生物法 除磷受温度、溶解氧、PH值等外界操作条件影响大，除磷工艺运行稳定性差，出水总磷难以 达标。
[0004] 相比而言，吸附法从一定程度上弥补了上述两种方法的不足，具有占地面积小、工 艺简单、运行费用低、无二次污染、除磷性能稳定、操作方便等特点。在于寻找一种恰当适用 的吸附剂，要求吸附剂的吸附容量高、选择性好、可以再生、性能稳定。
[0005] 膨胀石墨疏松多孔，具有密度低、质轻、比表面积大、化学稳定性高等特点，并且耐 氧化、耐腐蚀、耐高温低温、无毒、不会造成环境污染，具有广泛的应用前景，但其除磷效率 较低；而活性稀土镧吸附容量较一般吸附剂高，具有较好的吸附除磷效果。但其一般是粉末 状形式，难于直接应用于水处理过程，只有把它负载到机械强度较高、易成形的载体上才能 实现柱操作。
[0006] 氧化镧改性膨胀石墨吸附除磷剂的制备，有望集膨胀石墨与活性稀土镧二者的优 点于一体，从而具有较好的吸附除磷特性和应用特性。
【发明内容】
[0007] 本发明目的之一在于提供一种氧化镧改性膨胀石墨吸附除磷剂。
[0008] 本发明目的之二在于提供该吸附剂的制备方法。
[0009] 一种氧化镧改性膨胀石墨吸附除磷剂的制备方法，其特征在于该方法具有以下的 过程和步骤： a. 配置0. 01?0. 06 mol/L的硝酸镧溶液； b. 将可膨胀石墨于马弗炉中900 °C下加热膨胀30 s，制得膨胀石墨； c. 称取步骤b中所得膨胀石墨0. I g，投入步骤a所得溶液10 ml中，浸渍20?100 min后，抽滤并用去离子水洗涤，所得固体105 ° C过夜干燥。
[0010] d.用锡纸密封步骤C所得固体，放入马弗炉中500~700° C下活化0. 5~2. 5 h后， 冷至室温，即得氧化镧改性膨胀石墨吸附除磷剂，密封保存。
【具体实施方式】
[0011] 现将本发明的具体实施例叙述于后。
[0012] 实施例1: 本实施例的具体步骤为： 将0. I g膨胀石墨，投加于10 ml硝酸镧溶液（0.02mol/l)中，浸渍20min后，抽滤，洗 涤，干燥。所得固体650° C下活化焙烧2. 5h后，冷至室温，即得氧化镧改性膨胀石墨吸附 除磷剂，密封保存。
[0013] 实施例2: 本实施例的具体步骤为： 将0. I g膨胀石墨，投加于10 ml硝酸镧溶液（0.02mol/l)中，浸渍60min后，抽滤，洗 涤，干燥。所得固体650° C下活化焙烧2. 5h后，冷至室温，即得氧化镧改性膨胀石墨吸附 除磷剂，密封保存。
[0014] 实施例3: 本实施例的具体步骤为： 将0.1 g膨胀石墨，投加于10 ml硝酸镧溶液（0.02mol/l)中，浸渍IOOmin后，抽滤， 洗涤，干燥。所得固体650° C下活化焙烧2. 5h后，冷至室温，即得氧化镧改性膨胀石墨吸 附除磷剂，密封保存。
[0015] 实施例4: 本实施例的具体步骤为： 将0. I g膨胀石墨，投加于10 ml硝酸镧溶液（0.01m〇l/l)中，浸渍60min后，抽滤，洗 涤，干燥。所得固体650° C下活化焙烧2. 5h后，冷至室温，即得氧化镧改性膨胀石墨吸附 除磷剂，密封保存。
[0016] 实施例5: 本实施例的具体步骤为： 将0. I g膨胀石墨，投加于10 ml硝酸镧溶液（0. 06mol/l)中，浸渍60min后，抽滤，洗 涤，干燥。所得固体650° C下活化焙烧2. 5h后，冷至室温，即得氧化镧改性膨胀石墨吸附 除磷剂，密封保存。
[0017] 实施例6: 本实施例的具体步骤为： 将0. I g膨胀石墨，投加于10 ml硝酸镧溶液（0. 04mol/l)中，浸渍60min后，抽滤，洗 涤，干燥。所得固体650° C下活化焙烧0.5h后，冷至室温，即得氧化镧改性膨胀石墨吸附 除磷剂，密封保存。
[0018] 实施例7: 本实施例的具体步骤为： 将0. I g膨胀石墨，投加于10 ml硝酸镧溶液（0. 04mol/l)中，浸渍60min后，抽滤，洗 涤，干燥。所得固体650° C下活化焙烧2. 5h后，冷至室温，即得氧化镧改性膨胀石墨吸附 除磷剂，密封保存。
[0019] 实施例8: 本实施例的具体步骤为： 将0. I g膨胀石墨，投加于10 ml硝酸镧溶液（0. 04mol/l)中，浸渍60min后，抽滤，洗 涤，干燥。所得固体650° C下活化焙烧3h后，冷至室温，即得氧化镧改性膨胀石墨吸附除 憐剂，1?、封保存。
[0020] 实施例9: 本实施例的具体步骤为： 将0. I g膨胀石墨，投加于10 ml硝酸镧溶液（0. 04mol/l)中，浸渍60min后，抽滤，洗 涤，干燥。所得固体500° C下活化焙烧2. 5h后，冷至室温，即得氧化镧改性膨胀石墨吸附 除磷剂，密封保存。
[0021] 实施例10: 本实施例的具体步骤为： 将0. I g膨胀石墨，投加于10 ml硝酸镧溶液（0. 04mol/l)中，浸渍60min后，抽滤，洗 涤，干燥。所得固体700° C下活化焙烧2. 5h后，冷至室温，即得氧化镧改性膨胀石墨吸附 除磷剂，密封保存。
[0022] 对实施例所得吸附除磷剂的性能测试 性能测试方法如下： 氧化镧改性膨胀石墨吸附除磷剂投加量0.5 g/Ι，磷溶液初始浓度Ctl为20 mg P/L，在 恒温振荡器中进行吸附，吸附时间为24h，吸附温度为25° C，吸附结束后，测量吸附后溶液 浓度Ce。
[0023] 测量方法根据 GBT11893-1989。
[0024] 吸附剂吸附容量计算公式q=V* (Ctl-C;) /M，其中Q、（；分别是溶液中磷初始浓度和 平衡浓度（mg/L) ;V是吸附液体积（L) ;M是吸附剂质量（g)。
[0025] 性能测试结果见表1。
[0026] 表1实施例中各吸附除磷剂的性能测试结果
【主权项】
1. 一种氧化镧改性膨胀石墨吸附除磷剂的制备方法，其特征在于，具有以下的过程和 步骤： a. 配置0. 01?0. 06 mol/L的硝酸镧溶液； b. 将可膨胀石墨于马弗炉中900 °C下加热膨胀30 s，制得膨胀石墨； c. 称取步骤b中所得膨胀石墨0. 1 g，投入步骤a所得溶液10 ml中，浸渍20?100 min后，抽滤并用去离子水洗涤，所得固体105 ° C过夜干燥 d. 用锡纸密封步骤c所得固体，放入马弗炉中500~700° C下活化0. 5~2. 5h后，冷 至室温，最终制得氧化镧改性膨胀石墨吸附除磷剂；密封保存。
【专利摘要】本发明涉及一种氧化镧改性膨胀石墨吸附除磷剂的制备方法，属除磷剂制备工艺技术领域。膨胀石墨疏松多孔，具有密度低、质轻、比表面积大、化学稳定性高等特点，并且耐氧化、耐腐蚀、耐高温低温、无毒、不会造成环境污染，但除磷性能较差；活性稀土镧吸附剂具有较好的吸附除磷效果，但难于直接应用于水处理过程。基于以上考虑，本发明中氧化镧改性的膨胀石墨镧吸附剂(简称为EG-LaO)，有望集膨胀石墨与活性稀土镧二者的优点于一体，从而具有较好的吸附除磷特性和应用特性。
【IPC分类】C02F1-28, B01J20-30, B01J20-20, C02F1-58
【公开号】CN104525111
【申请号】CN201410827357
【发明人】张玲, 高燕, 张子良, 苏阳, 靳苏皖
【申请人】上海大学
【公开日】2015年4月22日
【申请日】2014年12月26日