专利名称：利用劣质硅藻土加工助滤剂工艺及从其废水中回收净水剂方法
技术领域：
本发明涉及饮料过滤助滤剂和水质净化剂领域，特别是用劣质矿原土加工得高质量硅藻土助滤剂以及其生产后的废水回收硫酸铝净水剂(简称助滤剂加工工艺及回收硫酸铝方法)。
目前饮料工业(主要是啤酒)上过滤用的助滤剂有好几个品种，最好的是用硅藻土加工的助滤剂。硅藻土，从其结构主要分为园筛藻和直连藻等，作为加工助滤剂的硅藻土，要求含二氧化硅80%以上，含硅藻大于80%，三氧化二铝和三氧化二铁等杂质含量很低。相对说，含二氧化硅越高的硅藻土，是作为助滤剂的理想原料，但是，这种质量的硅藻土全国储量很少;质量差的硅藻土，硅藻只占50%左右，二氧化硅只有65%左右，而三氧化二铝高达18%，三氧化二铁高达9%，这类硅藻土在我储量相当丰富。
本发明的目的，为了使大量劣质的硅藻原土得以开发利用，提供一种用劣质硅藻原土加工成质量达标准的硅藻土助滤剂，同时用生产后排放的废水来回收硫酸铝净水剂。该工艺流程简单，得到的产品质量高，又可以化废为利。
下面是实施本发明的工艺流程及步骤说明矿山原土(即硅藻原土)→烘干至含水份15～20%→破碎6～8目筛分→锻烧、恒温→硫酸反应→热水洗涤压
加废铝渣和酸水加热反应→调PH值2.8～3.2→
经过浓缩波美比重28～32时冷却结晶得固体硫酸铝。
工艺流程步骤的说明1.一般矿山原土含水份50～60%，含泥土20%，经过烘(晒)干至含水份15～20%，此时，硅藻土已松散，一碰即碎，而泥土则与硅藻土相反，因水份减少，泥土由原稀烂状结成坚韧泥团，用6～8目的振荡筛将硅藻土和泥土分开;
2.经上述步骤将硅藻土和泥土分开后，硅藻土中还存约30%的三氧化二铝和三氧化二铁及其他杂质;为了下一步工作，先将分离出的硅藻土第1次在摄氏500～850度锻烧、恒温45～150分钟，此时二氧化硅呈惰性，锻烧时不受温度的影响，而三氧化二铝和三氧化二铁等杂质由于高温锻烧，充分氧化;
3.硫酸反应，硅藻土内的二氧化硅不溶于硫酸，三氧化二铝和三氧化二铁等溶于硫酸，用1∶2.5～3.5的土、酸溶液在摄氏90～120度进行6～8小时反应，反应式为
经反应的硅藻土由原来含二氧化硅66.23%，三氧化二铝含14.58%，三氧化二铁含5.77%，使二氧化硅含量达94.38%，提高42.5%，三氧化二铝只含2.76%，除去了81.06%，三氧化二铁只含0.457%，除去了92.08%，化学成份的质量均超过日本、美国天然的和我国EC-101牌硅藻土助滤剂(详见后面附表);
4.热水洗涤压滤，为确保上述硫酸反应中把三氧化二铝和三氧化二铁等杂质尽可能除掉，因此，在反应配酸时，是以经锻烧、恒温后干基土1克与98%硫酸0.68～2克配比，反应结果，把废酸压滤出来，经沉淀结晶后滤出的酸液，其硫酸比是原来反应前的50～70%，可以作下次反应时使用，亦可用来回收硫酸铝净水剂。然后将存在硅藻土的残酸还需用摄氏90度的热水洗涤，洗至PH值6～7为止;
5.烘干、配料搅拌、锻烧、恒温，硅藻土助滤剂的质量，除尽可能提高含硅藻的二氧化硅外，还需配料锻烧，使硅藻土过细或悬浮的颗粒，按所需的粒度等级要求进行筛选，此时，首先将洗涤好的精土在摄氏112～200度烘干后，加无水碳酸钠作助溶剂，加氯化钠作为酥松剂，氯化钠的作用还在于能使氧化铝、氧化铁与二氧化硅铬合，从而提高助滤剂的内在质量。由于硅藻土助滤剂的粗、细是直接影响到过滤的速度与清澈度，为此，必须要对硅藻土助滤剂作粒度分布的处理，本发明，按助滤剂的粒度分布主要有两个品种一种是150目(粗粉)加5～10%的无水碳酸钠和5～6%氯化钠;一种是200目(细粉)加1～5%的无水碳酸钠和1～4%氯化钠，两种助滤剂均要第2次在摄氏850～1100度中锻烧、恒温1～2小时;
6.热水洗涤，由于在锻烧加了无水碳酸钠和氯化钠碱性物质，产品偏碱性，所以在锻烧后还需用热水洗涤，使PH值控制在7左右(指过滤啤酒的PH值);
7.在过滤含有微小粒子或胶状沉淀的悬浮液时，其他过滤介质容易被堵塞，用本发明的硅藻土助滤剂，可以防止堵塞，帮助过滤顺利进行，除杂质好。过滤前按实需量先以17%粗粉，20%细粉预塗在过滤机上，其余的63%，按每吨被过滤物料以0.5～3千克的份量均匀地加在被过滤物料中;
8.收集本工艺流程排放的废水，测试PH值如在2.5以下，还需加废铝渣和废酸水在摄氏90～100度加热反应，将PH值调至2.8～3.2时即可排出储槽;
9.浓缩，测定波美比重为20～22时，已成为液体硫酸铝，浓缩到波美比重为28～32时，即可放进成品槽，冷却结晶便得固体硫酸铝。
本发明的硅藻土助滤剂经南宁市啤酒厂试用，硅藻土助滤剂添加量0.5～3克/1000升，分别对香槟酒和啤酒进行过滤，先塗粗粉-细粉-粗粉，每层硅藻土助滤剂10克，底层为纱布(因不用过滤机)过滤两遍，过滤速度3分钟/1000毫升，以棉饼做对比试验，无论过滤速度与效果，棉饼过滤都不如本发明的硅藻土助滤剂。
通过“广西医学院劳动卫生毒理学组做本硅藻土助滤剂急性毒性实验”，认为该硅藻土助滤剂用于啤酒过滤是安全的。
本发明硅藻土助滤剂与日本、美国天然的和我国EC-101牌硅藻土助滤剂等化学成份的质量比较表(表后附注)
注饮料“啤酒”的过滤，硅藻土助滤剂相对含二氧化硅越高，过滤效果越好，阻碍过滤速度的主要是三氧化二铝和三氧化二铁，同时三氧化二铁含量越高，过滤饮料时会变成红色，所以表中以二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁作比较。
权利要求
1.一种硅藻土助滤剂加工工艺及从其废水回收净水剂的方法，其特征在于通过下面的工艺流程实现矿山原土→烘干、破碎、筛分→锻烧、恒温→硫酸反
2.如权利要求1所述的助滤剂加工工艺及回收硫酸铝方法，其特征在于所述的矿山原土烘干至含水份15～20%，用6～8目振荡筛筛选分离。
3.如权利要求1所述的助滤剂加工工艺及回收硫酸铝方法，其特征在于所述筛分出的硅藻土在摄氏500～850度锻烧、恒温45～150分钟。
4.如权利要求1所述的助滤剂加工工艺及回收硫酸铝方法，其特征在于所述硫酸反应是用1∶2.5～3.5的土酸比在摄氏90～120度进行6～8小时反应。
5.如权利要求1、4所述的助滤剂加工工艺及回收硫酸铝方法，其特征在于硫酸反应配酸时，以干基土1克与98%的硫酸0.68～2克配比反应后，还存在硅藻土的残酸需用摄氏90度的热水洗涤至PH值为6～7。
6.如权利要求1所述的助滤剂加工工艺及回收硫酸铝方法，其特征在于所述热水洗涤好精土在摄氏112～200度烘干，加无水碳酸钠作助溶剂，加氯化钠作酥松剂在摄氏850～1100度锻烧、恒温1～2小时。
7.如权利要求1所述的助滤剂加工工艺及回收硫酸铝方法，其特征在于所得的产品偏碱性，需用热水洗涤使PH值控制在7左右。
8.如权利要求1所述的助滤剂加工工艺及回收硫酸铝方法，其特征在于所得的产品为150目(粗粉)，加5～10%无水碳酸钠和4～6%氯化钠，另200目(细粉)，加1～5%无水碳酸钠和1～4%氯化钠，均在摄氏850～1100度锻烧、恒温1～2小时。
9.如权利要求1所述的助滤剂加工工艺及回收硫酸铝方法，其特征在于测试收集废水PH值在2.5以下时加废铝渣和废酸水在摄氏90～100度加热反应，将PH值调至2.8～3.2。
10.如权利要求1、9所述的助滤剂加工工艺及回收硫酸铝方法，其特征在于将调好PH值的硫酸铝液浓缩，测定波美比重为28～32即冷却结晶得硫酸铝净水剂。
全文摘要
本发明是一种硅藻土助滤剂加工工艺及从其排放的废水回收硫酸铝净水剂的方法。其工艺流程是用矿山原土烘干，破碎，煅烧、恒温，加硫酸反应，热水洗涤压滤，烘干、配料搅拌、煅烧、恒温，热水洗涤，干燥、粉碎、筛分而制得；再将收集的废水测试、调整pH值，浓缩，冷却结晶又得净水剂成品。
文档编号B01J20/14GK1032908SQ8810635
公开日1989年5月17日 申请日期1988年8月27日 优先权日1988年8月27日
发明者黄松 申请人:黄松