一种用于液固两相连续反应及在线分离的反应器的制造方法
【专利摘要】一种用于液固两相连续反应及在线分离的反应器，该反应器分为上下两个部分，上部为折流式连续反应器，下部为在线分离器。在反应器筒体内设有一根上下贯通的旋转轴，多级动导流片和静导流片交替安装，共同形成反应液折流通道；动导流片上装有搅拌桨叶；在线分离器含有滤网、锥形螺旋、滤液箱、循环滤液出口及滤饼出口；反应液进入反应器，在自身重力作用下以平推流形式不断折流，在动导流片上搅拌混合，直至完成反应。该反应器实现了反应与分离的有机耦合，动、静导流片及动导流片上的搅拌桨叶相互配合，实现平推流反应和反应液充分混合；在线分离和移除产物有效减少热敏性产物发生转化，也有利于平衡反应体系向产物方向移动，从而提高产物收率。
【专利说明】一种用于液固两相连续反应及在线分离的反应器
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及一种适用于化工生产过程中连续运行的在线分离的液固两相反应器，特别是水热、结晶、除杂等化学过程中使用的反应器，属于化工设备【技术领域】。
【背景技术】
[0002]化工生产中，有一类液固反应不仅需要保证反应物料足够的停留时间，避免返混造成反应液停留时间分布较宽，而且产物处于亚稳态，还要避免体系压力、温度变化可能导致产物物相发生变化。如采用多级反应釜串联水热法制备高分散氢氧化镁，由于水热时间分布的影响，造成氢氧化镁粒度分布较宽，粒度分布图上会出现多个分布峰，影响产物性能。再比如硫酸钙存在多种晶态水合物，且随着温度变化，晶相连带其形貌会发生转变。在0_90°C时，稳定相为α或β相二水硫酸钙，100-140°C则二水硫酸钙将转化为半水硫酸钙，150°C以上，半水硫酸钙将转化为无水硫酸钙。因此，水热法生产β相半水硫酸钙晶须时，不适合将产物混合液降至室温后再进行过滤分离，而要求尽可能实现在线分离，并尽快送去干燥，以减少产物物相转化比例。同时，在线分离可有效利用高温情况下物料本身的压力和较低粘度，实现快速分离，母液循环，达到节能减排的目的。
[0003]从技术经济性角度看，目前不少化工产品由于生产成本高，严重限制了其市场应用领域的拓展。比如目前我国工业废石膏(包括脱硫石膏、磷石膏、氟石膏等)每年新增排放量超过I亿吨，保有量超过3亿吨,实现工业废石膏规模化循环利用是一个迫在眉睫的工作。水热处理生产硫酸钙晶须是一条不错的途径，但目前多采用间歇式水热反应-常压过滤分离工艺，一方面，间歇式生产周期长，人工劳动强度大，生产能力小，难以实现自动化操作，在目前人工成本不断提高背景下，生产成本较高；另一方面，间歇操作，余热回收、废水循环等效率大大降低，不利于实现节能减排。因而造成硫酸钙晶须生产单耗多在5000元以上，售价多在8000元/吨以上，令下游使用厂家望而却步，限制了应用市场的拓展。更为重要的是，产品在分离过程中物相变化导致晶须大量断裂转变成二水硫酸钙，对晶须性能造成较大不利影响，后续作为纸张、塑料、橡胶补强添加剂或功能材料原料等使用时，产品性能大打折扣。这已成为当前水热法在工业废石膏综合处理方面难以规模化应用重要原因之
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[0004]工程技术和研究人员在改进上述类型液固反应装备方面做了大量工作，在连续化运行、减少产物物相转化、降低能耗、在线分离等方面取得一定进展。CN202087316U提出，将多个水热反应釜串联使用，以此实现连续反应的目的，但是此方法普遍存在反应产物停留时间分布较宽的问题；CN201634424采用管式反应器，连续运行，反应料液以平推流形式前进，减少了物料返混。但是此方法难以连续化生产，多为间歇操作；CN103608099A采用反应器外部加热方式，反应液在反应器与加热器之间循环流动，提高了反应器操作安全性和稳定性，但此方法反应液大部分直接循环，以保证反应停留时间，会造成反应液停留时间分布较宽；后续分离采用常规方法，不适用产物为热敏性产物的反应。因此，现有技术在实现液固相连续反应与在线分离有机耦合方面仍有较大改进空间。实用新型内容
[0005]本实用新型的目的是针对现有的液固反应器不能同时满足足够停留时间、停留时间分布窄、在线分离以及连续化、大型化的处理要求，提出一种用于液固两相连续反应及在线分离的反应器。
[0006]本实用新型的技术方案如下:
[0007]—种用于液固两相连续反应及在线分离的反应器，其特征在于:该反应器分为上下两个部分，上部为折流式连续反应器，下部为在线分离器；该反应器含有反应器筒体、动导流片和静导流片、原料进口和循环母液进口，在所述反应器筒体内设有一根上下贯通的旋转轴，该旋转轴由电机驱动，通过轴承和密封件固定在反应器筒体上；所述动导流片为圆盘形，通过中心孔固定在旋转轴上，外沿安装有搅拌桨叶；静导流片为圆环形，外沿固定在反应器筒体上，中心孔与旋转轴留有空间；多级动导流片和静导流片交替安装，共同形成反应液折流通道；所述的在线分离器含有滤液箱、锥形滤网和锥形螺旋，锥形螺旋设置在锥形滤网内并固定在旋转轴上；锥形滤网固定在滤液箱上；在滤液箱下部设有循环母液出口，在滤网内侧的锥形螺旋下面设置滤饼出料口。
[0008]上述技术方案中，所述的动导流片与静导流片之间的垂直距离为10-100毫米；动导流片与静导流片向下倾斜，与水平面成0-45°夹角；
[0009]本实用新型的技术特征还在于:所述每块动导流片外沿装有搅拌桨叶为2-16片，搅拌桨叶均匀分布在动导流片外沿，与水平面夹角0-45°。
[0010]本实用新型的又一技术特征在于:所述的旋转轴每间隔2-3米加装支撑装置。
[0011]本实用新型所述锥形螺旋的螺旋锥角为0-60°，螺旋外沿与滤网距离5-20毫米。所述滤网网孔为50-1000目。
[0012]本实用新型与现有技术相比，具有以下优点及突出性的技术效果:该实用新型实现了反应与在线分离的有机耦合，大大减少了热敏性产物发生转化的可能，提高了产物纯度；动导流片、静导流片以及动导流片上的搅拌桨叶相互配合，在反应液低流速状况下也能确保反应液充分混合，从而该反应器可兼顾平推流反应和较长反应停留时间；该实用新型利用反应本身的温度、压力等实现在线分离，减少产物后续处理环节，有利于提高能源利用效率，实现节能减排；在线分离并将产物移除可打破某些反应的反应平衡，有利于反应向产物方向移动，提高产物收率。因此，与常规反应釜与分离设备相比，本反应器具有结构紧凑、占地面积小、
[0013]运行成本低等优点，有力促进了固废治理、材料合成、产品提纯等相关化工过程在节能减排基础上实现连续化、规模化运行。
【专利附图】
【附图说明】
[0014]图1为本实用新型所述液固相连续反应器结构原理示意图。
[0015]图2为采用本实用新型实现液固相连续反应器及在线分离的系统及工艺流程图。
[0016]图3为采用本实用新型实现液固相连续反应器及在线分离的另一种系统工艺流程图
[0017]图中:1-电机；2_反应器筒体；3_原料进口 ；4_循环母液进口 ；5_旋转轴；6-动导流片；7-搅拌桨叶；8-静导流片；9_锥形螺旋；10_滤液箱；11_锥形滤网；12_循环母液出口 ； 13-滤饼出料口 ； 14-配浆罐；15-计量泵；16-螺杆泵；17-加热器；18-抽滤泵；19-离心机。
【具体实施方式】
[0018]下面结合附图对本实用新型的结构、原理和工作过程做进一步的说明。
[0019]图1为本实用新型所述液固相连续反应器结构原理示意图，该反应器分为上下两个部分，上部为折流式连续反应器，下部为在线分离器；所述反应器含有反应器筒体2、动导流片6和静导流片8 ;折流式连续反应器上部至少有两个进料口，分别为原料进口 3和循环母液进口 4，用于为原料浆液和循环液进入反应器。在所述反应器筒体内设有一根上下贯通的旋转轴5，该旋转轴由电机I驱动，通过轴承和密封件固定在反应器筒体上；所述动导流片6为圆盘形，通过中心孔固定在旋转轴5上，其外沿安装有搅拌桨叶7 ;静导流片8为圆环形，外沿固定在反应器筒体上，中心孔与旋转轴留有空间；动导流片与静导流片共同形成反应液折流通道。多级动导流片6和静导流片8交替安装，两者之间的垂直距离一般为10-100毫米，动导流片6和静导流片8向下倾斜一定角度(与水平面一般成0-45°夹角)，以便控制反应混合液流动速度。每块动导流片外沿装有搅拌桨叶优选为2-16片，搅拌桨叶均匀分布在动导流片外沿，且与水平面成0-45°夹角。旋转轴5应每间隔2-3米加装支撑装置，以使旋转轴稳定运行。
[0020]所述的在线分离器与反应器为一体化设计，位于反应器下部，含有滤液箱10、锥形滤网11和锥形螺旋9，其中心为锥形螺旋9，固定在旋转轴5上，锥形螺旋外沿与滤网保持一定距离，螺旋外沿与滤网距离一般5-20毫米，以维持在滤网上形成一定厚度的滤饼，并避免螺旋与滤网直接摩擦，造成损坏。滤网由两层孔板压紧，对滤网起到支撑固定作用，防止在分离过程中滤网变形脱落。锥形滤网11固定在滤液箱10上；在滤液箱下部设有循环母液出口 12，在滤网内侧的锥形螺旋下面设置滤饼出料口 13。所述锥形螺旋的螺旋锥角为0-60。，滤网网孔为50-1000目。
[0021]本实用新型的工作过程如下:反应混合液沿着导流片不断折流的同时，流过动导流片时，在其边沿搅拌桨叶搅动下进一步混合，并被倾斜搅拌桨叶向下推送。反应料液不断折流、混合、折流，达到停留时间后，完成反应流入在线分离器；通过抽滤泵形成滤网内外一定压差，实现反应液固液分离，滤饼留在滤网上，滤液进入滤液箱内。锥形螺旋将滤网上超过设定厚度的滤饼刮下，并推送到底部滤饼出口，出料口位于锥形螺旋下面和在线分离器滤网外侧。
[0022]所述反应器可以根据需要配装保温系统，以及外部配套原料浆液处理系统、循环液加热循环系统、滤饼处理系统等，形成完整的生产流程。
[0023]图2为采用本实用新型提供的反应器进行液固连续反应及在线分离的系统及工艺流程图，图2为采用本实用新型提供的反应器进行液固连续反应及在线分离的系统及工艺流程图，该系统包括反应器、配浆罐14、计量泵15、螺杆泵16、加热器17、抽滤泵18、离心机19以及相应的阀门等。所述反应器的进料口 3通过管道和阀门与计量泵的出口相连；反应器的循环母液出口 12通过管道和阀门与抽滤泵18的进口连接，抽滤泵18的出口通过管道和阀门与反应器的循环母液进口相连，所述的加热器设置在抽滤泵和循环母液进口之间的管路上，用于加热循环母液；滤饼出料口 13与螺杆泵连接。
[0024]在具体运行过程中，通过合理调节相应的设备和阀门，实现整套系统连续稳定运行:
[0025]I)、关闭配料罐14的出口阀(关闭出料阀，以准确配置原料，并防止原料流入后续设备)，将反应停留时间2倍以上所需原料在配浆罐14中配好，备用；
[0026]2)、关闭反应器进料、出料阀，向反应器注入其有效容积50-60 %水或循环母液，开启循环液进口阀和滤液出口阀，开启抽滤泵，调节阀门至流量为正常流量150-200 %，循环正常后，开启循环加热器17，开始升温。温度和压力达到要求后，开配浆槽出口阀，开启计量泵15和计量泵出口阀，调整计量泵流量为正常值30-50%，连续进料。
[0027]3)、从开始进料计时，达到反应停留时间后，开启出料螺杆泵16，调节流量为正常值30-50%，实现进出料基本匹配，同时保持反应器压力稳定前提下减小循环液流量到正常流量150%左右。
[0028]4)、开启配料罐连续进料，同时联动调节配料罐的进料和出料、计量泵、反应器进料、循环液流量和出料，在保证配料罐、反应器、循环加热器等稳定基础上，将各操作参数逐步调节正常范围的80-120%，稳定运行I小时左右。
[0029]5)、实现稳定运行后，连续监测出料质量，待符合要求后，开启离心机，对滤饼进行洗涤，洗涤后滤饼送去后续加工工序。从而实现整套装置连续稳定运行。
[0030]图3为采用本实用新型提供的反应器进行液固连续反应及在线分离的系统及工艺流程的另一种实施方式，与图2的系统相比不同之处在于，加热系统17设置在进料口 3与计量泵之间的连接管路上，滤液不返回反应器循环使用，直接进入滤液后续处理工序。此工艺适用于滤液不能循环使用的场合。
【权利要求】
1.一种用于液固两相连续反应及在线分离的反应器，其特征在于:该反应器分为上下两个部分，上部为折流式连续反应器，下部为在线分离器；该反应器含有反应器筒体(2)、动导流片(6)和静导流片(8)、原料进口(3)和循环母液进口(4)，在所述反应器筒体内设有一根上下贯通的旋转轴(5)，该旋转轴由电机(I)驱动，通过轴承和密封件固定在反应器筒体上；所述动导流片为圆盘形，通过中心孔固定在旋转轴上，外沿安装有搅拌桨叶(7)；静导流片为圆环形，外沿固定在反应器筒体上，中心孔与旋转轴留有空间；多级动导流片和静导流片交替安装，共同形成反应液折流通道；所述的在线分离器含有滤液箱(10)、锥形滤网(11)和锥形螺旋(9)，锥形螺旋设置在锥形滤网内并固定在旋转轴上；锥形滤网固定在滤液箱上；在滤液箱下部设有循环母液出口(12)，在滤网内侧的锥形螺旋下面设置滤饼出料口。
2.按照权利要求1所述的一种用于液固两相连续反应及在线分离的反应器，其特征在于:所述的动导流片与静导流片之间的垂直距离为10-100毫米。
3.按照权利要求1或2所述的一种用于液固两相连续反应及在线分离的反应器，其特征在于:所述的动导流片与静导流片向下倾斜，与水平面成0-45°夹角。
4.按照权利要求3所述的一种用于液固两相连续反应及在线分离的反应器，其特征在于:所述每块动导流片外沿装有搅拌桨叶为2-16片，搅拌桨叶均匀分布在动导流片外沿，且与水平面夹角0-45°。
5.按照权利要求1或2所述的一种用于液固两相连续反应及在线分离的反应器，其特征在于:所述的旋转轴每间隔2-3米加装支撑装置。
6.按照权利要求1所述的一种用于液固两相连续反应及在线分离的反应器，其特征在于: 所述锥形螺旋的螺旋锥角为0-60°，螺旋外沿与滤网距离5-20毫米。
7.根据权利要求1或6所述的一种用于液固两相连续反应及在线分离的反应器，其特征在于:所述滤网网孔为50-1000目。
【文档编号】B01J8/10GK204107485SQ201420316356
【公开日】2015年1月21日 申请日期:2014年6月13日 优先权日:2014年6月13日
【发明者】张英才, 向兰 申请人:张英才