一种利用稻壳制备吸附剂的方法
【专利摘要】本发明涉及一种利用稻壳制备吸附剂的方法，属于化工领域，所述方法包括如下步骤：①将稻壳粉末与水180?250°C反应4?12h，过滤，洗涤，干燥；所述稻壳粉末与水的质量体积比为1:2?20;②将步骤①所得产品与氧化剂反应4?24h，过滤，洗涤，干燥；所述氧化剂为过硫酸铵溶液、过硫酸钾溶液、双氧水或硝酸；所述步骤①所得产品与氧化剂的质量体积比为1:5?30，本发明有益效果为制备的吸附剂对低浓度亚阳离子型染料及重金属离子有优异的快速吸附效果，更加贴近实际应用，显著提高废水处理效果。
【专利说明】一种利用稻壳制备吸附剂的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种利用稻壳制备吸附剂的方法，属于化工领域。
【背景技术】
[0002]活性炭是一种众所周知的材料，可应用于气相和液相，包括医用、污染物移除、去除异味、气体分离及催化应用等方面。
[0003]尤其是生物质碳，近年来由于能源问题以及环境问题，人们不断寻找新的碳资源以降低生产活性炭的成本，一些农业副产物变成了很好的替代品。
[0004]我国是世界上最大的水稻种植国家，年产稻谷产量约19300 X 104t，稻壳通常占稻谷的20%，照此比例计算，产生废弃稻壳为3860X 104t，稻壳资源十分丰富，但我国稻壳利用率较低，许多地方将其作为废弃物烧掉或闲置在农田，这不但造成极大的资源浪费和经济损失，而且还对环境造成极大的污染。因此，研究解决稻壳的合理利用，变废为宝，意义重大。
[0005]传统制备稻壳基活性炭的步骤基本如下:稻壳一除杂一炭化一粉碎一过筛一与碱混合一活化一水洗一过滤一干燥一活性炭，所需成本较高，能耗也较高，造成规模化生产困难。此外，活性炭吸附过程不具选择性，且再生利用困难。
【发明内容】
[0006]本发明利用稻壳经水热碳化、氧化剂氧化，得到低成本高性能的稻壳基吸附剂，对阳离子型染料和重金属离子有优异的选择性。
[0007]本发明提供了一种利用稻壳制备吸附剂的方法，所述方法包括如下步骤:
[0008]①将稻壳粉末与水180?250°C反应4?12h，过滤，洗涤，干燥；
[0009]所述稻壳粉末与水的质量体积比为1:2?20 ;
[0010]②将步骤①所得产品与氧化剂反应4?24h，过滤，洗涤，干燥；
[0011]所述氧化剂为过硫酸铵溶液、过硫酸钾溶液、双氧水或硝酸；
[0012]所述步骤①所得产品与氧化剂的质量体积比为1:5?30。
[0013]本发明所述稻壳粉末与水的质量体积比优选为1:5?20。
[0014]本发明所述步骤①所得产品与氧化剂的质量体积比优选为1:10?20。
[0015]本发明所述过硫酸铵溶液优选为饱和过硫酸铵溶液。
[0016]本发明所述过硫酸钾溶液优选为质量分数为5?20%的过硫酸钾溶液。
[0017]本发明所述双氧水优选为质量分数为10?30%的双氧水。
[0018]本发明所述硝酸优选为质量分数为10?50%的硝酸。
[0019]本发明有益效果为:
[0020]①本发明采用农业废弃物稻壳代替传统碳源，采用水代替传统浓酸或有机溶剂体系，有利于降低成本和环境保护；
[0021]②本发明反应过程简单、温和、可控，克服了采用碱抽提或活化过程消耗的大量化学品以及高温煅烧活化带来的高能耗弊端；
[0022]③本发明制备的吸附剂对低浓度亚阳离子型染料及重金属离子有优异的快速吸附效果，更加贴近实际应用，显著提高废水处理效果。
【专利附图】
【附图说明】
[0023]本发明附图2幅，
[0024]图1为实施例2中的稻壳粉末(RH)、步骤①所得产品(RH-C)与制备的吸附剂(RH-C-ox)对10mg/L亚甲基蓝的吸附速率对比图；
[0025]图2为实施例5中的稻壳粉末(RH)、步骤①所得产品(RH-C)与制备的吸附剂(RH-C-ox)对亚甲基蓝的吸附量对比图。
【具体实施方式】
[0026]下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
[0027]实施例1
[0028]一种利用稻壳制备吸附剂的方法，所述方法包括如下步骤:
[0029]①将稻壳粉末与去离子水加入到反应釜中180°C反应12h，过滤，水洗至中性，干燥；
[0030]所述稻壳粉末与去离子水的质量体积比为1:5 ；
[0031]②将步骤①所得产品与质量分数为20%的硝酸反应12h，过滤，洗涤，干燥，得到吸附剂；
[0032]所述步骤①所得产品与质量分数为20%的硝酸的质量体积比为1:20。
[0033]实施例2
[0034]一种利用稻壳制备高性能吸附剂的方法，所述方法包括如下步骤:
[0035]①将稻壳粉末与去离子水加入到反应釜中200°C反应8h，过滤，水洗至中性，干燥；
[0036]所述稻壳粉末与去离子水的质量体积比为1:10 ;
[0037]②将步骤①所得产品与饱和过硫酸铵溶液反应12h，过滤，洗涤，干燥，得到吸附剂；
[0038]所述步骤①所得产品与饱和过硫酸铵溶液的质量体积比为1:10。
[0039]实施例3
[0040]一种利用稻壳制备高性能吸附剂的方法，所述方法包括如下步骤:
[0041]①将稻壳粉末与去离子水加入到反应釜中220°C反应6h，过滤，水洗至中性，干燥；
[0042]所述稻壳粉末与去离子水的质量体积比为1:15 ;
[0043]②将步骤①所得产品与质量分数为15%的双氧水反应12h，过滤，洗涤，干燥，得到吸附剂；
[0044]所述步骤①所得产品与质量分数为15%的双氧水的质量体积比为1:15。
[0045]实施例4
[0046]—种利用稻壳制备高性能吸附剂的方法，所述方法包括如下步骤:
[0047]①将稻壳粉末与去离子水加入到反应釜中250°C反应4h，过滤，水洗至中性，干燥；
[0048]所述稻壳粉末与去离子水的质量体积比为1:20 ；
[0049]②将步骤①所得产品与质量分数为10%的过硫酸钾溶液反应12h，过滤，洗涤，干燥，得到吸附剂；
[0050]所述步骤①所得产品与质量分数为10%的过硫酸钾溶液的质量体积比为1:15。
[0051]实施例5
[0052]一种利用稻壳制备高性能吸附剂的方法，所述方法包括如下步骤:
[0053]①将稻壳粉末与去离子水加入到反应釜中220°C反应6h，过滤，水洗至中性，干燥；
[0054]所述稻壳粉末与去离子水的质量体积比为1:8 ；
[0055]②将步骤①所得产品与饱和过硫酸铵溶液反应12h，过滤，洗涤，干燥，得到吸附剂；
[0056]所述步骤①所得产品与饱和过硫酸铵溶液的质量体积比为1:20。
[0057]实施例6
[0058]一种利用稻壳制备高性能吸附剂的方法，所述方法包括如下步骤:
[0059]①将稻壳粉末与去离子水加入到反应釜中250°C反应4h，过滤，水洗至中性，干燥；
[0060]所述稻壳粉末与去离子水的质量体积比为1:12 ;
[0061]②将步骤①所得产品与质量分数为15%的过硫酸钾溶液反应12h，过滤，洗涤，干燥，得到吸附剂；
[0062]所述步骤①所得产品与质量分数为15%的过硫酸钾溶液的质量体积比为1:10。
[0063]应用例I
[0064]本发明实施例2制备的吸附剂对亚甲基蓝的吸附量:
[0065]①配制浓度为10mg/L、25mg/L、50mg/L、75mg/L、100mg/L、125mg/L、150mg/L、175mg/L、200mg/L、250mg/L、300mg/L 的亚甲基蓝溶液；
[0066]②将0.0lg实施例2制备的吸附剂分别加入20mL步骤①配制的不同浓度亚甲基蓝溶液，搅拌4h，利用紫外分光光度计测得吸附后的亚甲基蓝浓度，计算吸附量为340mg/g°
[0067]应用例2
[0068]本发明实施例2制备的吸附剂对Cd2+、Cu2+、Cr6+和Pb2+的吸附量:
[0069]①分别配制浓度为10mg/L、25mg/L、50mg/L、75mg/L、100mg/L、125mg/L、150mg/L、175mg/L、200mg/L 的 Cd2+、Cu2+、Cr6+ 和 Pb2+ 溶液；
[0070]②将0.0lg实施例2制备的吸附剂分别加入20mL步骤①配制的不同浓度Cd2+、Cu2+、Cr6+和Pb2+溶液，搅拌4h，利用原子吸收分光光度计测得吸附后的Cd2+、Cu2+、Cr6+和Pb2+浓度，计算吸附量为 Cd2+74mg/g、Cu2+27mg/g、Cr6+80mg/g、Pb2+140mg/g。
【权利要求】
1.一种利用稻壳制备吸附剂的方法，其特征在于:所述方法包括如下步骤: ①将稻壳粉末与水180?250°C反应4?12h，过滤，洗涤，干燥； 所述稻壳粉末与水的质量体积比为1:2?20 ; ②将步骤①所得产品与氧化剂反应4?24h，过滤，洗涤，干燥； 所述氧化剂为过硫酸铵溶液、过硫酸钾溶液、双氧水或硝酸； 所述步骤①所得产品与氧化剂的质量体积比为1:5?30。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:所述稻壳粉末与水的质量体积比为1:5 ?20。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:所述步骤①所得产品与氧化剂的质量体积比为1:10?20。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:所述过硫酸铵溶液为饱和过硫酸铵溶液。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:所述过硫酸钾溶液为质量分数为5?20%的过硫酸钾溶液。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:所述双氧水为质量分数为10?30%的双氧水。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:所述硝酸为质量分数为10?50%的硝酸。
【文档编号】B01J20/24GK104209100SQ201410513680
【公开日】2014年12月17日 申请日期:2014年9月29日 优先权日:2014年9月29日
【发明者】安庆大, 翟尚儒, 吕佳亮, 张峰, 肖作毅 申请人:大连工业大学