一种回收甜茶多酚的方法
【专利摘要】本发明公开了一种回收甜茶多酚的方法，将D101树脂的过柱液或甜茶甙提取废液浓缩至2-4mg/ml；将浓缩后的D101树脂的过柱液或甜茶甙提取废液用HPD-100树脂吸附直至饱和；然后将吸附饱和的HPD-100树脂水洗，并用30％乙醇洗脱；最后将30％乙醇洗脱液浓缩、干燥，所得到的产品多酚含量达到80％。本发明解决了提取甜茶甙的废液中含有较多的甜茶多酚未能得到利用和浪费资源的问题，并且解决了目前对甜茶活性成分的提取及其产品的开发主要集中在甜茶甙，含量较多甜茶多酚和总黄酮的研究相对较少的问题；本发明回收工艺简单，易于操作,成本低，乙醇可回收,大孔树脂可再生，均可反复利用，产品纯度较高，溶剂仅为水和乙醇，符合工业绿色化要求。
【专利说明】一种回收甜茶多酚的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于天然产物化学【技术领域】，尤其涉及一种回收甜茶多酚的方法。
【背景技术】
[0002] 甜茶为我国独有生物资源，甜茶甙、甜茶多酚和总黄酮是甜茶主要活性成分，分别 约占甜茶叶干质量的1. 5 %，8. 9 %，3. 2 %，由于甜茶甙的甜度为蔗糖的300倍，是一种低热 量的非蔗糖甜味物质，可供代蔗糖食用，供糖尿病、肥胖症及忌糖者长期饮用，因此目前对 甜茶活性成分的提取及其产品的开发主要集中在甜茶甙，含量较多甜茶多酚和总黄酮的研 究相对较少，进入实用的产品更为少见，已有研究表明甜茶多酚和黄酮具有良好的抗氧化 等生物活性，尤其是甜茶多酚还具有抗炎、抗过敏的能力，对过敏性疾病如鼻炎、花粉症、皮 炎、气喘等有明显改善作用，甜茶多酚同时还是透明质酸酶良好的抑制物，滕建文采用小鼠 被动皮肤过敏试验、小鼠耳廓肿胀试验、大鼠皮肤毛细血管通透性试验和二硝基氯苯致迟 发型皮肤过敏试验对总酚含量分别为42. 35%、64. 30%、90. 13%的甜茶多酚样品进行抗过 敏性评价，在4组动物试验中90. 13%含量的样品均有较强的抑制作用，体现出了最显著的 抗炎抗过敏功能，42. 35%和64. 30%含量的样品在小鼠的被动皮肤试验和2, 4-二硝基氯 苯所致迟发型皮肤过敏反应试验中表现出了抗过敏活性，说明甜茶的抗过敏活性物质属于 水解多酚类，其作用与纯度有关。日本是花粉过敏症流行的国家，中国的甜茶作为防治花 粉过敏的原料，其保健品在日本应具有较好的市场，因此加强甜茶精深加工的研究，提高甜 茶的综合利用，开发多种多样的甜茶产品具有广阔的前景。广西大学杨洋、程雅芳等申请了 发明专利（申请号/专利号：201010158519) -果味甜茶茶多酚的制备方法，包括加入辅料， 制软材，制粒，干燥，整粒，加润滑剂和菠萝香精混合以及压片，该方法是将甜茶茶多酚提取 物在60°C -70°C烘干，粉碎后过100目筛，得甜茶茶多酚提取物粉，该方法能够提取甜茶茶 多酚并保留大量甜茶素作为天然甜味剂，把甜茶茶多酚提取物制成含片，方便食用。
[0003] 然而目前在提取甜茶甙的废液中含有较多的甜茶多酚未能得到利用，造成了资源 浪费，而且甜茶多酚的分离纯化技术研究也较少。高程海，滕建文等人研究了 8种大孔吸附 树脂及聚酰胺对甜茶水解鞣质的吸附与解析性能，通过静态吸附实验，选出LSA-21树脂对 水解鞣质具有较大的吸附量和较高的解吸率，可用于从甜茶中高富集、分离纯化水解鞣质； 同时研究了提取液浓度、pH值及流速等对LSA-21树脂吸附量的影响，提出适合的上柱质量 浓度为311^/1111^!1值为4.8、流速为1.28￥/11(18￥/11 = 5〇1^)，在此条件下，用体积分数60% 的乙醇洗脱的水解鞣质，其多酚纯度达71. 03%。林继元对甜茶素粗提物脱苦残渣中的多酚 物质进行了研究，结果表明，残渣中含有45%-50%的多酚物质，以DM-301大孔吸附树脂为 吸附剂，用体积分数为70%的乙醇溶液洗脱，可得纯度达72. 12%的甜茶茶多酚。
[0004] 综上所述，进一步研究甜茶多酚的分离纯化技术、获得高含量甜茶多酚产品，提高 甜茶的综合利用有重要意义。
[0005] 现有的提取甜茶甙的废液中含有较多的甜茶多酚未能得到利用，造成了资源浪 费，并且目前对甜茶活性成分的提取及其产品的开发主要集中在甜茶甙，含量较多甜茶多 酚和总黄酮的研究相对较少，进入实用的产品更为少见。
【发明内容】
[0006] 本发明的目的在于提供一种回收甜茶多酚的方法，旨在解决提取甜茶甙的废液中 含有较多的甜茶多酚未能得到利用，造成了资源浪费，并且目前对甜茶活性成分的提取及 其产品的开发主要集中在甜茶甙，含量较多甜茶多酚和总黄酮的研究相对较少，进入实用 的产品更为少见的问题。
[0007] 本发明是这样实现的，一种回收甜茶多酚的方法，该回收甜茶多酚的方法包括以 下步骤：
[0008] 步骤一、将D101树脂的过柱液或甜茶甙提取废液浓缩至2_4mg/ml ;
[0009] 步骤二、将浓缩后的D101树脂的过柱液或甜茶甙提取废液用HPD-100树脂吸附直 至饱和；
[0010] 步骤三、然后将吸附饱和的HPD-100树脂水洗，并用30%乙醇洗脱；
[0011] 步骤四、最后将30%乙醇洗脱液浓缩、干燥，所得到的产品多酚含量达到大于 80%。
[0012] 进一步，该回收甜茶多酚的方法具体包括以下步骤：
[0013] 步骤一，称取干燥粉碎的甜茶叶40g，以料液比为1:10用水回流提取两次，每次1 小时，过滤定容至1升得到25ml/g的甜茶提取液；
[0014] 步骤二，将甜茶提取液以树脂3BV/h的流速缓慢通过预处理好的D101大孔树脂， D101大孔树脂用75%的乙醇洗脱后用于甜茶素的提取，收集D101树脂的过柱液，将过柱液 减压浓缩3. 374mg/ml后以树脂1. 2BV/h的流速缓慢通过25ml预处理好的HPD-100树脂直 至吸附饱和，进样量506. lmg ;
[0015] 步骤三，然后依次用蒸馏水60mL、30%乙醇120mL梯度洗脱，洗脱液流速控制在 2BV/h ；
[0016] 步骤四，将30%乙醇洗脱液于旋转蒸发仪上旋干；30 %乙醇洗脱液得到干粉 390mg，多酚含量高达91. 6%，多酚回收率达71 %。
[0017] 进一步，该回收甜茶多酚的方法具体包括以下步骤：
[0018] 步骤一，称取干燥粉碎的甜茶叶40g，以料液比为1:10用水回流提取两次，每次1 小时，过滤定容至1升得到25ml/g的甜茶提取液；
[0019] 步骤二，将甜茶提取液以树脂3BV/h的流速缓慢通过预处理好的D101大孔树脂， D101大孔树脂用75%的乙醇洗脱后用于甜茶素的提取，收集D101树脂的过柱液，将过柱液 减压浓缩2. 202mg/ml后以树脂1. 5BV/h的流速缓慢通过25ml预处理好的HPD-100树脂直 至吸附饱和，进样量330. 3mg ;
[0020] 步骤三，然后依次用蒸馏水60mL、30%乙醇120mL梯度洗脱，洗脱液流速控制在 2BV/h ；
[0021] 步骤四，将30%乙醇洗脱液于旋转蒸发仪上旋干；30 %乙醇洗脱液得到干粉 350mg，多酚含量达85. 5%，多酚回收率达90%。
[0022] 本发明提供的从甜茶甙提取废液中回收甜茶多酚的方法，不但解决了提取甜茶甙 的废液中含有较多的甜茶多酚未能得到利用，造成了资源浪费，并且目前对甜茶活性成分 的提取及其产品的开发主要集中在甜茶甙，含量较多甜茶多酚和总黄酮的研究相对较少， 进入实用的产品更为少见的问题；而且甜茶多酚回收工艺简单，易于操作，成本低，乙醇可 回收，大孔树脂可再生，均可反复利用，产品纯度较高，溶剂仅为水和乙醇，符合工业绿色化 要求，可实现工业化生产。
【专利附图】
【附图说明】
[0023] 图1是本发明实施例提供的回收甜茶多酚的方法的流程图。
【具体实施方式】
[0024] 为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明 进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于 限定本发明。
[0025] 结合附图1对本案例进行说明，本发明实施例是这样实现的，一种回收甜茶多酚 的方法，该方法包含的步骤：
[0026] S101 :将D101树脂的过柱液或甜茶甙提取废液浓缩至2_4mg/ml ;
[0027] S102 :将浓缩后的D101树脂的过柱液或甜茶甙提取废液用HPD-100树脂吸附直至 饱和；
[0028] S103 :然后将吸附饱和的HPD-100树脂水洗，并用30%乙醇洗脱；
[0029] S104 :最后将30%乙醇洗脱液浓缩、干燥，所得到的产品多酚含量达到大于80%。
[0030] 结合本发明的具体实施例对本发明的使用效果做进一步的说明：
[0031] 实施例1 :
[0032] 本发明的实施例具体包括以下步骤：
[0033] 步骤一，称取干燥粉碎的甜茶叶40g，以料液比为1:10用水回流提取两次，每次1 小时，过滤定容至1升得到25ml/g的甜茶提取液；
[0034] 步骤二，将甜茶提取液以树脂3BV/h的流速缓慢通过预处理好的D101大孔树脂， D101大孔树脂用75%的乙醇洗脱后用于甜茶素的提取，收集D101树脂的过柱液，将过柱液 减压浓缩3. 374mg/ml后以树脂1. 2BV/h的流速缓慢通过25ml预处理好的HPD-100树脂直 至吸附饱和，进样量506. lmg ;
[0035] 步骤三，然后依次用蒸馏水60mL、30%乙醇120mL梯度洗脱，洗脱液流速控制在 2BV/h ；
[0036] 步骤四，将30%乙醇洗脱液于旋转蒸发仪上旋干；30 %乙醇洗脱液得到干粉 390mg，多酚含量高达91. 6%，多酚回收率达71 %。
[0037] 实施例2 :
[0038] 本发明的实施例具体包括以下步骤：
[0039] 步骤一，称取干燥粉碎的甜茶叶40g，以料液比为1:10用水回流提取两次，每次1 小时，过滤定容至1升得到25ml/g的甜茶提取液；
[0040] 步骤二，将甜茶提取液以树脂3BV/h的流速缓慢通过预处理好的D101大孔树脂， D101大孔树脂用75%的乙醇洗脱后用于甜茶素的提取，收集D101树脂的过柱液，将过柱液 减压浓缩2. 202mg/ml后以树脂1. 5BV/h的流速缓慢通过25ml预处理好的HPD-100树脂直 至吸附饱和，进样量330. 3mg ;
[0041] 步骤三，然后依次用蒸馏水60mL、30%乙醇120mL梯度洗脱，洗脱液流速控制在 2BV/h ；
[0042] 步骤四，将30%乙醇洗脱液于旋转蒸发仪上旋干；30 %乙醇洗脱液得到干粉 350mg，多酚含量达85. 5%，多酚回收率达90%。
[0043] 本发明提供的回收甜茶多酚的方法，该方法包含的步骤：将D101树脂的过柱液或 甜茶甙提取废液浓缩至约2-4mg/ml ;将浓缩后的D101树脂的过柱液或甜茶甙提取废液用 HPD-100树脂吸附直至饱和；然后将吸附饱和的HPD-100树脂水洗，并用30%乙醇洗脱；最 后将30%乙醇洗脱液浓缩、干燥，所得到的产品多酚含量达到80%。
[0044] 本发明提供的从甜茶甙提取废液中回收甜茶多酚的方法，不但解决了提取甜茶甙 的废液中含有较多的甜茶多酚未能得到利用，造成了资源浪费，并且目前对甜茶活性成分 的提取及其产品的开发主要集中在甜茶甙，含量较多甜茶多酚和总黄酮的研究相对较少， 进入实用的产品更为少见的问题；而且甜茶多酚回收工艺简单，易于操作，成本低，乙醇可 回收，大孔树脂可再生，均可反复利用，溶剂仅为水和乙醇，符合工业绿色化要求，可实现工 业化生产。
[0045] 以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精 神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【权利要求】
1. 一种回收甜茶多酚的方法，其特征在于，该回收甜茶多酚的方法包括以下步骤： 步骤一、将D101树脂的过柱液或甜茶甙提取废液浓缩至2-4mg/ml ; 步骤二、将浓缩后的D101树脂的过柱液或甜茶甙提取废液用HPD-100树脂吸附直至饱 和； 步骤三、然后将吸附饱和的HPD-100树脂水洗，并用30%乙醇洗脱； 步骤四、最后将30%乙醇洗脱液浓缩、干燥，所得到的产品多酚含量达到大于80%。
2. 如权利要求1所述的回收甜茶多酚的方法，其特征在于，该回收甜茶多酚的方法具 体包括以下步骤： 步骤一，称取干燥粉碎的甜茶叶40g，以料液比为1:10用水回流提取两次，每次1小时， 过滤定容至1升得到25ml/g的甜茶提取液； 步骤二，将甜茶提取液以树脂3BV/h的流速缓慢通过预处理好的D101大孔树脂，D101 大孔树脂用75%的乙醇洗脱后用于甜茶素的提取，收集D101树脂的过柱液，将过柱液减压 浓缩3. 374mg/ml后以树脂1. 2BV/h的流速缓慢通过25ml预处理好的HPD-100树脂直至吸 附饱和，多酚进样量506. lmg ; 步骤三，然后依次用蒸馏水60mL、30%乙醇120mL梯度洗脱，洗脱液流速控制在2BV/ h ； 步骤四，将30%乙醇洗脱液于旋转蒸发仪上旋干；30%乙醇洗脱液得到干粉390mg，多 酚含量高达91. 6%，多酚回收率达71%。
3. 如权利要求1所述的回收甜茶多酚的方法，其特征在于，该回收甜茶多酚的方法具 体包括以下步骤： 步骤一，称取干燥粉碎的甜茶叶40g，以料液比为1:10用水回流提取两次，每次1小时， 过滤定容至1升得到25ml/g的甜茶提取液； 步骤二，将甜茶提取液以树脂3BV/h的流速缓慢通过预处理好的D101大孔树脂，D101 大孔树脂用75%的乙醇洗脱后用于甜茶素的提取，收集D101树脂的过柱液，将过柱液减压 浓缩2. 202mg/ml后以树脂1. 5BV/h的流速缓慢通过25ml预处理好的HPD-100树脂直至吸 附饱和，多酚进样量330. 3mg ; 步骤三，然后依次用蒸馏水60mL、30 %乙醇120mL梯度洗脱，洗脱液流速控制在2BV/ h ； 步骤四，将30%乙醇洗脱液于旋转蒸发仪上旋干；30%乙醇洗脱液得到干粉350mg，多 酚含量达85. 5%，多酚回收率达90%。
【文档编号】B01D15/00GK104095890SQ201410322591
【公开日】2014年10月15日 申请日期:2014年7月8日 优先权日:2014年7月8日
【发明者】廖莉玲, 崔紫姣, 陈显刚, 张彩云 申请人:贵州师范大学