一种滤芯式分散过滤装置及用于制备无机材料的方法与流程

本发明属于无机功能材料技术领域，具体来说，涉及一种滤芯式分散过滤装置及用于制备无机材料的方法。

背景技术：

无机功能材料已经广泛的应用于社会生活中的各个领域。与宏观尺寸的体相材料相比，微/纳米尺寸的无机材料，因其独特的纳米尺寸效应已经展现出了更为优异的性能，具有非常广阔的应用前景。

无机微/纳米功能材料在合成制备方面已经取得巨大的进展并在实际生产过程中得以应用。与之相配套的离心收集方面的进展却相对缓慢。传统的离心机收集方式费水费时，且难以洗涤干净，对于纳米级的材料离心收集更是穿滤严重甚至难以收集。特别是当一些无机纳米材料的洗涤需要采用有机液体(如甲醇、乙醇、丙酮、乙腈等)进行洗涤时，由于这些有机液体挥发性强，普通的离心设备在进行固液分离时难以做到密封环境，工作领域受到了极大的限制。近年来发展起来的膜过滤需要针对不同的分离对象制备孔径合适的分离膜，工序相对繁复。

技术实现要素：

本发明提供一种滤芯式分散过滤装置并将其应用于无机微纳米材料的分散洗涤及固液分离。

一种滤芯式分散过滤装置，其特征在于，由上卸盖、腔体及下卸盖三部分组成，上卸盖设置有带动搅拌桨进行搅拌的电机、出液口、反吹口、冷凝管接口及备用口；腔体内部的上端装有钛金属滤芯，钛金属滤芯的数量及长度依据腔体的大小及需要处理物料的量决定，同时，钛金属滤芯的孔径大小也是依据物料粒径的大小和粘度决定；腔体上端设置有进料口用以进料；腔体的外侧安装有压力表和泄压阀；腔体的下部外侧设置有进气口，进气口的数量及尺寸由物料数量和腔体的体积决定；搅拌桨通过腔体上端进入腔体内下部，搅拌桨的桨片与钛金属滤芯要保持距离，以免搅拌时发生碰撞；下卸盖的上侧装有钛金属滤芯，下侧设置有出液口及进气口。

当分散液为易挥发性液体时，该装置上端的冷凝管接口可以连接冷凝管，将挥发出的气体冷凝进而回收到储存罐中暂时储存。

储存罐连接真空泵，在需要时使整个系统装置内部保持真空状态。

一种滤芯式分散过滤装置及用于制备无机材料的方法，具体步骤如下：

A.利用浆料泵通过进料口将待洗涤的浆料打入上述滤芯式分散过滤装置中，开动搅拌桨及进气口，使得浆料在里面充分搅动，待达到所需时间后，打开出液口，将装置里的液体放出；如果装置中的液体较多，在内部压力的挤压下，液体一部分由上出料口排出装置，剩余的液体由下出料口排出；

B.将洗涤液通过进料口打入滤芯式分散过滤装置中，继续搅拌和鼓气，达到需要时间，打开出液口，将装置里的液体放出；

C.需要多次洗涤时重复操作B步骤；

D.打开下卸盖，取出固体滤饼。

上述步骤B中，当洗涤液为易挥发性液体时，在分散洗涤的过程中，将外接的真空泵打开，使得挥发气体通过冷凝管冷凝流入储存罐中暂时储存，避免挥发的气体逸出到空气当中。

本发明通过采用将机械搅拌及压缩空气鼓泡共同作用，使得无机功能材料与洗涤液能够充分混合，加速了无机功能材料的分散和洗涤效果，节约了时间，节省了洗涤液的用量，且操作简单。而且利用钛金属滤芯孔径的可调节性能，能够快速的实现不同粒径尺寸无机功能材料的固液分离。对不同的无机功能材料体系具有普适性。

附图说明

图1是本发明实施例中滤芯式分散过滤装置的结构示意图，其中，电极-(1)，出液口-(2)，备用口-(3)，压力表-(4)，钛金属滤芯-(5)，泄压阀-(6)，耳座-(7)，进气口-(8)，搅拌桨-(9)，钛金属滤芯-(10)，进气口-(11)，出液口-(12)，进气口-(13)，下卸盖-(14)，进气口-(15)，耳座-(16)，钛金属滤芯-(17)，进料口-(18)，上卸盖-(19)，冷凝管接口-(20)，反吹口-(21)。

图2是本发明实施例1的X射线衍射图。

图3是本发明实施例2的粒度分布图。

图4是本发明实施例3的扫描电镜图。

具体实施方式

下面结合具体的实施例对本发明所述的滤芯式分散过滤装置及用于制备无机材料的方法做进一步说明，但是本发明的保护范围并不限于此。

本发明的基本原理是：将浆料打入滤芯式分散过滤装置中，利用机械搅拌及压缩空气鼓泡的共同作用，无机功能材料与洗涤液充分混合，然后利用装置内部的压力，将洗涤液由多孔滤芯压出装置，实现固液分离。

一种滤芯式分散过滤装置，可用于无机微纳米材料的分散洗涤及固液分离。如图1中所示，滤芯式分散过滤装置由上卸盖、腔体及下卸盖三部分组成，上卸盖设置有带动搅拌桨进行搅拌的电机、出液口、反吹口、冷凝管接口及备用口。腔体内部的上端装有一定数量的钛金属滤芯，钛金属滤芯的数量及长度依据腔体的大小及需要处理物料的量决定，同时，钛金属滤芯的孔径大小也是依据物料粒径的大小及粘度等物理性质决定。腔体上端装有进料口用以进料。腔体的外侧安装有压力表和泄压阀。腔体的下部外侧设有进气口，进气口的数量及尺寸同样由物料数量及腔体的体积决定。搅拌桨通过腔体上端进入腔体内下部，搅拌桨的桨片与钛金属滤芯要保持一定的距离，以免搅拌时发生碰撞。下卸盖的上侧同样装有一定数量的钛金属滤芯，下侧装有出液口及进气口。

当所使用的分散液为易挥发性液体时，该装置上端的冷凝管接口可以连接冷凝管，将挥发出的气体冷凝进而回收到储存罐中暂时储存。此外，储存罐可以连接真空泵，在需要时可以使整个系统装置内部保持真空状态。

实施例1

步骤A:将Mg(NO₃)₂和Al(NO₃)₃按Mg²⁺/Al³⁺＝2:1的摩尔比配成混合盐溶液，其中，[Mg²⁺]＝1.0mol/L；将NaOH和Na₂CO₃溶于去离子水中配成相同体积的混合碱溶液，其中满足摩尔比n(NaOH)/[n(Mg²⁺)+n(Al³⁺)]＝1.6，n(Na₂CO₃)/n(Al³⁺)＝2；将两溶液分别经旋转液膜反应器的两个进料口加入反应器，得到所需的复合金属氢氧化物浆料。

步骤B：利用浆料泵将所制备的复合金属氢氧化物浆料打入滤芯式分散过滤装置中，同时加入去离子水。开启搅拌桨，打开进气口，搅拌10-30分钟后，停止搅拌，打开出液口，将洗涤水排出，关闭进气口。

步骤C：利用浆料泵将去离子水打入滤芯式分散过滤装置中，开启搅拌桨，打开进气口，搅拌10-30分钟后，停止搅拌，打开出液口，将洗涤水排出，关闭进气口。

步骤D：重复步骤C。

步骤E：打开下卸盖，将滤饼取出，烘干。

实施例2

步骤A:将Zn(NO₃)₂和Al(NO₃)₃按Zn²⁺/Al³⁺＝2:1的摩尔比配成混合盐溶液，其中,[Zn²⁺]＝1.0mol/L；将NaOH和Na₂CO₃溶于去离子水中配成相同体积的混合碱溶液，其中满足摩尔比n(NaOH)/[n(Zn²⁺)+n(Al³⁺)]＝1.6,n(Na₂CO₃)/n(Al³⁺)＝2；将两溶液分别经旋转液膜反应器的两个进料口加入反应器，得到所需的复合金属氢氧化物浆料。

步骤B：利用浆料泵将所制备的复合金属氢氧化物浆料打入滤芯式分散过滤装置中，同时加入去离子水。开启搅拌桨，打开进气口，搅拌10-30分钟后，停止搅拌，打开出液口，将洗涤水排出，关闭进气口。

步骤C：利用浆料泵将去离子水打入滤芯式分散过滤装置中，开启搅拌桨，打开进气口，搅拌10-30分钟后，停止搅拌，打开出液口，将洗涤水排出，关闭进气口。

步骤D：重复步骤C。

步骤E：利用浆料泵将丙酮打入滤芯式分散过滤装置中，开启搅拌桨，打开进气口，搅拌60-600分钟后，停止搅拌，打开出液口，将洗涤液排出，关闭进气口。

步骤F:利用浆料泵将丙酮打入滤芯式分散过滤装置中，开启搅拌桨，打开进气口，搅拌10-30分钟后，停止搅拌，打开出液口，将洗涤液排出，关闭进气口。

步骤G：打开下卸盖，将滤饼取出，烘干。

实施例3

步骤A：将CaCl₂和NH₄HCO₃按Ca²⁺/HCO₃-＝1:2的摩尔比配成两份溶液，其中,[Ca²⁺]＝1.8mol/L；将两溶液分别经上述旋转液膜反应器的两个进料口加入反应器，得到所需的碳酸钙浆料。

步骤B：利用浆料泵将所制备的碳酸钙浆料打入滤芯式分散过滤装置中，同时加入去离子水。开启搅拌桨，打开进气口，搅拌10-30分钟后，停止搅拌，打开出液口，将洗涤水排出，关闭进气口。

步骤C：利用浆料泵将去离子水打入滤芯式分散过滤装置中，开启搅拌桨，打开进气口，搅拌10-30分钟后，停止搅拌，打开出液口，将洗涤水排出，关闭进气口。

步骤D：重复步骤C。

步骤E：打开下卸盖，将滤饼取出，烘干。

本发明创造性的将钛金属滤芯置于反应釜内，利用鼓气和机械搅拌的共同作用，增大了无机材料与洗涤液体的接触几率和面积，促使待洗涤的无机材料得以充分洗涤。同时，钛金属滤芯的引入解决了普通分离装置不能打浆与固液分离同时进行的难题。该装置既保证了无机功能材料的洗涤与分散的效果，又实现了固液分离。该装置充分利用了大型装置可以加装大型搅拌装置的优势，消除了放大过程中的体积效应，作用效果反而优于小型装置。

可以理解的是，以上实施方式仅仅是为了说明本发明的原理而采用的示例性实施方式，然而本发明并不局限于此。对于本领域内的普通技术人员而言，在不脱离本发明的精神和实质的情况下，可以做出各种变型和改进，这些变型和改进也视为本发明的保护范围。