用于制备大小和形状均匀的小球的设备和方法

专利名称：用于制备大小和形状均匀的小球的设备和方法
技术领域：
本发明是共同待决美国专利中系列号08/892,145的部分继续申请，该申请于1997，07，14提交，目前仍处于待决。
本发明涉及大小均匀和形状均匀的球体或球状物的制造。从一个方面看，本发明涉及制造用于焊料组合物的大小均匀的金属球体。
背景技术：
对于形成具有已知大小的材料小滴曾经提出多种制造方法。本发明是对Chun等人的美国专利No.5,266,098方法的改进，将其引此作为参改。Chun等人的该专利描述使小滴带上电荷，试图制造大小均匀的小滴。Chun等人的方法所制造的小滴合格率很低，不合格部分是扁平的、椭圆的或不规则的。Chun等人的方法只限于制造具有粗糙不平表面的不规则形状的小滴。
其它考虑过的使小滴带电荷来制造小滴的方法包括Smith的美国专利No.5,560,543叙述了一种制造方法，该法使小滴通过带电板和接地板，以选择性地偏转小滴。苏联专利No.541682 039-A1叙述了制造小滴的方法，该法使小滴通过电场带上电荷。Orme等人的美国专利Nos.5,171,360；5,226,948；5,259,593和5,340,090叙述了几种制造纯产品的方法和设备，它们将大小均匀的小滴流引向有合格产品形状的收集器。C.H.Passow的学位论文，麻省理工学院(MIT)1992年5月，叙述了一种制造均匀小滴的方法，该法将平行板置于带电荷板下，选择性地使某些小滴偏转到收集的一边。
其它制造小滴的各种方法包括Hayes的美国专利No.5,411,602叙述的方法，该法将焊料滴从喷射装置射入惰性气流中，并收集固化的焊料球；Hommel等人的美国专利No,4,956,128叙述了小滴穿过一种氯化钙硬化水溶液的方法；Yabuki等人的美国专利No.4,744,821叙述了形成滴并将其通过油和水层的方法；Fulwyler等人的美国专利No.4,302,166叙述了一种小滴成形设备，其中小滴滴入一种非离子型表面活性剂的水溶液中。Green等人的美国专利No.4,628,040叙述了利用文丘利方法使水珠成形，其中小滴通过油固化；Eylon等人的美国专利No.4,787,935叙述了用旋流冷却流体固化小滴制备粉末的方法；Anderson的美国专利Nos.4,216,718，和4,419,303叙述了用于高压放电灯的钠汞齐颗粒的制造方法，其中振动出料喷嘴使滴珠成形并落入一流体中；Rhim等人的美国专利No.4,981,625叙述了聚合物微球粒的成形方法，该法采用喷射单体小滴，使小滴珠带电，在冷冻液中使小滴冷冻，再用辐照使小滴熔化，以便激活使单体聚合的自由基。
现有技术有关小滴生成的方法出于数种原因不能完全满足要求，主要的问题是小滴颗粒尺寸的分布太宽。小滴尺寸不一致使小滴难于用作焊料。另一个问题是在小滴生成之后，需要去除小滴表面上的杂质或氧化物或者清除油和溶液，后两种东西是在小滴通过时沾上的。小滴的清洁会增加制造时间和制造费用。
另一个主要问题是小滴珠的形状不规则和/或表面凹凸不平。非球状的小滴难于加工和应用。
因此，本发明的目的是开发一种制造高质量的大小和形状均匀的小滴的设备和方法。本发明还提供了一种不用多个生成步骤和/或清洁步骤的方法。
发明概述本发明提出一种用选定材料或各种材料制造大小和形状均匀的小球的高精密方法和设备。该设备包括小球形成装置和温控固化环境。在优选的实施方案中，小球的形成采用一种将低粘度的液体物料送入坩埚或进料系统的均匀小球生成装置。坩埚带有加热和熔化物料的部件。坩埚中的低粘度液体物料受到扰动传动机构的一定周期性的扰动。坩埚至少有一流孔供物料通过。物料经受压差(宜为4-50psi)以流过流孔。施加在物料上的周期性扰动引起物流有控制地破碎为尺寸均匀的小球。小球形成之后，充电机构使小球带上正电荷或负电荷。如果充电机构相对于物流保持一个预先给定的电压时，充电机构和物流之间的电位和电容组合使物流的前导点带电，每个小球在脱离物流之前一直保持电荷，电荷使其保持球状。球上的电荷使相邻的球相互排斥，各个小球上的相同电荷阻止小球在其运动途径上与相邻的小球融合。
在一个特别优选的实施方案中，物流用激励致动装置引入的精密周期扰动(优选1-30kHz)破碎。在某些实施方案中激励致动装置包括一电动的或压电传感器。在一个特别优选的实施方案中，传感器包括安装在坩埚顶部的五层压电晶体，下部的四片晶体是机械串接并平行地接到正弦高压源上。顶部的压电晶体作移动探测器。输出电压是激励致动器装置振幅的表征。在另一实施方案中，物料的周期扰动可从整体式多层压电激励致动器获得。一种优选的多层致动器的尺寸如下长5mm、高5mm、宽5mm。该多层致动器包括大约29层共烧结的压电陶瓷片，多层致动器能膨胀3微米以上。在某些实施方案中，一个延伸部件，比如一根棒，附着在激励致动器装置的底部，并延伸到物料中。激励致动器装置通过棒将精密的周期扰动传送给物料。
在另一个实施方案中，激励致动器装置可包括一具有喷嘴的压电陶瓷材料，该陶瓷材料与电压源相连。喷嘴具有一决定坩埚流孔的固定纵横比。正弦电压直接施于喷嘴上引起精密的周期扰动，该扰动经喷嘴壁传送到物流中。亦可考虑，在某些温度很高的情况下(例如低粘度液体物料的温度大于300℃)可采用铌酸锂(LiNbO3)代替压电陶瓷材料。
至少有一个压力调节器保持坩埚内的恒定静压。在一个优选的实施方案中，压力调节器在小球形成装置运行之前将坩埚保持在负压状态，负压防止材料从喷嘴滴出。在一个优选的实施方案中，压力调节器在小球形成装置运行期间将坩埚中低粘度液体物料维持在预定的液位，从而使坩埚保持正压。在一个优选的实施方案中，压力调节器向坩埚中的低粘度液体物料上方供应一种干的惰性气体，例如氮。正压使物料通过坩埚流孔流出。物料上方压力的大小控制物料流出流孔的流量。在小球形成装置运行期间，施加的恒定正压使物料从喷嘴流出并形成喷射流或物流。激励致动器的正弦频率使物流按精密的周期得到扰动。由于雷利(Rayleigh)不稳定效应，由于动量能在物流中形成扰动，将物流破碎为形状和大小均匀的互相隔开的小球。两个相邻小球之间的距离λ是喷射速度Vj和扰动频率的函数，λ＝Vj/f。
在某些实施方案中，本发明提供一种偏转机构，该机构与充电机构的关系是在空间上保持一个距离。偏转机构包括至少一组折射面，这些折射面在空间上相互隔开。高压跨接这组折射面，使表面之间产生电场，偏转机构形成电力场，小球通过此电力场。由于小球带电荷，根据它们的极性，小球在电场中发生偏移。偏转机构在空间上将小球在垂直于中心或垂直轴的平面上隔开，防止球的融合，保持其尺寸的一致性。
小球的偏移距离是小球大小和速度、小球的电荷和偏转场力的函数。通过折射机构，大球滞留在靠近中心轴的地方，而小球偏移中心轴较远些。
目视系统安置在离坩埚流孔有一段距离的地方，以监测小球的形成并测定小球的尺寸。在优选的实施方案中，目视系统在操作上与激励致动器装置关联，以便增加或减少施于低粘度液体物料的周期性扰动。目视系统同样在操作上与偏转机构相配，以根据目视系统收集的信息决定增加、保持或减少小球的电荷。
本发明是对Chun等人的美国专利No.5226098的工艺的改进，后者的小滴不是在温控环境中形成的。根据本发明的另一方面，小球形成机构在温控固化环境中运行。温控固化环境使小滴在短时间和小距离内形成。同时温控固化环境使小球表面上出现沾污如氧化物的可能性减少。温控固化环境至少含有一种传热介质，例如冷气或液化气。传热介质提供一种固化环境，小球可在其中有控制地冷却和固化。在某些实施方案中，温控固化环境提供一种温度梯度，可使小球能以可控的方式很快冷却，致使形成的小球具有一致的圆形或球形，同时具有均匀的大小。在采用钖-铅合金制造焊料小球的实施方案中，温控固化环境中的温度梯度的情况是在靠近坩埚的上部小室的温度约为室温--90℃(某些方案中约为0℃)，而在靠近温控固化环境底的下部小室的温度约为-110℃--70℃。在另一个用不同的低粘度物料制造小球的实施方案中，固化环境的温度控制使小球能很快地并均匀地形成。温控固化环境的温度受所用传热介质的种类的影响，不言而喻，各种传热介质，包括液化气、卤-碳流体、氨、水和蒸汽皆在本发明考虑的范围内，而且传热介质的温度与用于制造小球的低粘度液体物料的种类有关，其范围约为室温--200℃。
在一实施方案中，其低粘度液体物料含有一种由辐射热固化的材料，例如铜和钢一类金属，这可采用不同类型的传热介质，而且传热介质可以不同的温度提供。例如制造钛小球的实施方案中，传热介质可包括热气或蒸汽。
在某些实施方案中曾经发现，小球与快速移动或流动的传热介质接触有可能使小球的形状变得不均匀。因此，在某些优选方案中希望传热介质有较小的运动或流动。温控固化环境中的传热介质基本上保持静止以致没有与形成的小球进行接触并使其变形的介质流动。
在某些实施方案中，温控固化环境包括两种环境，第一种或气相环境包括第一种传热介质，第二种或液相环境包括第二种传热介质。在另一些实施方案中，温控固化环境包括第一或气相环境而不包括第二或液相环境。但是，本文将详细叙述气相/液相温控固化环境以便完全理解本发明的全部实施方案。还应理解，所有的实施方案皆在本发明考虑范围之内。应用气相/液相温控固化环境在形成较软的或有延度性的材料的小球和在形成大直径的小球或有高熔化潜热(即材料从液相转化为固相时的放出的热量)的小球时特别有用。
一旦小球离开偏转机构，小球以首先在小球的外表面生成外皮或外壳而开始固化。在小球离开气相环境区以前，该小球基本上已经固化，即熔化热已从小球转移到气相传热介质或者已辐射出去。小球可能仍处于高温下，仍具有一定的延度性。小球然后进入液相环境，该环境宜含有低温惰性液体物料，例如提供液氮。液相环境进一步冷却小球，去除其比热并使其固化。液相环境同时起缓冲介质作用，它防止球相互碰撞或与上部小室和下部小室的底和壁碰撞时发生机械变形。
在一个优选的实施方案中，低温液体物料悬浮在温控固化环境的顶部区和底部区。悬浮在顶部区的低温液体悬浮入气相环境并至少部分汽化，从而将气相环境保持在优选的低温。在某些实施方案中，考虑使悬浮在顶部的液体能接触下行的小球，以加速其冷却。
在一个优选的实施方案中，温控固化环境的底部有一漏斗，该漏斗包含第二或液相环境。液相环境在小球撞击漏斗底之前能使小球得到缓冲。一旦小球已经通过液相环境池，则勿需另外的加工步骤。也勿需从球的表面去除任何油或其它物料。
本发明的范围包括监测用于形成均匀大小小球的操作参数的任何变化并对其作出反应。第一热电偶测量温控固化环境顶部的温度，第二热电偶测量温控固化环境底部的温度。压差传感器监测坩埚的压力。数据采集/控制系统与压力传感器、热电偶、小球形成装置和目视观察系统相连。数据采集/控制系统收集压力和温度的测量数据并控制小球的形成装置。数据采集/控制系统和目视观察系统提供能动地控制形成的小球的尺寸的现实可能性。小球的尺寸由目视观察系统测量。数据采集/控制系统连续接收并修改有关坩埚压力和由激励致动器装置提供的频率，以使小球直径保持在预定的大小。不言而喻形成的小球的实际尺寸取决于最终的使用要求。
按照本发明，小球的形成和对小球的形状和直径的控制都准确到微米之内。小球直径的精密在约1％的范围内。本发明是对Chun等人的美国专利No.5266098的技术进一步改进，因为根据本发明制造的小球基本上呈球形并且表面光滑。本发明的小球有高的球形度，通过小球各部分的直径变化均小于约1.0％。
本发明的方法和设备可用于制造大小和形状均匀的小球，其直径范围约12-1000微米。本发明特别适用于制造其直径大于500微米的，在某些优选的实施方案中可大于760微米(0.030英寸±0.0003)。封闭式的温控固化环境控制小球从液态到固态的转化速率。制造出的小球的体积和表面比影响小球的冷却速率。较大直径的小球在温控固化环境中有控制地固化，以使小球基本保持圆形和平滑的表面，并具有均一的形状。
操作参数，包括流孔直径，小球周期性扰动的频率和振幅均可进行变化，以可得到不同直径的小球。不言而喻，小球的最佳直径部分取决于所制小球的类型。其它一些参数，诸如金属进入坩埚的进料速率、坩埚压力、成小球材料的温度、小球所带电荷量等同样影响大小和形状均匀的小球的大小和形成速率。
不言而喻，低粘度液体物料的本身温度影响小球的热状态。在某些实施方案中物料的温度可正好高于熔点，而在另外一些实施方案中，例如可高于物料熔点50℃。物料的温度差别影响实心小球的形成速率。
在本发明的某些实施方案中，另一可变参数是球形成装置和小球的固化点之间的“远离”距离。
本发明能使小球的固化比在常规的小滴形成设备中的快。在优选方案中，小球穿过封闭的温控固化环境下降，并在与封闭环境的底面接触之前的下降时间约为0.5-1.5秒。封闭的温控固化环境能在短得多的距离内(约为1-5米，而常规制球设备为10-20米)及在短得多的时间内(约为0.5-1.5，优选0.8秒，而常规方法为7-10秒)形成小球。
在温控固化环境中制出的小球基本不含杂质或氧化物。
在优选方案中，小球由低粘度液体形成，该液体包括例如玻璃、陶瓷和金属。在本发明考虑范围内的某些方案中，小球可由多种金属制成，它包括钖/铅焊料合金、金、铝、钢或铜的合金。此外，小球可将镀类金属，诸如银、金或钯或涂复有机涂层，以便防止其制成后氧化。
小球特别可用于将集成电路内连到印刷电路板上的焊料，特别是作球栅阵列、芯片封装和倒装芯片封装的焊料。
在某些实施方案中，按照本发明形成的小球特别适于作焊料组合物，而且小球勿需添加任何焊剂来防止在小球表面上生成氧化物。
虽然这里给出并叙述了某些优选实施方案，但应该理解，本发明并不局限于此，并可在下述权利要求的范围内具体化。
附图简述

图1表示本发明的制造大小和形状均匀的小球的一种设备。
图1A是图1中一部分的放大图。
图2是小球在冷却过程中的放大截面图。
优选实施方案叙述参看附图，概况示出一种制造大小和形状均匀的小球的设备10。设备10至少包括一个小球形成装置12和一封闭的温控固化环境14。小球形成装置12通常包括坩埚20和激励致动器50。坩埚20有一顶部区22，该区与底部区24在空间上是隔开的。坩埚20界定一封闭空间26，该空间接受低粘度液体物料28的供应。在某些高温应用中，坩埚20由陶瓷材料制成。坩埚20内部的温度用热电偶探测器25和温度控制器27监控，它们与加热部件29连接。加热部件29将物料28的温度保持在其熔点以上。坩埚20通过在供料进口34处的供料部件34和压力调节机构30相连。坩埚20的压力用置于近供料进口34处的压力传感器36监测。坩埚20内的压力由压力调节器30调节。在本发明的考虑范围内，压力调节器30可将如氮的惰性气体送入坩埚20以形成正压。
坩埚20有一端盖40，该端盖带一可拆卸连接到底部区24的喷嘴42。喷嘴42通常附着在端盖40的中心。喷嘴42至少界定一流孔44。在一个优选的实施方案中，流孔44的内径约为12-1000微米。在本发明的考虑范围内，喷嘴42可具有一个以上的流孔44。但为了叙述方便，只详细讨论一个流孔的情况。在一个优选的实施方案中，采用了兰宝石喷嘴，该喷嘴在操作上附装于端盖40，后者由高温陶瓷材料制成。在另一些实施方案中，采用陶瓷喷嘴。喷嘴42装配到位于端盖40中心的锥形配件中。在一个优选的实施方案中，采用锁紧螺母将喷嘴42固定到端盖40上。
激励致动器50对低粘度液体物料28提供周期性扰动。在所示实施方案中，激励致动器50包括压电晶体54的叠片组52，它与坩埚20的顶部区22在操作上相连。在一个实施方案中，压电叠片组52含有至少5片压电晶体54A、54B、54C、54D和54E。下面四片晶体54B、54C、54D和54E以机械串联的，并以并联与正弦高压源56电连接。顶上的压电晶体54A作为移动传感器。该移动传感器54A的输出电压是激励致动器50的振幅的表征。延伸部件56，例如扰动棒附装于压电叠片组52的底部。压电叠片组52的激励经延伸部件56传到物料28。
在本发明的考虑范围内，激励致动器50亦可包括整体式多层压电致动器(未示出)，该致动器可包含如25-30层，在某些优选方案中甚至是29层烧结在一起的压电陶瓷，其尺寸约为5mm×5mm×5mm，它可膨胀3微米以上。
在另一个方案中，采用压电陶瓷材料作喷嘴材料向物料28提供激励。正弦电压直接施于喷嘴，在喷嘴中形成周期性扰动。
在某些实施方案中，压力调节器30包括真空泵60，该泵通过进料口61与坩埚20的顶部区22在操作上相连。真空泵60使坩埚20在形成小球之前维持负压。负压防止物料28在小球形成装置12运行前从喷嘴42漏出。
在小球形成装置10运行期间，来自压力调节器30的恒压迫使物料28从喷嘴42喷入温控固化环境14。物料28形成稳态层状喷射流或物流70。来自激励致动器50的激励使物料70受到周期性扰动。按照雷利不稳定效应的现象，物流70破碎为大小和形状均匀的相互隔开的小球72。
充电系统80附装于坩埚端盖40。充电系统80和端盖40之间的距离可根据选定的操作参数调节。在一优选的实施方案中，充电系统80可由铝材制成。高压由电压源82施于充电系统80。物流70破碎为小滴72，同时穿过充电系统80中的开口84。充电系统80赋于物流70以电荷。当小球72形成时，小球72保留了电荷。小球72的电荷在邻近小球72之间形成作用力，防止小球72融合。
带电荷的小球72穿过封闭的温控固化环境14，在所示实施方案中，该环境包括第一或气相环境102和第二或液相环境122。
在所示实施方案中，封闭的温控固化环境14包括上部小室90和下部小室100。在某些实施方案中，上部小室90维持在第一温度，下部小室100维持在第二温度。第一和第二温度界定在封闭的温控固化环境中的温度梯度。在制造钖/铅合金小球的方案中，希望上部小室90中的第一温度在室温到约-90℃(在某些方案中约为0℃)范围内，而下部小室100中的第二温度在约-110℃到约-170℃范围内。
小球形成装置12通过支撑杆92安装在上部小室90内。上部小室90与下部小室100密封连接。上部小室90与下部小室100的联接使上部小室90和下部小室200界定第一或气相封闭环境102。上部小室90至少具有一透明段94。在一个优选方案中，上部小室90包括一段丙烯酸材料，例如，其尺寸约为12×12×24英寸。目视观察系统98置于上部小室90的透明段94附近。目视观察系统98监测小球72的形成，并在小球通过目视观察系统98时测定小球尺寸。
下部小室100至少有壁104和底部区106。在某些实施方案中，下部小室100优选用CPVC管材制造，其内径优选14英寸。下部小室100包括偏转机构110。在所示实施方案中，偏转机构110包括两块折射板112和114。板112和114各具有排斥或带电表面112′和114′。相邻板112和114之间的距离界定开口118，带电荷的小球72通过此开口。吸引或排斥表面112′和114′优选由高导电材料如铜、铝、钢等制成，其长度在某些方案中约为150-400毫米。表面112′和114′之间的开口通常约为10-40毫米。应该明白，在其它一些实施方案中，其长度和距离至少部分决定于低粘度液体物料的种类、所制球的尺寸和其它操作参数。当球72下降时，小球72通过偏转机构110。经高压源116给偏转机构110施加高压，高压在板112和114之间产生电场。由于小球72带有电荷，电场对小球72或者吸引，或者偏转。小球的偏转距离是小球的电荷、大小和速度的函数。较大的球72的下降途径接近通过偏转机构110的中心轴，而较小的球从偏转机构110的中心轴偏离开。
下部小室100的底部区106包容液相环境122。在一些优选实施方案中，底部区106包括不锈钢制的漏斗124。低温阀126置于漏斗124的底部区128。开启这个阀门可将漏斗124中的球72收集和返回。
下部小室100包括第一或上传热介质进料供给机构130，该机构置于下部小室100的上区132中。为在优选实施方案中，进料供给机构130包括铜管134，该管呈环绕延伸到下部小室100的壁104附近。铜管134上有多个径向开孔136。在一个优选实施方案中，孔136通常沿铜管134均匀分布。孔136容许第一传热介质138悬浮到下部小室100之中。由于下部小室100与上部小室90是相通的，传热介质138既冷却上部小室90又冷却下部小室100。在传热介质138含液氮的实施方案中，传热介质使封闭的气相环境102的温度保持在约-80℃-约-170℃内。
在所示实施方案中，下部小室100同时具有第二或下传热介质供应机构140，该机构置于漏斗124附近，但在空间上是隔开的。漏斗124按预定数量盛放第二传热介质144。应该理解，第一和第二传热介质可能是同一物料，或者是不同物料，例如液化气体如液氮和/或液态卤-碳化物。第二传热介质144的供给界定第二或液相环境122。在所示实施方案中，温控固化环境14包括气相环境102和液相环境122，它允许小球72在与漏斗124的底128接触之前固化，熔化热散发到气相环境102中，比热散发到液相环境122中。漏斗124中的液相环境122使小球72在与漏斗124接触之前得到缓冲。
在所示实施方案中，第一个热电偶150监测上部小室90的温度，第二个热电偶154监测下部小室100的温度，以使气相环境102和液相环境122保持在优选的小球固化温度下。但是，应理解，可附加热电偶以监测封闭的温控固化环境的温度梯度。
在小球形成装置12运行之前，封闭的温控固化环境14和坩埚20用干的惰性气体吹洗。氧含量监测器160置于小室100之中以监测大小均匀的小球的制造设备10在整个运行期内的氧含量。从封闭的温控固化环境14延伸出的释放162提供温控固化环境14中预期的压力和传热介质的量。
在运行中，喷嘴42的流孔44对准充电系统80的开口84。充电系统80使物料70带上电荷，在每个小球72形成并脱离物流70时，每个小球72保留部分电荷。当带电荷的小球72下降时，该小球经或接近偏转机构110的带电板112和114穿过。
在带电表面或排斥表面112′和114′保持预定电压的条件下，在开口118处形成的电场使小球72进一步带电。小球72相互之间以及与带电表面或排斥表面112′和114′之间保持预定距离。图2中的箭头通常表示排斥力。每个小球72下降时，前导小球不但与后继小球72相排斥，而且与带电表面112′和114′的边相排斥，从而防止了相同电荷的小球相互融合。
不言而喻，根据所制球的最终用途可采用各种合适的材料。球上的实际电荷不单是所用金属的函数，而且亦是球径和带电板112和114及小球72间电压的函数。球上的电荷宜为10-7库仑-克量级；但是不言而喻，亦可采用其它的电荷量，电荷量与上面讨论的各种参数有关。
带电小球72在穿过气相环境102向下运动时固化，而在与液相环境122接触之前完全固化。从图2可以看出，小球72首先生成表皮部分172，它屏蔽熔融部分174。当小球72向下运动和固化时，表皮部分172变厚，直到球72与漏斗124接触之前熔融部分174消失。
不言而喻，本发明的制球设备10在操作上与数据采集/控制系统180相连，以收集和测量数据并且控制制球设备。数据采集/控制系统180同样测量热电偶和压力传感器的输出电压。数据采集/控制系统180还与目视观察系统98相连，以提供能动地控制制球。在设备10操作期间，测量所形成球的尺寸和形状。数据采集/控制系统180改变坩埚压力和激励致动器50所产生的频率，从而使球的大小和形状保持在预定的直径。
不言而喻，本发明仅描述了上述的优选实施方案，但在不偏离下列权利要求所定义的本发明的实质和范围下可有各种替代方案、修改方案和选择方案。
权利要求
1.一种形成大小和形状均匀的小球的方法，它包括下列步骤向坩埚供应一种低粘度液体物料，向坩埚中的低粘度液体物料施加精密的周期性扰动，向低粘度液体物料施加压力，该压力迫使物料以稳定层流经过坩埚中的至少一个流孔，流出的物流进入一封闭的温控固化环境，该封闭的温控固化环境包含至少一种传热介质，在物流离开流孔并破碎为多个小球时向物流施加电荷，使带电小球通过电场以偏转小球，以及使小球通过封闭的温控固化环境中的传热介质以使小球冷却和固化。
2.权利要求1的方法，其中传热介质在封闭的温控固化环境中形成热梯度。
3.权利要求1的方法，其中封闭的温控固化环境包括带电小球通过的第一或气相环境，该第一或气相环境包含第一传热介质，该介质包括冷却流体、液化气体或卤碳化物的喷雾，冷却流体在封闭的温控环境中蒸发并吸收小球的熔化热。
4.权利要求3的方法，其中封闭的温控固化环境包括小球通过的第二或液相环境，该第二或液相环境包含第二传热介质，该介质包括供给液化气体或卤碳化物。
5.权利要求4的方法，其中小球通过第二或液相环境，以便吸收小球的比热并使小球在与封闭的温控固化环境底接触之前得到缓冲。
6.权利要求1的方法，还包括目视监测步骤，当低粘度液体物流破碎为小球时，监测该物流以提供有关小球直径和形状以及物流稳定性的信息。
7.权利要求1的方法，其中固化的小球收集在封闭的温控固化环境的漏斗形底中。
8.权利要求1的方法，其中小球的直径界于12-1000微米之间。
9.权利要求1的方法，其中小球在与封闭的温控固化环境底接触之前，通过封闭的温控固化环境的时间约为0.5-1.5秒。
10.权利要求1的方法，其中封闭的低温固化环境的温度约低于0℃。
11.权利要求4的方法，其中在物流破碎为小球和小球接触第二或液相环境之间的距离是变化的，以加长或缩短小球的固化时间。
12.权利要求1的方法，其中用压电致动器向低粘度液体物料施加精密的周期性扰动。
13.权利要求12的方法，其中压电传感器包括安装在坩埚顶部的压电晶体叠片组。
14.权利要求1的方法，其中用安装在坩埚顶部的电动传感器向低粘度液体物料施加精密的周期性扰动。
15.权利要求1的方法，其中通过一喷嘴施加精密的周期性扰动，该喷嘴具有界定坩埚的流孔的固定纵横比。
16.权利要求1的方法，其中向低粘度液体物流施加基本恒定的正压，迫使低粘度液体物料呈稳定层流流过流孔。
17.权利要求1的方法，其中偏转机构包括两个在空间上分开的表面，在两个表面之间形成电场以偏转向下移动的小球。
18.采用权利要求1的方法形成的大小和形状基本均匀的小球。
19.权利要求18的小球，其中通过每个小球的任何截面的直径的变化小于1.0％。
20.权利要求19的小球，其中每个小球的直径约大于500微米。
21.一种形成大小和形状均匀的小球的设备，它包括承受低粘度液体物料供应的坩埚，向坩埚中的低粘度液体物料施加精密周期性扰动的激励装置。向低粘度液体物料施加压力的压力调节器，以使低粘度液体物料呈稳定层流通过坩埚的至少一个流孔，该物流在离开流孔时破碎为多个大小基本均匀的小球，当物流离开流孔并破碎为小球时，向低粘度液体物流施加电荷的充电部件，当带电小球通过偏转机构形成的电场时用于偏转带电小球的偏转机构，以及封闭的温控固化环境，该环境界定第一或气相环境，并且它包含至少一种传热介质，封闭的温控固化环境受低粘度液体物流和小球，在第一或气相环境中的传热介质吸收熔化热，使小球冷却并基本固化。
22.权利要求21的设备，其中传热介质在封闭的温控固化环境中形成热梯度。
23.权利要求21的设备，其中封闭的温控固化环境还包括第二或液相环境，该液相环境吸收小球的比热，并在小球与封闭的温控固化环境底接触之前使小球得到缓冲。
24.权利要求23的设备，其中第二或液相环境接收含液化气体或卤碳化物的第二传热介质的供应。
25.权利要求21的设备，还包括观察系统，以监测物流破碎成小球并提供有关小球直径和形状的信息。
26.权利要求21的设备，其中封闭的温控固化环境的底包括一漏斗。
27.权利要求21的设备，其中流孔的直径在12-1000微米范围内。
28.权利要求21的设备，其中在坩埚流孔和封闭的温控固化环境底之间所界定的距离在1-5米的范围内。
29.权利要求21的设备，其中封闭的温控固化环境的温度约低于0℃。
30.权利要求23的设备，其中在物流破碎成小球和小球接触第二或液相环境之间的距离是变化的，以加长或缩短小球固化的时间。
31.权利要求21的设备，其中激励装置包括压电致动器。
32.权利要求31的设备，其中压电致动器包括安装在坩埚顶部的压电晶体的叠片组。
33.权利要求21的设备，其中激励装置包括电动传感器。
34.权利要求21的设备，其中激励装置包括有固定纵横比的喷嘴，它界定坩埚的流孔。
35.权利要求21的设备，其中压力调节器提供包括一种干的惰性气体的正压。
36.权利要求21的设备，其中偏转机构包含两个空间上分开的表面和在表面之间提供电力场的电压源。
37.采用权利要求21的设备形成的大小和形状基本均匀的小球。
38.权利要求37的小球，其中通过每个小球的任何截面的直径的变化小于1.0％。
39.权利要求38的小球，其中每个小球的直径大于约500微米。
全文摘要
大小和形状均匀的小球(72)是通过向低粘度液体物料施加精密的周期性扰动形成的。压力迫使物料呈稳定层流穿过坩埚(20)的至少一流孔。该物流进入封闭的温控固化环境(14),该环境包含至少一传热介质。当物流离开坩埚破碎为多个小球时,充电机构(110)向该物流充电以便在小球通过电场时受到偏转。封闭的温控固化环境使小球冷却和基本固化。
文档编号B01J2/06GK1262636SQ98807037
公开日2000年8月9日 申请日期1998年6月5日 优先权日1997年7月14日
发明者J·唐, G·B·赫斯, M·D·穆申斯基, T·S·格林 申请人:艾罗奎普有限公司