本发明涉及材料合成方法,具体的是一种碳掺杂TiO2纳米纤维的制备方法。
背景技术:
随着工业化进程和规模化生产的扩大,环境污染尤其是水污染日益严重,阻碍了社会可持续发展;因此光催化效应的基础理论研究和开发高效的降解催化材料成为科研人员的关注重点。 半导体材料的光催化性能是由日本科学家Fu j ishima和 Honda于1972年率先发现。已知的光催化半导体材料有10多种,而最为常用和研究最为广泛的是二氧化钛,这是因为它具有良好的稳定性,较高的光催化活性,无毒,且性价比较高;但是,TiO2作为光降解催化剂存在着以下问题:催化活性与材料的比表面积成正比,而比表面积太大则容易 导致催化剂的团聚;禁带宽度为3.2eV,只能在波长387.5nm 以下的紫外光才能将其激发。因此,如何提高 TiO2 的光谱吸收能力成了工程应用中亟待解决的问题。为了提高 TiO2的光催化效率,目前常用的方法是对其进行掺杂,通过掺杂改性 使TiO2吸收能量较低的可见光,从而拓宽吸收光谱范围;另外,通过增大TiO2 半导体材料的比表面积提高光催化的反应 效率。
技术实现要素:
本发明所要解决的技术问题在于提供一种碳掺杂TiO2纳米纤维的制备方法,提供一种新的合成方法。
本发明采用的合成方法,包括如下步骤:
a、制备前驱体溶液,称取3.5gPAN溶解在20mL二甲亚砜(DMSO)中,50-55℃磁力搅拌3-3.5h得到均匀溶液,另取3mL钛酸四正丁酯 [Ti(OBu)4]加入3mL冰乙酸(HAc)制备混合溶液,将上述溶液混合均匀,继续搅拌4-4.5h,得到前驱体溶液;
b、制备含钛纳米纤维,将a步骤制得的前驱体溶液置于一次性塑料注射器中,选择内径为0.7-0.8mm的金属针头,施加9-10kV的电压,设定纺丝液流量为1.0-1.1mL/h,滚筒接收器与针头间的距离为13-14cm,转速为1600-1700r/min;
c、碳化纳米纤维,将b骤得到的纳米纤维在40℃真空烘箱中放置24h,干燥后的纳米纤维膜放入到管式电阻炉中,以10℃/min的升温速率升温到520-540℃并恒温1-1.5h,而后自然冷却至室温,即得到碳掺杂的TiO2纳米纤维。
本发明的有益效果是:合成工艺简单,反应条件温和,生产成本较低,可重复性好。
具体实施方式
以下结合实例进一步说明本发明的内容,由技术常识可知,本发明也可通过其它 的不脱离本发明技术特征的方案来描述,因此所有在本发明范围内或等同本发明范围内的 改变均被本发明包含。
实施例1:
a、制备前驱体溶液,称取3.5gPAN溶解在20mL二甲亚砜(DMSO)中,50℃磁力搅拌3h得到均匀溶液,另取3mL钛酸四正丁酯 [Ti(OBu)4]加入3mL冰乙酸(HAc)制备混合溶液,将上述溶液混合均匀,继续搅拌4h,得到前驱体溶液;
b、制备含钛纳米纤维,将a步骤制得的前驱体溶液置于一次性塑料注射器中,选择内径为0.7mm的金属针头,施加9kV的电压,设定纺丝液流量为1.0mL/h,滚筒接收器与针头间的距离为13cm,转速为1600r/min;
c、碳化纳米纤维,将b骤得到的纳米纤维在40℃真空烘箱中放置24h,干燥后的纳米纤维膜放入到管式电阻炉中,以10℃/min的升温速率升温到520℃并恒温1h,而后自然冷却至室温,即得到碳掺杂的TiO2纳米纤维。
实施例2:
a、制备前驱体溶液,称取3.5gPAN溶解在20mL二甲亚砜(DMSO)中, 55℃磁力搅拌3.5h得到均匀溶液,另取3mL钛酸四正丁酯 [Ti(OBu)4]加入3mL冰乙酸(HAc)制备混合溶液,将上述溶液混合均匀,继续搅拌4.5h,得到前驱体溶液;
b、制备含钛纳米纤维,将a步骤制得的前驱体溶液置于一次性塑料注射器中,选择内径为0.8mm的金属针头,施加10kV的电压,设定纺丝液流量为1.1mL/h,滚筒接收器与针头间的距离为14cm,转速为1700r/min;
c、碳化纳米纤维,将b骤得到的纳米纤维在40℃真空烘箱中放置24h,干燥后的纳米纤维膜放入到管式电阻炉中,以10℃/min的升温速率升温到540℃并恒温1.5h,而后自然冷却至室温,即得到碳掺杂的TiO2纳米纤维。
通过上述方法制得的碳掺杂TiO2纳米纤维,对甲基橙染料的吸附效果强于未经高温碳化的PAN纤维,100mg碳掺杂TiO2纳米纤维膜光催化降解甲基橙的效率为0.0356mg/h,另一方面,将反应器置于模拟太阳光环境中,碳化后的纳米纤维对于甲基橙的催化降解效果非常明显,在光照2h后,体系中甲基橙溶液浓度已不足38%;而未经碳化的PAN纤维则没能表现出明显的光催化降解甲基橙的能力。