专利名称：：制备碱金属悬浮液及有机碱金属化合物溶液的设备及方法
技术领域：
：本发明涉及一种制造碱金属悬浮液及有机碱金属化合物溶液的设备与方法，特别是制造锂砂悬浮液及烷基锂溶液的设备与方法。本发明的
技术领域：
属国际分类B01j1/00，C07f1/02。现有技术制造有机碱金属的设备与方法一般都是先把碱金属在一个特殊的设备中分散成惰性介质的悬浮液，然后再与卤代烃反应制成有机碱金属化合物。如GB1,413,565提出了一种特殊的设备，即金属锂先在密闭的容器中用一种特殊的设备挤条、切削后，分散在惰性介质中，并用一种特殊的搅拌循环的内部构件制备了金属锂悬浮液。然后使金属锂颗粒与卤代烃反应生成烷基锂化合物。这种设备结构复杂，成本较高，目标产物收率为77～89％。USP3,590,008把熔融(＞186℃)的金属锂涂敷在1～5μm的氯化钠或氯化锂载体上作为聚合反应的催化剂，以增加催化剂的表面，提高其活性。在这种方法中，氯化钠或氯化锂必须预先在球磨机中用二甲苯湿法粉碎到1～5μm，然后共沸脱水，脱去二甲苯，再把熔融的金属锂涂敷在载体氯化钠或氯化锂表面。这种方法手续繁杂，而且多耗能量。本发明为避免以上专利方法的缺点，从碱金属悬浮液制造设备上加以改进，提出了一种由碱金属熔融分散制备碱金属悬浮液及由碱金属悬浮液与卤代烃反应制备有机碱金属化合物的设备与方法。根据本发明所述的设备，包括一个密闭的筒形容器；反应剂进料及反应产物出料的接口；维持筒形容器中所需温度的手段；金属熔融过滤装置；带多折叶搅拌叶轮的搅拌器和定子。本发明采用一种多折叶的圆盘锯齿型搅拌器，它既能起高速剪切作用，又能上下翻动，使碱金属尤其是轻金属如锂能更好地分散在分散剂中。本发明的所述设备包含有采用径向栅板式结构的定子。它能够起导流筒的作用，同时能够防止搅拌过程中漩涡的形成，稳定液面，避免金属颗粒飞溅堵塞搅拌轴。本发明在定子结构中增设了冷却管和冷却槽，增大了釜内传热面，改进了搅拌器中的传热作用。在本发明的上述设备中制备有机碱金属化合物的过程包括先由碱金属熔融分散成细颗粒状，然后在惰性气体保护下与卤代烃在烃溶剂中，0～60℃下反应生成有机碱金属化合物。当所有的卤代烃都加入到设备中后，保持温度为10～30℃，继续反应1～3小时。碱金属分散过程与有机碱金属化合物合成反应可以分开也可以在同一设备中进行。本发明还包括示例附图如下图1，碱金属悬浮液及有机碱金属化合物溶液的制备设备立视简图。图2，多折叶锯齿型叶轮示意图。图3，径向栅板结构定子俯视图。图4，径向栅板结构定子立视图。由碱金属熔融分散制备碱金属悬浮液及由碱金属悬浮液与卤代烃反应制备有机碱金属化合物的设备包括一个密封的筒形分散器(1)；一个保持容器内精确温度的夹套(2)；一套进出料装置(3，4，5，6)；一个碱金属熔融器(7)；一套磁缸密封及磁力传动组件(8-13)；一个特殊设计的搅拌器(14)。碱金属熔融器(7)是用来熔融碱金属并除去混在碱金属中熔点较高的杂质的设备。在该设备中，碱金属在电、热水、蒸汽或导热油等传热介质加热下逐渐熔融，熔融后的液态金属通过金属滤网(15)进入已保温的分散剂中。管口(16)与管口(17)分别为碱金属熔融器夹套(18)传热介质的进口与出口。在搅拌轴(19)上安装有一个包围在定子(导流筒)(20)中的多折叶锯齿型搅拌叶轮(21)(详见图2)。随着轴的转动，它能够增加进入导流筒中混合物的附加正循环，从而增加搅拌的剪切度。定子(20)采用径向栅板结构(20-1)(详见图3，图4)，既具有导流筒的功能，又能够阻止搅拌过程中漩涡的形成，从而起到稳定液面的作用。在定子结构中增设了冷却管(20-2)和冷却槽(20-3)，以满足高温高速分散过程中热交换的要求。部件(22)是固定在分散器内壁上的档板，它可以平稳地改变分散器内混合物循环流的流向，从而起到稳定液面的作用。分散器顶盖(23)上装有一个反应剂与烃类溶剂的进口管(4)，一个惰性气体保护口(24)。分散器上有一个采用盘管式进料的分散剂进料口(5)，一个横插或竖插入反应器中的测温口(25)，一个供金属悬浮液或有机金属化合物溶液排出的出料口(6)。用该设备制备碱金属悬浮液时，步骤如下由管口(5)向反应器内加入分散剂，并同时由管口(3)向碱金属熔融器中加入固体碱金属，碱金属可以是柱形、球形或其他形状。由管口(24)用惰性气体对分散器及碱金属熔融器内气体进行置换。同时由管口(16)、(17)、(26)、(27)进出的传热介质开始循环。当碱金属及分散剂温度达到指定温度(约200℃)后，碱金属熔融并经金属滤网进入分散器内的分散剂中，启动电机(28)，开启搅拌轴，高速分散，几分钟后用冷介质切换热介质，使物料冷却到室温，得到金属粒径分布在1～1000μm之间的碱金属悬浮液，悬浮液通过管口(6)出料包装或进入下一道工序。用该设备制备有机碱金属化合物溶液是在得到碱金属悬浮液后，当分散器内保持适当的温度(0～60℃)时，开启搅拌，开始由管口(4)加入卤代烃如氯代正丁烷的烃溶液。加料完毕，在此温度下继续反应1～3小时。反应完毕，反应产物由管口(6)排出，进行最终产品的回收。在上述设备中，由上述方法可制得杂质含量少于1％的有机金属化合物产品，产品收率为90～95％。该设备可以用于生产碱金属如锂、钠、钾等的悬浮液，尤其可用于烷基锂如乙基锂、异丙基锂、丁基锂、萘基二锂等有机锂化合物的制备以及烷基钠、烷基钾、烷氧基钾等有机金属化合物的生产。下面的实施例有助于说明上述过程但并不限制其范围。实施例1在容积为5立升，配有密封磁力传动搅拌及栅板型定子结构的筒形反应器中加入100Kg白油(初馏点为300℃)，20Kg锂棒(纯度大于98％)后，通入Ar2置换。导热油加热使分散器与碱金属熔融器内温度升高到200℃，开启搅拌器，高速分散20分钟后，用冷油切换热油，使温度冷却至室温，得到锂砂悬浮液，锂砂粒径分布如下</tables>*锂砂粒径分布用粒径分布测定仪测得对比例1用与实施例1的设备相同的容器、但采用的搅拌桨不带有本发明的配有冷却管的栅板型定子。先加入100Kg白油，20Kg锂棒，Ar2置换，导热油加热使分散器与碱金属熔融器内温度升高到～200℃，开启搅拌器，高速分散20分钟后，用冷油切换热油，使温度冷却至室温，得到锂砂悬浮液，锂砂粒径分布如下</tables>实施例2在同实施例1的所述设备中，先加入100Kg白油，20Kg锂棒后，Ar2置换，导热油加热使分散器与碱金属熔融器内温度升高到200℃，开启搅拌器，高速分散20分钟后，用冷油切换热油，使温度冷却至室温，此时开启氯丁烷加料阀，加入120Kg氯丁烷与600Kg环已烷的混合溶液，调节加料速度，保持反应器内温度为10～30℃。加料完毕，在此温度范围内连续反应2小时，停止搅拌，出料至下一道工序。最终产物丁基锂的浓度为1.08M，收率为94％。注丁基锂的浓度用双滴定法测得；收率以氯丁烷为基准对比例2～4利用对比例1所述设备与条件得到锂砂后，在冷油冷却下，开启氯丁烷加料阀，加入120Kg氯丁烷与600Kg环己烷的混合溶液，调节加料速度，保持反应器内温度为10～30℃。加料完毕，在此温度下继续反应，得到产品。出料进入下一道工序回收最终产品。下面是反应时间与丁基锂收率的数据。实施例3在同实施例1所述设备中加入1立升十二烷烃，200Kg固体钠后，通入N2置换。导热油加热使分散器与碱金属熔融器内温度升高到130℃，开启搅拌器，高速分散10分钟后，用冷油切换热油，使温度冷却至室温，得到钠砂悬浮液，钠砂粒径分布如下权利要求1.一种用于制造碱金属悬浮液及有机碱金属化合物的设备，它包括一个密闭筒形容器；反应剂进料及反应产物出料的接口；维持分散器中所需温度的手段；碱金属熔融过滤装置；带多折叶搅拌叶轮的搅拌器和定子。其特征在于多折叶锯齿型叶轮与具有传热、导流、分散功能的栅板式定子组成的高效剪切、使金属分散的搅拌器。2.按权利要求1的设备，其特征在于多折叶锯齿型叶轮的叶片数为n≥3。3.按权利要求2的设备，叶轮叶片数为6～20。4.按权利要求1的设备，其特征在于锯齿型叶轮周边配有径向栅板式定子叶片，搅拌时两者形成高效剪切结构，使悬浮液中金属破碎成微粒，同时防止搅拌过程中漩涡的生成，稳定液面，避免金属颗粒飞溅堵塞搅拌轴。5.按权利要求1～4的设备，其特征在于定子结构中增设了冷却管与冷却槽，增大了釜内传热面。6按权利要求1的设备，其特征在于密封的筒形分散器利用磁缸密封系统及磁力传动组件，使搅拌轴带动叶轮高速旋转。7.按权利要求1的设备，其特征在于金属熔融分散器包括一个加热保温夹套和一个金属滤网，可用电、热水、水蒸汽、导热油或其它方式间接加热。8.按权利要求1的设备，其特征在于设备内壁装有平稳液流的档板。9.按权利要求1～8所述的设备可用于碱金属锂、钠、钾等或其他金属悬浮液的制造。10.按权利要求1～9所述的设备可用于烷基锂，如乙基锂、异丙基锂、丁基锂、萘基二锂等有机锂化合物或烷基钠、烷基钾、烷氧基钾以及其它有机碱金属化合物。11.一种制造碱金属悬浮液及有机碱金属化合物溶液的方法。其特征在于使用按权利要求1～10的设备，将碱金属熔融过滤分散在惰性介质中成为直径1-1000μm的微粒，然后与卤代烃在一种烃溶剂中反应生成有机碱金属化合物。12.按权利要求11的方法，其特征在于碱金属与卤代烃的反应温度为0～60℃。13.按权利要求12的方法，其特征在于碱金属与卤代烃的反应温度为10～30℃。14.按权利要求13的方法，其特征在于卤代烃进料完毕后，在10～30℃下继续反应1～3小时。全文摘要本发明涉及一种制造碱金属悬浮液及有机碱金属化合物溶液的设备和方法,
技术领域：
属国际分类B01J1/00,C07F1/02。该设备配有一个碱金属熔融过滤分散器及一个锯齿型叶轮和栅板型叶片定子构成的特殊搅拌器。碱金属颗粒被加热到熔点以上,通过金属滤网过滤到惰性介质中,高速搅拌下分散成1～1000μm的悬浮液,骤冷后悬浮液与卤代烃反应生成有机碱金属化合物。文档编号C07F1/04GK1182656SQ96120500公开日1998年5月27日申请日期1996年11月18日优先权日1996年11月18日发明者刘青,陈德森,李传清,靳之晔,任晓兰申请人:北京燕山石油化工公司研究院