一种有效提高活性炭对微量氨气吸附性能的改性方法
【专利摘要】本发明涉及一种有效提高活性炭对微量氨气吸附性能的改性方法，是将活性炭经过多步骤的化学处理，所述该材料的制备方法为：首先将待改性活性炭置于反应容器中，加入硝酸溶液，于恒温条件下搅拌反应；将经过初步处理的活性炭过滤洗涤后烘干，加入装有柠檬酸溶液的恒温反应容器中，搅拌反应一定时间后，过滤出活性炭并用去离子水洗涤；将经过处理的活性炭加入到装丁烷四羧酸水溶液的反应容器中，于恒温条件下搅拌反应；通过过滤分离出活性炭，用去离子水洗涤并自然烘干，处理完成后的活性炭真空封装备用。该活性炭改性过程简单，可操作性强，成本低，按照此方法制备的活性炭能够有效提高活性炭对空气中微量氨气的吸附性能。
【专利说明】一种有效提高活性炭对微量氨气吸附性能的改性方法
【技术领域】
[0001]本发明属于环境空气净化领域。具体涉及一种有效提高活性炭对微量氨气吸附性能的改性方法。
【背景技术】
[0002]随着经济的发展，追求工作、生活质量日益成为人们关心的焦点。而室内装修的兴起及各类现代化生活用品的引入使室内空气污染日趋严重，其中氨气的超标率较高，位居污染的首位。室内的氨气主要是从建筑材料和装修材料中散发出来。如混凝土中的高碱膨胀剂和防冻剂等，随着环境因素的变化会还原为氨气，并从墙体释放出来。此外装饰用的木制板材中因含有尿素，涂饰添加剂和增白剂因含有氨水，也会释放氨(刘霞，李静，徐方园.博物馆室内微环境中碱性气体的被动采样方法研究[J].环境监测管理与技，2009，21(2):13?17)。特殊行业等对所处环境气体的质量也提出了更高的要求。空气中的微量氨气的存在，往往对一些行业造成危害。如:氨气作为一种碱性气体，它的存在使保存文物的PH平衡环境受到破坏，影响文物的寿命。当氨气与空气中微量的水汽、SO2, SO3或臭氧结合，更具备了一定的腐蚀性，对颜料、动物胶的色泽产生影响。
[0003]活性炭是一种广泛使用的吸附剂，因为它具有许多优良的性能，如比表面积大、优良的孔结构和独特的表面化学，广泛应用在多种气体的分离和净化过程中。普通活性炭呈非极性和疏水性，对非极性有机物有较好的吸附效果，但是对于甲醛、氨气等极性物质的吸附效果并不理想(S Haydar, M A Ferro-Garcia, J Rivera-Utfilia, etal,Adsorpt1n of pnitrophenol on an activated carbon with different oxidat1ns[J],Carbon, 41 (2003)，3，387?395)。当前市面上针对氨气超标，主要采用通过改性的活性炭或其他吸附剂净化，但对于室内空气中低浓度氨气，市售普通活性炭仅仅通过物理吸附的净化效果有限，很难达到《室内空气质量标准》(GB/T 18883-2002)中氨气浓度标准值0.2mg/m3 (—小时平均)，对于上述博物馆等文物保护环境对微量氨气去除的要求，更加难以满足。因此，研发高效、适用的去除微量氨气的吸附材料，能够填补行业技术空白具有重大的实际意义。
【发明内容】
[0004]本发明针对当前技术和产品存在缺点和不足，旨在解决当前各种行业对空气中低浓度氨气的污染控制问题，发明了一种有效提高活性炭对微量氨气吸附性能的改性方法。
[0005]本发明提出的一种有效提高活性炭对微量氨气吸附性能的改性方法，是将活性炭经过多步骤的化学处理，具体步骤如下:
(1)取活性炭置于第一反应容器中，并加入硝酸溶液，采用水浴方式在恒温条件下搅拌反应；活性炭和硝酸的质量比为1:2?1:5，硝酸的质量浓度为109Γ50%，恒温条件下反应温度为5(T80°C，反应时间l?3h，反应过程充分搅拌；
(2)通过过滤分离出经过处理的活性炭，用去离子水洗涤，活性炭洗涤到洗涤液pH值为5?7，于100°C以下烘干；
(3)将步骤(2)得到的经过初步处理的活性炭加入装有柠檬酸的水溶液的第二反应容器内，采用油浴方式于恒温条件下搅拌反应；活性炭和柠檬酸的水溶液的质量比为1:2?1: 5，柠檬酸的质量浓度为10%?40%，恒温反应温度为10(Tl7(TC，反应2?6h，反应过程充分搅拌；
(4)通过过滤分离出步骤(3)得到的经过处理的活性炭，用去离子水洗涤，活性炭洗涤到洗涤液PH值为5?7，于100°C以下烘干；
(5)将步骤(4)得到的经过处理的活性炭加入装有丁烷四羧酸的水溶液的第三反应容器中，采用油浴方式恒温条件下搅拌反应；活性炭和丁烷四羧酸的水溶液的质量比为1:2?1: 5，丁烷四羧酸的质量浓度为10%?45%，恒温反应温度为10(Tl7(TC，反应2?6h，反应过程充分搅拌；
(6)通过过滤分离出经过处理的活性炭，用去离子水洗涤，活性炭洗涤到洗涤液pH为5^7,活性炭烘干所处的环境是真空、纯氮气或者氧气体积分数低于5%的状态，于100°C以下烘干。
[0006]本发明与现有处理空气中微量氨气污染的方案和技术相比，具有以下创新和优势:
(I)本发明中所涉及的活性炭改性方法创新在于采用的改性材料是活性炭，改性药剂是硝酸、柠檬酸和丁烷四羧酸。改性药剂简单易得，通过利用该药剂的特有的物理化学性质，通过氧化反应和酯化反应，有效提高活性炭表面酸性基团数目，增强活性炭对氨气的吸附性能。
[0007](2)本发明中所涉及的活性炭改性方法优势在于采用的活性炭改性过程简单，可操作性强，成本低，具有重要的环保性和极佳的市场前景。
[0008](3)普通活性炭表面所含的众多基团能够对氨气产生一定化学吸附，但处理的碱性气体浓度较高才能达到一定的处理效果。本发明中所涉及的改性活性炭，优势在于能够净化含微量氨气的浓度(低至0.2 mg/m3)的空气，而且净化过程无二次污染物产生。
【专利附图】
【附图说明】
[0009]图1为本发明的中所涉及的改性活性炭改性流程图。
[0010]图2为本发明改性原理图示。
【具体实施方式】
[0011]以下结合附图和发明人依本发明的技术方案所完成的具体实例，对本发明作进一步的详细描述。
[0012]实施例1
取150g活性炭颗粒，将其置于反应容器I中，加入质量浓度为10%的硝酸溶液500mL，采用水浴方式保持恒温反应环境，温度为60°C，搅拌反应时间为2h ;通过过滤分离出经过处理的活性炭，用去离子水洗涤，使洗涤液的PH达到5飞，然后于80°C烘干；将经过初步处理的活性炭加入反应容器2中，向反应容器中加入柠檬酸的水溶液500mL，柠檬酸的质量浓度为10%，采用油浴方式保持恒温反应环境，温度为120°C，搅拌反应4h ;过滤出经过初步处理的活性炭，用去离子水洗涤，使洗涤液的pH达到5飞；将活性炭加入反应容器3中，加入丁烷四羧酸的水溶液500mL，丁烷四羧酸的质量浓度为10%，采用油浴方式保持恒温反应环境，温度为120°C，搅拌反应4h ;通过过滤分离出经过处理的活性炭，用去离子水洗涤，直到洗涤液PH为5飞，在真空条件下于80°C烘干，得到的活性炭样品I成品真空封存以备用。
[0013]实施例2
取150g活性炭颗粒，将其置于第一反应容器中，加入质量浓度为40%的硝酸溶液500mL，采用水浴方式保持恒温反应环境，温度为60°C，搅拌反应时间为2h ;通过过滤分离出经过处理的活性炭，用去离子水洗涤，使洗涤液的pH达到5飞，然后于80°C烘干；将经过初步处理的活性炭加入第二反应容器中，向反应容器中加入柠檬酸的水溶液500mL，柠檬酸的质量浓度为10%，采用油浴方式保持恒温反应环境，温度为120°C，搅拌反应，4h ;过滤出经过初步处理的活性炭，用去离子水洗涤，使洗涤液的PH达到5飞；将活性炭加入第三反应容器中，加入丁烷四羧酸的水溶液500mL，丁烷四羧酸的质量浓度为10%，采用油浴方式保持恒温反应环境，温度为120°C，搅拌反应4h ;通过过滤分离出经过处理的活性炭，用去离子水洗涤，直到洗涤液PH为5飞，在真空条件下于80°C烘干，得到的活性炭样品2成品真空封存以备用。
[0014]实施例3
取150g活性炭颗粒，将其置于第一反应容器中，加入质量浓度为40%的硝酸溶液500mL，采用水浴方式保持恒温反应环境，温度为60°C，搅拌反应时间为2h ;通过过滤分离出经过处理的活性炭，用去离子水洗涤，使洗涤液的pH达到5飞，然后于80°C烘干；将经过初步处理的活性炭加入第二反应容器中，向反应容器中加入柠檬酸的水溶液500mL，柠檬酸的质量浓度为25%，采用油浴方式保持恒温反应环境，温度为120°C，搅拌反应，4h ;过滤出经过初步处理的活性炭，用去离子水洗涤，使洗涤液的PH达到5飞；将活性炭加入第三反应容器中，加入丁烷四羧酸的水溶液500mL，丁烷四羧酸的质量浓度为25%，采用油浴方式保持恒温反应环境，温度为120°C，搅拌反应4h ;通过过滤分离出经过处理的活性炭，用去离子水洗涤，直到洗涤液PH为5飞，在真空条件下烘干，得到的活性炭样品3成品真空封存以备用。
[0015]采用空气罐储存含一定浓度的氨气的压缩空气，使得取制得的活性炭样品1、样品
2、样品3以及未经改性处理的活性炭空白样品4，进行静态吸附试验，以测试其净化效果。主要考量改性后的活性炭对空气中氨气的吸附效率。吸附柱的尺寸为cp35mmX 150mm,空气气流量为110mL/min，实验温度为3(T35°C。通过测定通过吸附柱前后的氨气的浓度，计算去除效率，具体实验数据见表I。
[0016]表I改性后活性炭的净化吸附效率表Γ~~Π Ζ~mnmrn*Ξ?■藤处理万法吸_?
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实施例1 — 活牲炭样品10.WUM5flJ
ielfeftl 2 rSttM#ii 20J40.023S3—<5
实施例3 活性炭ft品30.W0 01887 I
attM$a#a 40J40..m20.0
【权利要求】
1.一种有效提高活性炭对微量氨气吸附性能的改性方法，是将活性炭经过多步骤的化学处理，其特征在于具体步骤如下: (1)取活性炭置于第一反应容器中，并加入硝酸溶液，采用水浴方式在恒温条件下搅拌反应；活性炭和硝酸的质量比为1:2?1:5，硝酸的质量浓度为109Γ50%，恒温条件下反应温度为5(T80°C，反应时间l?3h，反应过程充分搅拌； (2)通过过滤分离出经过处理的活性炭，用去离子水洗涤，活性炭洗涤到洗涤液pH值为5?7，于100°C以下烘干； (3)将步骤(2)得到的经过初步处理的活性炭加入装有柠檬酸的水溶液的第二反应容器内，采用油浴方式于恒温条件下搅拌反应；活性炭和柠檬酸的水溶液的质量比为1:2?1: 5，柠檬酸的质量浓度为10%?40%，恒温反应温度为10(Tl7(TC，反应2?6h，反应过程充分搅拌； (4)通过过滤分离出步骤(3)得到的经过处理的活性炭，用去离子水洗涤，活性炭洗涤到洗涤液PH值为5?7，于100°C以下烘干； (5)将步骤(4)得到的经过处理的活性炭加入装有丁烷四羧酸的水溶液的第三反应容器中，采用油浴方式恒温条件下搅拌反应；活性炭和丁烷四羧酸的水溶液的质量比为1:2?1: 5，丁烷四羧酸的质量浓度为10%?45%，恒温反应温度为10(Tl7(TC，反应2?6h，反应过程充分搅拌； (6)通过过滤分离出经过处理的活性炭，用去离子水洗涤，活性炭洗涤到洗涤液PH为5^7,活性炭烘干所处的环境是真空、纯氮气或者氧气体积分数低于5%的状态，于100°C以下烘干。
【文档编号】B01J20/22GK104162409SQ201410422466
【公开日】2014年11月26日 申请日期:2014年8月26日 优先权日:2014年8月26日
【发明者】徐斌, 吴娅 申请人:同济大学