专利名称:超声强化三季戊四醇结晶装置的利记博彩app
技术领域:
本实用新型涉及一种结晶装置,尤其是涉及三季戊四醇的结晶装置。
背景技术:
三季戊四醇是一种重要的多元醇产品,应用于有机合成和药物合成等方面。三季 戊四醇的生产方法通常是采用甲醛、乙醛和碱性催化剂合成的。由于三季戊四醇溶解度很 小,三季戊四醇在反应时就结晶析出,但由于三季戊四醇分子量大造成空间位阻大,三季戊 四醇从縮合液中析出需要24-36小时的结晶时间。
《精细化工中间体》第33巻第一期报道了"三季戊四醇合成及分离工艺研究"。该 方法介绍了在反应前加入扩径剂的方法增大三季戊四醇的颗粒直径。扩径剂是一种化学物 质,它的加入必定给产品带入新的杂质,从而影响产品质量。
公开号为CN1408691A的中国发明专利公开了 "一种将叁季戊四醇从縮合液中分 离出来的新工艺及吸滤器",该发明专利公开的吸滤器是一种真空过滤设备,这种采用吸滤 器进行分离三季戊四醇的手段,没有充分降低三季戊四醇的过饱和度,从而很容易堵塞过 滤器,运行效率低。
实际生产中,三季戊四醇是在甲醛、乙醛和碱性催化剂为原料合成季戊四醇时的 副产,随着反应不断进行三季戊四醇浓度不断提高。縮合液中三季戊四醇是过饱和状态,因 三季戊四醇分子量大,结晶十分困难,部分三季戊四醇在反应釜冷却盘管上析出而结垢,影 响反应釜的传热效果。
三季戊四醇分离方法中以前常用上述的过滤设备去除,如果溶液中过饱和度高, 三季戊四醇将在过滤时有结晶析出,析出结晶附着在过滤介质上,从而使得过滤介质更新
频繁,过滤效率下降。为使縮合液的三季戊四醇充分结晶出来,目前大都通过使用沉降设备 即采用沉降结晶的办法,通常要沉降24-36小时,沉降时间十分长,且沉降结晶因没有结晶 强化措施,过饱和度没有完全降低,过滤后的縮合液中含有过多三季,影响产品质量。
发明内容
本实用新型的目的是为了克服现有技术的不足,提供一种结晶时间短、过饱和度
降低充分、晶体不会附着在罐壁、不会给产品带入新杂质的超声强化三季戊四醇结晶装置。
本实用新型的目的是这样实现的超声强化三季戊四醇结晶装置,包括容器、轴流
式搅拌器、溶液进口、结晶液出口,溶液进口设置在容器的上部,结晶液出口设置在容器的
底端,轴流式搅拌器固定于容器的顶端,其特征是在容器的侧面设置有超声换能器安装孔,
在该超声换能器安装孔内安装有超声换能器。
进一步,所述的容器是锥形容器。
进一步,所述的轴流式搅拌器是可调速轴流式搅拌器。
进一步,所述的超声换能器是输出功率大小可调的超声换能器。
所谓的溶液结晶是溶质从液体溶液中结晶析出的过程。溶质从溶液中结晶出来要经历两个步骤成核过程和晶体生长过程。成核过程是溶质在溶液中产生微观的晶粒作为 结晶的核心,即晶核;晶核在溶液中长大成长为宏观的晶体,即晶体生长。在一定的溶液体 系中,结晶成核的速率可表示为JN = K e邓[-A/(lnP)2]。式中,JN为单位时间单位体积 形成晶核的数量,是过饱和比P的函数。过饱和比定义为实际溶液浓度C与平衡浓度CS 比值。A为能量项能级。根据扩散理论,晶体生长速率可表示为JC = k(C-Cs)n, k为传质 系数,n值在l-2之间。由此可知,成核速率和晶体生长速率都依赖于传质效果。传质效果 直接影响着晶核形成和晶体生长的快慢,而这两个过程的快慢又影响着结晶产品中晶体的 粒度及粒度分布。因此,传质方式是结晶过程时极其重要的因素。
采用上述技术方案,超声波辐射具有强烈的定向效应,有补充和加强为形成临界
晶核所需的波动作用,故能加速结晶过程。超声波对结晶过程的影响主要集中于对结晶成
核过程的影响,在过饱和溶液中附加声场,由于超声空化作用,体系的能量起伏很大,使分
子间作用力减弱,溶液粘度下降,增加了溶质分子间的碰撞机会而易于成核,且气泡破灭产
生的压力及云雾状气泡有助于降低界面能,使具有新生表面的晶核质点变得较为稳定,得
以继续长大为晶核。形成晶体的大小受超声频率与强度控制,可通过控制超声作用获得不
同粒度的均匀的晶体沉淀物。实验发现,超声可使三季戊四醇结晶在相对低的过饱和度下
进行,显著縮短了成核时间,提高了结晶速率,且使三季戊四醇结晶粒度分布范围变小。
超声换能器的输出功率大小可调,适合于生产需要的结晶颗粒。
采用锥形容器有利于三季戊四醇结晶重力沉降时汇集到锥底。可调速轴流式搅拌
有利于使已经结晶的三季戊四醇悬浮在溶液中而又不致于产生过大的剪切力,有利于三季
戊四醇结晶的传质。然而传质太快使得三季戊四醇结晶颗粒很细,不利于三季戊四醇的过
滤分离,所以根据实际生产情况选择搅拌速度十分重要。
使用时把三季戊四醇的縮合液泵入锥形容器,启动轴流式搅拌和超声波发生器, 强化结晶1-6小时完成结晶。
本实用新型克服了现有技术存在的三季戊四醇结晶时间长、结晶时过饱和度降低
不充分、溶液中三季戊四醇含量高等不足。相对于现有技术,具有如下特点
1)采用锥底式结构和轴流搅拌,三季戊四醇结晶汇集作用明显,三季戊四醇结晶
颗粒与溶液传质作用加强;
2)采用可调速搅拌器,使溶液处于最佳搅拌速度,剪切力小,能得到合适的三季戊 四醇结晶晶形;
3)采用输出功率大小可调的超声换能器,能得到最佳的结晶颗粒,结晶时间大大 縮短;
4)过饱和度降低充分,縮合液中三季戊四醇含量低。
本实用新型超声强化三季戊四醇结晶装置可用于三季戊四醇反应结晶、三季戊四 醇结晶单元操作和三季戊四醇结晶沉降等操作过程。
附图为本实用新型的结构图。
图中1、锥形容器,2、可调速轴流式搅拌器,3、超声换能器,4、溶液进口,5、结晶液 出口,6、超声换能器安装孔。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本实用新型作进一步说明。
如图所示的实施例中,超声强化三季戊四醇结晶装置,包括锥形容器l,在锥形容 器1的上部设置有溶液进口 4,在锥形容器1的底端设置有结晶液出口 5,在锥形容器1的 顶端固定有可调速轴流式搅拌器2,在锥形容器1的侧面设置有4个超声换能器安装孔6, 在各超声换能器安装孔6内安装有输出功率大小可调的超声换能器3。
权利要求
超声强化三季戊四醇结晶装置,包括容器、轴流式搅拌器、溶液进口(4)、结晶液出口(5),溶液进口(4)设置在容器的上部,结晶液出口(5)设置在容器的底端,轴流式搅拌器固定于容器的顶端,其特征是在容器的侧面设置有超声换能器安装孔(6),在该超声换能器安装孔内安装有超声换能器(3)。
2. 根据权利要求
1所述的超声强化三季戊四醇结晶装置,其特征是所述的容器是锥形容器(1)。
3. 根据权利要求
1所述的超声强化三季戊四醇结晶装置,其特征是所述的轴流式搅拌器是可调速轴流式搅拌器(2)。
4. 根据权利要求
1、2或3所述的超声强化三季戊四醇结晶装置,其特征是所述的超声换能器(3)是输出功率大小可调的超声换能器。
专利摘要
本实用新型公开了一种超声强化三季戊四醇结晶装置,包括容器、轴流式搅拌器、溶液进口(4)、结晶液出口(5),溶液进口(4)设置在容器的上部,结晶液出口(5)设置在容器的底端,轴流式搅拌器固定于容器的顶端,其特征是在容器的侧面设置有超声换能器安装孔(6),在该超声换能器安装孔内安装有超声换能器(3)。本实用新型克服了现有技术存在的三季戊四醇结晶时间长、结晶时过饱和度降低不充分、溶液中三季戊四醇含量高等不足。
文档编号B01J19/10GKCN201445824SQ200920042906
公开日2010年5月5日 申请日期2009年6月29日
发明者刘启东, 刘和清, 刘武, 彭枝忠 申请人:江苏瑞阳化工股份有限公司导出引文BiBTeX, EndNote, RefMan