一种增加液液萃取过程的改进型同时蒸馏萃取装置制造方法
【专利摘要】本实用新型具体涉及一种同时蒸馏萃取仪。该装置主要特征在于在U形分层回流管中部设有一液液萃取瓶，液液萃取瓶瓶壁上部设有上开口，下部设有下开口；萃取冷凝腔下方封闭，并在侧下面设有冷凝开口，冷凝开口与液液萃取瓶的下开口通过进入管道连接；U形分层回流管的上部设有回流开口，回流开口与液液萃取瓶的上开口通过出发管道连接，冷凝开口和液液萃取瓶的上开口位于同一平面上，回流开口与液液萃取瓶的下开口位于同一平面上。本实用新型是在现有同时蒸馏萃取装置基础上所做的改进，通过改进、增加液液萃取过程，可较好的提高有机萃取溶剂的萃取效果和萃取效率，因而具有较好的适用性和推广性。
【专利说明】一种增加液液萃取过程的改进型同时蒸馏萃取装置
【技术领域】
[0001] 本实用新型具体涉及一种同时蒸馏萃取仪，该仪器在进行同时蒸馏萃取工作过程 中，增加了液液萃取过程，可有效提高有机萃取效果和萃取效率。
【背景技术】
[0002] 对烟草中挥发、半挥发性致香物质的分析，常采用一种同时蒸馏萃取仪设备，该仪 器能够将烟草中与水共沸腾的成分萃取转移至有机相中，然后再利用其他设备对这些烟草 中的挥发物质做进一步的分析。
[0003] 现有技术中所使用的同时蒸馏萃取仪，萃取溶剂对待萃取物的萃取依赖于气体状 态下的萃取，萃取成分有限，因而有必要进一步改进其萃取效果。
【发明内容】
[0004] 本实用新型目的在于提供一种改进型同时蒸馏萃取装置，该装置增加了有机溶剂 对待萃取物的液液萃取过程，可有效提高有机萃取效果和萃取效率。
[0005] 本实用新型所采取的技术方案如下。
[0006] -种增加液液萃取过程的改进型同时蒸馏萃取装置，包括两个蒸馏容器1、两个蒸 馏管2、混合萃取冷凝腔3、U形分层回流管4、放液口 5、两个回流支管6、两个虹吸刻度管7、 两个倒U形虹吸支管8 ;
[0007] 两个蒸馏管2 -端各插装在一个蒸馏容器1上，另一端连接到混合萃取冷凝腔3 上端；
[0008] 混合萃取冷凝腔3下端与U形分层回流管4相连；U形分层回流管4分别通过回 流支管6与蒸馏管2连通；与蒸馏管2相连通的回流支管6上设有虹吸刻度管7 ;
[0009] 虹吸刻度管7通过倒U形虹吸支管8与蒸馏管2相连通，且倒U形虹吸支管8顶 部位置低于虹吸刻度管7刻度管刻度线上限；
[0010] U形分层回流管4底部设有一带活塞的放液口 5 ;
[0011] U形分层回流管4中部设有一液液萃取瓶9,液液萃取瓶9瓶壁上部设有上开口 12,下部设有下开口 13 ;
[0012] 萃取冷凝腔3下方14处封闭，并在侧下面设有冷凝开口 10,冷凝开口 10与液液萃 取瓶9的下开口 13通过进入管道连接；
[0013] U形分层回流管4的上部设有回流开口 11，回流开口 11与液液萃取瓶9的上开口 12通过出发管道连接；
[0014] 冷凝开口 10和液液萃取瓶9的上开口 12位于同一平面上，回流开口 11与液液萃 取瓶9的下开口 13位于同一平面上。
[0015] 所述增加液液萃取过程的改进型同时蒸馏萃取装置，蒸馏管2采用真空双层结 构。
[0016] 所述增加液液萃取过程的改进型同时蒸馏萃取装置，液液萃取瓶9为圆底烧瓶； 液液萃取瓶9内加有磁力搅拌子，液液萃取瓶9置于磁力搅拌器上。
[0017] 本实用新型使用时，一个蒸馏容器1内盛有有机萃取溶剂，所盛放的有机萃取溶 剂在合适温度条件下挥发进入萃取冷凝腔3内，另一个盛有待萃取物的蒸馏容器1内的挥 发性成分在合适温度条件下也挥发至萃取冷凝腔3内，在萃取冷凝腔3内，有机萃取溶剂对 待萃取物内的易溶成分实现萃取。现有技术中，有机萃取溶剂对待萃取物内相关物质的萃 取主要依赖于在萃取冷凝腔3内气体状态下进行，这种萃取方式，萃取的效率、萃取效果受 到一定程度的限制。本实用新型通过增设液液萃取装置9,经萃取冷凝腔3内冷凝后的气体 不是直接进行分离，而是进入到液液萃取装置9内，通过在液液萃取装置9内增设磁力搅拌 子，提高液液萃取效率。随着冷凝液不断进入液液萃取装置9内，经液液萃取后的溶液又回 流进入同时蒸馏萃取装置中进行后续分离。
[0018] 本实用新型是在现有同时蒸馏萃取装置基础上所做的改进，通过改进、增加液液 萃取过程，可较好的提高有机萃取溶剂的萃取效果和萃取效率，因而具有较好的适用性和 推广性。
【专利附图】
【附图说明】
[0019] 图1为本实用新型所提供的改进型同时蒸馏萃取装置的结构示意图。
【具体实施方式】
[0020] 下面结合实施例对本实用新型做进一步的解释说明。 实施例
[0021] 如图1所示，本实用新型所提供的增加液液萃取过程的改进型同时蒸馏萃取装 置，包括两个蒸馏容器1、两个蒸馏管2、混合萃取冷凝腔3、U形分层回流管4、放液口 5、两 个回流支管6、两个虹吸刻度管7、两个倒U形虹吸支管8 ;
[0022] 两个蒸馏管2 -端各插装在一个蒸馏容器1上，另一端连接到混合萃取冷凝腔3 上端；
[0023] 混合萃取冷凝腔3下端与U形分层回流管4相连；U形分层回流管4分别通过回 流支管6与蒸馏管2连通；与蒸馏管2相连通的回流支管6上设有虹吸刻度管7 ;
[0024] 虹吸刻度管7通过倒U形虹吸支管8与蒸馏管2相连通，且倒U形虹吸支管8顶 部位置低于虹吸刻度管7刻度管刻度线上限；
[0025] U形分层回流管4底部设有一带活塞的放液口 5 ;
[0026] U形分层回流管4中部设有一液液萃取瓶9,液液萃取瓶9瓶壁上部设有上开口 12,下部设有下开口 13 ;
[0027] 萃取冷凝腔3下方14处封闭，并在侧下面设有冷凝开口 10,冷凝开口 10与液液萃 取瓶9的下开口 13通过进入管道连接；
[0028] U形分层回流管4的上部设有回流开口 11，回流开口 11与液液萃取瓶9的上开口 12通过出发管道连接；
[0029] 冷凝开口 10和液液萃取瓶9的上开口 12位于同一平面上，回流开口 11与液液萃 取瓶9的下开口 13位于同一平面上。
[0030] 蒸馏管2采用真空双层结构。
[0031] 液液萃取瓶9为圆底烧瓶；液液萃取瓶9内加有磁力搅拌子，液液萃取瓶9置于磁 力搅拌器上。
[0032] 以某次具体的同时蒸馏萃取过程为例，具体说明本实用新型所提供的同时蒸馏萃 取装置的工作流程。
[0033] (1)原料制备，取某一单等级烟丝于45°C烘箱中烘干I. Oh后粉碎，过80目筛子， 混合均匀，密封备用。
[0034] (2)准确称取步骤（1)中20. OOOOg烟末于IOOOmL的圆底烧瓶中，加入500mL蒸馏 水，此即其中一个蒸馏容器，准确称取SOmL二氯甲烷加入IOOmL圆底烧瓶中，此即另一个蒸 馏容器。
[0035] (3)在KTC冷凝温度下进行同时蒸馏萃取2 h ;同时蒸馏萃取时，盛有烟丝的蒸 馏容器随着加热过程的进行，烟丝内易挥发物质随着水蒸气进入萃取冷凝腔3内；盛有有 机萃取溶剂的蒸馏容器随着加热过程的进行，有机萃取溶剂氯仿也挥发进入萃取冷凝腔3 内；在萃取冷凝腔3内，有机萃取溶剂氯仿对烟丝内易挥发物质混合进行萃取，随着冷凝腔 3的冷却作用，气体逐渐冷却降温并发生冷凝，冷凝后液体进入液液萃取装置9内并进行进 一步的液液萃取，液液萃取装置9内设有磁力搅拌子并置于磁力搅拌器上，此设置可提高 萃取溶剂与待萃取物的混匀度和加快萃取进度。随着进入液液萃取装置9内液体的增多， 经过萃取后的液体又重新进入同时蒸馏萃取装置进行进一步的分离。
[0036] (4)经过有机萃取后，有机相中加入4. Og无水硫酸钠干燥过夜，过滤后浓缩至 lmL，此为待分析样。
[0037] 相同条件下，以未改进的同时蒸馏萃取装置为例，进行相同条件下的蒸馏萃取，制 备待分析样。
[0038] 对待分析样进行GC-MS分析：
[0039] (I) GC条件：载气，氦气；流速，lmL/min ;进样量，1 μ L ;分流比，10 :1 ;色谱柱， 08-51^毛细管柱（30.011^25(^1111.(1.\0.25 4 111(1.1);程序升温，401：保持3.011^11，然后 以4°C /min速率升至280°C，保持20. Omin ;
[0040] (2) MS条件：传输线温度，230°C;电离电能，70eV ;四极杆温度，150°C ;EI离子源温 度，230°C ;质谱扫描范围，20?400amu。
[0041] 根据分子量和质谱片断图谱采用NistOS图库手动检索定性分析。
[0042] 分别对样品色谱峰进行积分，根据对应物质的峰面积比值判定萃取效率，结果见 下表。
[0043]
【权利要求】
1. 一种增加液液萃取过程的改进型同时蒸馏萃取装置，其特征在于，该装置包括两个 蒸馏容器（1)、两个蒸馏管（2)、混合萃取冷凝腔（3)、U形分层回流管（4)、放液口（5)、两个 回流支管（6)、两个虹吸刻度管（7)、两个倒U形虹吸支管（8); 两个蒸馏管（2 ) -端各插装在一个蒸馏容器（1)上，另一端连接到混合萃取冷凝腔（3 ) 上端； 混合萃取冷凝腔（3)下端与U形分层回流管（4)相连；U形分层回流管（4)分别通过回 流支管（6 )与蒸馏管（2 )连通；与蒸馏管（2 )相连通的回流支管（6 )上设有虹吸刻度管（7 ); 虹吸刻度管（7 )通过倒U形虹吸支管（8 )与蒸馏管（2 )相连通，且倒U形虹吸支管（8 ) 顶部位置低于虹吸刻度管（7)刻度管刻度线上限； U形分层回流管（4)底部设有一带活塞的放液口（ 5 ); U形分层回流管（4)中部设有一液液萃取瓶（9),液液萃取瓶（9)瓶壁上部设有上开口 (12)，下部设有下开口（13); 萃取冷凝腔（3)下方（14)处封闭，并在侧下面设有冷凝开口（10)，冷凝开口（10)与液 液萃取瓶（9)的下开口（13)通过进入管道连接； U形分层回流管（4)的上部设有回流开口（11)，回流开口（11)与液液萃取瓶（9)的上 开口（12)通过出发管道连接； 冷凝开口（ 10)和液液萃取瓶（9)的上开口（ 12)位于同一平面上，回流开口（ 11)与液 液萃取瓶（9)的下开口（13)位于同一平面上。
2. 如权利要求1所述增加液液萃取过程的改进型同时蒸馏萃取装置，其特征在于，蒸 馏管（2)采用真空双层结构。
3. 如权利要求1所述增加液液萃取过程的改进型同时蒸馏萃取装置，其特征在于，液 液萃取瓶（9)为圆底烧瓶；液液萃取瓶（9)内加有磁力搅拌子，液液萃取瓶（9)置于磁力搅 拌器上。
【文档编号】B01D3/40GK204034306SQ201420424320
【公开日】2014年12月24日 申请日期:2014年7月30日 优先权日:2014年7月30日
【发明者】宋金勇, 郝辉, 邱建华, 周浩, 陈芝飞, 孙志涛, 李浩亮, 李怀奇, 杨金初, 宋伟民 申请人:河南中烟工业有限责任公司